一种基于悬臂梁的水热反应监测装置

文档序号:1903195 发布日期:2021-11-30 浏览:14次 >En<

阅读说明:本技术 一种基于悬臂梁的水热反应监测装置 (Hydrothermal reaction monitoring devices based on cantilever beam ) 是由 张素英 王可洲 韩子强 朱靖 徐闻君 于 2021-08-20 设计创作,主要内容包括:本发明涉及化学反应监测领域,具体提供了一种基于悬臂梁的水热反应监测装置。该装置包括密闭容器、悬臂梁、第一压电传感部、第二压电传感部。本发明将观测水热反应进程转化为监测反应物液面高度变化。通过悬臂梁将水热反应过程中变化量微小的液面高度的监测,转化为易于测量的悬臂梁的本征振动频率的测量。反应物液面高度变化会引起悬臂梁有效长度、质量、应力分布等的变化,悬臂梁的本征振动频率严格依赖于其有效长度、质量、应力分布等。故,本发明能够灵敏监测水热反应进程,实现了微小变量的有效测量。另外,本发明还通过同时监测两个物理量,进一步提升了监测装置的灵敏度。(The invention relates to the field of chemical reaction monitoring, and particularly provides a hydrothermal reaction monitoring device based on a cantilever beam. The device comprises a closed container, a cantilever beam, a first piezoelectric sensing part and a second piezoelectric sensing part. The invention converts the observation of the hydrothermal reaction process into the monitoring of the liquid level height change of the reactant. The monitoring of the liquid level with small change in the hydrothermal reaction process is converted into the measurement of the eigen-vibration frequency of the cantilever beam which is easy to measure through the cantilever beam. The change of the liquid level of the reactant can cause the change of the effective length, the mass, the stress distribution and the like of the cantilever beam, and the eigen-vibration frequency of the cantilever beam strictly depends on the effective length, the mass, the stress distribution and the like. Therefore, the invention can sensitively monitor the hydrothermal reaction process and realize effective measurement of the micro variable. In addition, the invention further improves the sensitivity of the monitoring device by simultaneously monitoring the two physical quantities.)

一种基于悬臂梁的水热反应监测装置

技术领域

本发明属于化学反应监测领域,具体涉及一种基于悬臂梁的水热反应监测装置。

背景技术

水热法是一种常用的制备薄膜或粉末材料的方法。在密闭容器中,高温高压环境下,溶剂中的溶质发生化学反应,生成目标材料。利用水热反应可以制备多种材料,且通过改变反应温度、反应物浓度、反应物体积、反应物配比等可以调控材料的形貌。然而,因水热反应引发的事故层出不穷。原因主要有以下两点:第一,制备过程设计不合理或反应过程异常,使得水热釜中的实际压强大于其所能承受的最大压强;第二,水热釜使用时间较长,实际能够承受的最大压强已经小于其标定压强。二者均与缺乏对水热反应过程进行实时监测有关。若能对反应过程进行实时监测,发现异常并及时停止制备,水热反应引发事故的概率将会降到最低。实时监测反应过程也有利于制备人员了解反应过程,有助于优化工艺。水热反应过程中,溶剂与溶质在高温高压环境下发生化学反应,反应物的液面高度与水热反应进程密切相关,且其数值能够被准确计算。故,通过对反应物的液面变化进行监测,即可精确判断水热反应的进程。然而,水热反应过程的反应物液面变化一般较小,不易监测。即,实现对微小变量的灵敏监测比较困难。

