阅读说明：本技术 一种碳纤维生产原液后处理的方法及其装置 (Method and device for post-treatment of carbon fiber production stock solution ) 是由 刘运波 宋立志 周占发 张超 赵彦国 张伟 张立坚 沈传石 王春晓 王恩波 杨昆 于 2021-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种碳纤维生产原液后处理的方法及其装置,设有脱单塔、脱泡塔、原液储罐、氨气钢瓶,所述脱单塔与所述脱泡塔通过管线I连接,所述脱泡塔与所述原液储罐通过管线II连接,所述管线I上设有齿轮泵I和静态混合器,所述静态混合器位于所述齿轮泵I的下游,所述管线II上设有齿轮泵II,所述氨气钢瓶上设有管线III,所述管线III上设有氨气喷嘴,所述管线III通过所述氨气喷嘴连接到所述管线I上,所述管线III上还设有过滤器和热式流量计。其解决了现有碳纤维生产原液后处理中氨化时混合不均匀、反应不充分、氨化度难以定量控制导致原液质量不稳定,并且操作不便,难以实现高负荷连续生产的技术问题。本发明可广泛应用于碳纤维生产中。(The invention provides a method and a device for post-treatment of stock solution produced by carbon fibers, which are provided with a demonomerization tower, a defoaming tower, a stock solution storage tank and an ammonia gas steel cylinder, wherein the demonomerization tower is connected with the defoaming tower through a pipeline I, the defoaming tower is connected with the stock solution storage tank through a pipeline II, the pipeline I is provided with a gear pump I and a static mixer, the static mixer is positioned at the downstream of the gear pump I, the pipeline II is provided with the gear pump II, the ammonia gas steel cylinder is provided with a pipeline III, the pipeline III is provided with an ammonia gas nozzle, the pipeline III is connected to the pipeline I through the ammonia gas nozzle, and the pipeline III is also provided with a filter and a thermal type flowmeter. The method solves the technical problems of uneven mixing, insufficient reaction, difficult quantitative control of ammoniation degree, unstable quality of stock solution, inconvenient operation and difficult realization of high-load continuous production in the post-treatment of the existing carbon fiber production stock solution during ammoniation. The invention can be widely applied to the production of carbon fiber.)

一种碳纤维生产原液后处理的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种碳纤维原液后处理的方法及其装置，特别是涉及一种碳纤维生产原液后处理的方法及其装置。

背景技术

在碳纤维生产过程中，原液的后处理方法有很多种，包括脱单、脱泡、降温、氨化、浓缩、储存等，每一步处理不到位，都会影响到碳丝的质量。而以DMSO作为溶剂的碳纤维生产，后处理氨化尤为重要。因DMSO长时间在空气中使用，会发生氧化反应，氧化反应后，DMSO的水溶液会呈现酸性，DMSO在酸性条件下容易分解，而且在酸性条件下纺丝，原丝内部容易形成孔洞，造成原丝不致密，影响了原丝的质量，进而影响碳丝质量，氨化就防止了DMSO在酸性条件下分解，避免了原丝出现孔洞。

在碳纤维生产过程中，氨化方法很多，有的在反应结束后，把氨气作为终止剂使用，直接通入反应后的聚合釜中，也有的在脱单前氨化、在脱泡前氨化、在脱泡后氨化，或者直接在纺丝凝固浴中进行氨化，但因氨气是气体、原液是有粘度的液体，想把气体均匀的混合到有粘度液体中并充分反应，比较困难，以上氨化方法普遍存在以下不足：

1、混合不均匀、反应不充分，均一稳定性较差；

2、原液氨化度难以定量控制；

3、原液质量不稳定，纺丝困难；

4、操作不便，难以现高负荷连续生产。

发明内容

本发明针对现有碳纤维生产原液后处理中氨化时混合不均匀、反应不充分、氨化度难以定量控制导致原液质量不稳定，并且操作不便，难以实现高负荷连续生产的技术问题，提供一种能够准确控制原液氨化度、氨气与原液能够均匀混合、操作方便、可实现高负荷连续生产的碳纤维生产原液后处理的方法及其装置。