发明内容

为解决以上问题,本发明提供了一种基于悬臂梁的水热反应监测装置,包括密闭容器、悬臂梁、第一压电传感部、第二压电传感部。密闭容器内有反应物,密闭容器可以为水热釜。悬臂梁包括水平部和竖直部,水平部一端与密闭容器内壁固定连接,另一端与竖直部的上端固定连接,水平部可以水平,也可以不水平,竖直部的上端与水平部一端固定连接,竖直部的下端为悬臂梁的自由端,竖直部下端浸入反应物中,竖直部竖直,反应物的液面高度变化时竖直部浸入反应物中的长度变化最明显,有利于灵敏监测反应物液面高度变化。悬臂梁的材料为硅或氮化硅。第一压电传感部与悬臂梁固定连接,置于水平部靠近密闭容器内壁一端,可以置于其上方,也可以置于其下方;第二压电传感部与悬臂梁固定连接,可以置于水平部任意位置。第一压电传感部为一块与外电路连接的压电材料,具体地,压电材料为压电陶瓷或聚偏氟乙烯;第二压电传感部为一块与外电路连接的压电材料,具体地,压电材料为压电陶瓷或聚偏氟乙烯。第一压电传感部为悬臂梁的激励源,通过改变外电路中交流电的频率,悬臂梁做不同频率的受迫振动,当受迫振动的频率与悬臂梁的本征振动频率相同或相近时,悬臂梁发生共振现象,振幅最大。第二压电传感部用于探测悬臂梁的振动信息,悬臂梁的振动信息转化为电信号,由外电路读取,包括但不限于探测悬臂梁是否发生共振现象。水热反应过程中反应物液面高度会生变化,影响竖直部浸入反应物中的长度,导致悬臂梁有效长度发生变化,从而改变其本征振动频率,悬臂梁的本征振动频率灵敏依赖于其有效长度、质量、应力分布等,通过读取外电路信号即可灵敏监测水热反应进程。

更进一步地,在一些实施方式中,竖直部下端还包括一横板,横板与竖直部下端固定连接。横板的形状可以为圆形、矩形、椭圆等任意形状,优选地,横板的形状为圆形,圆形为对称形状,使得横板对悬臂梁的作用力均匀分布。横板与水平方向的夹角可以为任意锐角,优选地,横板与水平方向的夹角为零度,即横板水平,横板水平,横板在水平面上的投影面积最大,即横板对反应物的阻力的作用面积最大。横板的材料可以与悬臂梁相同,也可以与悬臂梁不同,优选地,横板的材料与悬臂梁不同。反应物的液面高度变化时,横板与反应物之间存在阻力作用,横板将作用力传递给悬臂梁,悬臂梁的应力分布发生变化。同时,反应物的液面高度变化时,浸入反应物中悬臂梁的长度也发生变化,即悬臂梁的有效长度发生变化。悬臂梁的本征振动频率与悬臂梁的应力分布和有效长度严格相关,且应力分布和有效长度的作用互不影响。通过同时监测悬臂梁的应力分布和有效长度的变化,提高本发明监测装置的灵敏度。

更进一步地,在另一些实施方式中,竖直部的形状为上宽下窄的锥形。与水平部固定连接的一端较宽,浸入反应物的一端较窄。反应物的液面高度变化时,悬臂梁的有效长度的变化更明显。悬臂梁的本征振动频率与其有效长度严格相关,故本征振动频率的变化也随之更加明显。使得监测装置的灵敏度得到提升。

更进一步地,竖直部侧边有多个凹槽。凹槽的形状可以为三角形、圆形、矩形、椭圆等任意形状,每个凹槽的形状可以相同也可以不同,优选地,每个凹槽的形状相同,这样方便制备悬臂梁。凹槽的位置分布可以对称分布,也可以不对称性分布,优选地,凹槽不对称分布于竖直部外侧,这样有凹槽的竖直部长度更长,有利于监测到更小的反应物液面变化。凹槽的深度可以为任意小于其所在位置竖直部宽度的数值,凹槽的深度可以统一,也可以不统一,优选地,凹槽的深度不统一,更优选地,凹槽的深度小于其所在位置竖直部宽度的一半,这样不会对悬臂梁的质量、应力分布等产生很大影响,方便对比监测效果。凹槽的方向可以水平,也可以不水平,优选地,凹槽方向水平,这样留存反应物较少,既可以满足监测需求又不影响水热反应。当反应物的液面高度变化时,一部分反应物会留存在凹槽内,改变了悬臂梁的有效质量。同时,反应物的液面高度变化时,浸入反应物中悬臂梁的长度也发生变化,即悬臂梁的有效长度发生变化。悬臂梁的本征振动频率与悬臂梁的有效质量和有效长度严格相关,且有效质量和有效长度的作用互不影响。通过同时监测悬臂梁的有效质量和有效长度的变化,进一步提高本发明监测装置的灵敏度。

更进一步地,密闭容器竖直剖面的形状为上宽下窄的梯形。反应物液面高度变化时,相对较窄的密闭容器下部高度变化更明显,即悬臂梁浸入反应物的长度变化更明显,这样一来,悬臂梁的有效长度变化更大。悬臂梁的本征振动频率与其有效长度严格相关,故本征振动频率的变化也随之更加明显。监测装置的灵敏度得到提升。