为此，本发明的技术方案是，一种碳纤维生产原液后处理的装置，设有脱单塔、脱泡塔、原液储罐、氨气钢瓶，所述脱单塔与所述脱泡塔通过管线I连接，所述脱泡塔与所述原液储罐通过管线II连接，所述管线I上设有齿轮泵I和静态混合器，所述静态混合器位于所述齿轮泵I的下游，所述管线II上设有齿轮泵II，所述氨气钢瓶上设有管线III，所述管线III上设有氨气喷嘴，所述管线III通过所述氨气喷嘴连接到所述管线I上，所述氨气喷嘴设在所述齿轮泵I与所述脱单塔之间，所述管线III上还设有过滤器和热式流量计。

优选的，所述过滤器位于所述热式流量计的上游，所述管线III上还设有减压阀，所述减压阀位于所述过滤器的上游。

优选的，所述氨气喷嘴采用无缝钢管，所述无缝钢管的一端通过法兰与所述管线III连接，另一端用螺塞堵住，所述无缝钢管上设有喷气孔。

优选的，所述氨气喷嘴与所述管线I的夹角为20-30°，所述氨气喷嘴的插入方向与原液流动的方向相反。

一种碳纤维生产原液后处理的方法，具体步骤为：

(1)原液从脱单塔出来，在齿轮泵I的作用下进入到管线I中；

(2)从氨气钢瓶中输送氨气进入管线III，氨气经过过滤器过滤掉杂质后经过热式流量计后，通过氨气喷嘴以气泡形式均匀的鼓入到管线I的原液中；

(3)在管线I中，齿轮泵I对原液进行搅拌，搅拌后进入静态混合器，在静态混合器中氨气与原液充分混合；

(4)混合氨气后的原液进入脱泡塔，将未与原液反应的以气泡形式存在的氨气进行脱除；

(6)脱去气泡的原液在齿轮泵II的作用下通过管线II输送到原液储罐，供纺丝使用。

优选的，齿轮泵I进料口前的压力为0.01-0.03MPa，氨气经过滤器后的出口压力为0.2-0.3MPa。

优选的，根据齿轮I的开度计算出原液中共聚单体衣康酸的量，按照1mol共聚单体衣康酸对应0.65-0.85mol氨气的量调整氨气流量。

本发明有益效果是，

(1)过滤器的设置可以过滤掉氨气中的杂质，避免带有杂质的氨气进入到原液中，对原液质量造成影响；

(2)热式流量计可以实时监测氨气流量，以保证氨气和原液的合理配比，按照1mol共聚单体衣康酸鼓入0.65-0.85mol氨气的量，可以实现氨中和度为0.95-1.24，原液PH为8-9.6；

(3)氨气鼓入原液后，经齿轮泵I搅拌以及静态混合器的混合，充分反应，稳定性好；

(4)氨气喷嘴上设有喷气孔，氨气喷嘴以20-30°的夹角、与原液流动相反的方向插入管线I，可以使氨气以鼓泡的形式进入管线I，并与原液充分混合；

(5)本申请技术方案结构简单，操作方便，充分氨化后的原液稳定性显著提高，为生产高质量的碳纤维提供了基础保障。

附图说明

图1是本发明实施例的整体结构示意图；

图2是本发明实施例氨气喷嘴的结构示意图。

图中符号说明：

1、脱单塔；2、热式流量计；3、氨气喷嘴；4、过滤器；5、氨气钢瓶；6、齿轮泵I；7、静态混合器；8、脱泡塔；9、齿轮泵II；10、原液储罐；11、管线I；12、管线II；13、管线III；14、顶部开孔；15、底部开孔；16、法兰；17、螺塞。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

如图1所示，一种碳纤维生产原液后处理的装置，设有脱单塔1、脱泡塔8、原液储罐10、氨气钢瓶5，脱单塔1与脱泡塔8通过管线I11连接，脱泡塔8与原液储罐10通过管线II 12连接，氨气钢瓶5上设有管线III 13，管线III 13上设有氨气喷嘴3，管线III 13通过氨气喷嘴3连接到管线I11上，氨气喷嘴3与管线I11的夹角为20-30°，氨气喷嘴3的插入方向与原液流动的方向相反，可以使氨气以鼓泡的形式进入管线I11，并与原液充分混合。

管线I11上设有齿轮泵I 6和静态混合器7，氨气喷嘴3设在齿轮泵I 6与脱单塔1之间，该处压力较小且稳定，易于氨气鼓入原液。静态混合器7位于齿轮泵I 6的下游，氨气鼓入原液后，经齿轮泵I 6搅拌以及静态混合器7的混合，充分反应，稳定性好。管线III 13上设有过滤器4和热式流量计2，过滤器4位于热式流量计2的上游，过滤器4可以过滤掉氨气中的杂质，避免带有杂质的氨气进入到原液中，对原液质量造成影响，热式流量计2可以实时监测氨气流量，以保证氨气和原液的合理配比。管线III 13上还设有减压阀，减压阀位于过滤器4的上游。

一种碳纤维生产原液后处理的方法，具体步骤为：

(1)原液从脱单塔1出来，在齿轮泵I 6的作用下进入到管线I11中；

(2)从氨气钢瓶5中输送氨气进入管线III 13，氨气经过过滤器4过滤掉杂质后经过热式流量计2后，通过氨气喷嘴4以气泡形式均匀的鼓入到管线I11的原液中；

(3)在管线I11中，齿轮泵I 6对原液进行搅拌，搅拌后进入静态混合器7，在静态混合器7中氨气与原液充分混合；

(4)混合氨气后的原液进入脱泡塔8，将未与原液反应的以气泡形式存在的氨气进行脱除；

(6)管线II 12上设有齿轮泵II 9，脱去气泡的原液在齿轮泵II 9的作用下通过管线II 12输送到原液储罐10，供纺丝使用。

如图2所示，氨气喷嘴3采用φ21.3的无缝钢管，长度500mm，材质304，无缝钢管的一端设有法兰16与管线III 13连接，另一端用螺塞17堵住，无缝钢管上设有喷气孔，喷气孔孔径2-3mm，表面粗糙度≤0.2μm，喷丝孔包括顶部开孔14和底部开孔15，各设6-8个，可以保证氨气以鼓泡形式顺畅进入到管线I11中。

实施例1

脱单后的原液，经过齿轮泵I 6被输送到脱泡塔8，氨气通过氨气喷嘴3进入管线I11，启动齿轮泵I 6，调整齿轮泵I 6的开度，计算出原液中共聚单体衣康酸(以下简称M₂)摩尔数，得到氨气量0.65倍M₂摩尔数，此时控制状态为手动，齿轮泵I 6进料口前的压力为0.01-0.03MPa。打开氨气钢瓶5的阀门，氨气通过管线III 13上的减压阀、过滤器4、热式流量计2进入管线I11中，调整氨气流量为0.65倍M₂摩尔数，氨气经过过滤器4后的出口压力调在0.2-0.3MPa，完成后，把手工状态转换成自动状态。氨气通过氨气喷嘴3被鼓入管线I11，在管线I11中依靠齿轮泵I 6的齿轮搅拌、静态混合器7的混合后，发生了反应。反应后，还有未反应的氨气以气泡的形式存在于原液中，带有未反应氨气的原液进入脱泡塔8，脱出气泡，脱去气泡的的原液经过齿轮泵II 9输送到原液储罐10，供纺丝使用。

该方案取样检测，原液PH值为8，氨中和度为0.95，无气泡。

实施例2

与实施例1不同的是，调整齿轮泵I 6的开度，计算出原液中M₂摩尔数，得到氨气量0.75倍M₂摩尔数，调整氨气流量为0.75倍M₂摩尔数，取样检测，原液PH值为9.2，氨中和度为1.11，无气泡。

实施例3

与实施例1不同的是，调整齿轮泵I 6的开度，计算出原液中M₂摩尔数，得到氨气量0.85倍M₂摩尔数，调整氨气流量为0.85倍M₂摩尔数，取样检测，原液PH值为9.6，氨中和度为1.24，无气泡。

本申请技术方案结构简单，操作方便，充分氨化后的原液稳定性显著提高，为生产高质量的碳纤维提供了基础保障。

惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。