本发明的有益效果:本发明提供了一种基于悬臂梁的水热反应监测装置。该装置包括密闭容器、悬臂梁、第一压电传感部、第二压电传感部。本发明将观测水热反应进程转化为监测反应物液面高度变化。通过悬臂梁将水热反应过程中变化量微小的液面高度的监测,转化为易于测量的悬臂梁的本征振动频率的测量。反应物液面高度变化会引起悬臂梁有效长度、质量、应力分布等的变化,悬臂梁的本征振动频率严格依赖于其有效长度、质量、应力分布等。故,本发明能够灵敏监测水热反应进程,实现了微小变量的有效测量。另外,本发明还通过同时监测两个物理量,进一步提升了监测装置的灵敏度。

以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。

附图说明

图1是一种基于悬臂梁的水热反应监测装置示意图。

图2是又一种基于悬臂梁的水热反应监测装置示意图。

图3是又一种基于悬臂梁的水热反应监测装置示意图。

图4是又一种基于悬臂梁的水热反应监测装置示意图。

图5是又一种基于悬臂梁的水热反应监测装置示意图。

图中:1、密闭容器;2、悬臂梁;3、反应物;4、第二压电传感部;5、第一压电传感部;6、横板。

具体实施方式

为进一步阐述本发明达成预定目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及实施例对本发明的具体实施方式、结构特征及其功效,详细说明如下。

实施例1

本发明提供了一种基于悬臂梁的水热反应监测装置,如图1所示,包括密闭容器1、悬臂梁2、第一压电传感部5、第二压电传感部4。密闭容器1内有反应物3,密闭容器1可以为水热釜。悬臂梁2包括水平部和竖直部,水平部一端与密闭容器1内壁固定连接,另一端与竖直部的上端固定连接,水平部可以水平,也可以不水平,竖直部的上端与水平部一端固定连接,竖直部的下端为悬臂梁2的自由端,竖直部下端浸入反应物中,竖直部竖直,反应物3的液面高度变化时竖直部浸入反应物3中的长度变化最明显,有利于灵敏监测反应物3液面高度变化。悬臂梁2的材料为硅或氮化硅。第一压电传感部5与悬臂梁2固定连接,置于水平部靠近密闭容器1内壁一端,可以置于其上方,也可以置于其下方;第二压电传感部4与悬臂梁2固定连接,可以置于水平部任意位置。第一压电传感部5为一块与外电路连接的压电材料,具体地,压电材料为压电陶瓷或聚偏氟乙烯;第二压电传感部4为一块与外电路连接的压电材料,具体地,压电材料为压电陶瓷或聚偏氟乙烯。第一压电传感部5为悬臂梁2的激励源,通过改变外电路中交流电的频率,悬臂梁2做不同频率的受迫振动,当受迫振动的频率与悬臂梁2的本征振动频率相同或相近时,悬臂梁2发生共振现象,振幅最大。第二压电传感部4用于探测悬臂梁2的振动信息,悬臂梁2的振动信息转化为电信号,由外电路读取,包括但不限于探测悬臂梁2是否发生共振现象。水热反应过程中反应物3液面高度会生变化,影响竖直部浸入反应物3中的长度,导致悬臂梁2有效长度发生变化,从而改变其本征振动频率,悬臂梁2的本征振动频率灵敏依赖于其有效长度、质量、应力分布等,通过读取外电路信号即可灵敏监测水热反应进程。

应用时,随着水热反应的进行,密闭容器1内的温度和压强发生变化,从而,反应物3的液面高度发生变化,竖直部下端浸入反应物3的长度发生变化,即悬臂梁2的有效长度发生变化,悬臂梁2的本征振动频率极度灵敏地依赖于其有效长度。通过探测悬臂梁2的本征振动频率及其变化情况,即可监测水热反应的进程。结合水热反应的原理,反应物3的液面高度能够被精确计算,即水热反应结束时的反应物3液面高度是可以提前预知的,其对应的悬臂梁2本征振动频率为一确定数值,这对于监测水热反应是否结束具有重要意义。第一压电传感部5为悬臂梁2提供激励,通过改变外电路中交流电的频率,悬臂梁2做不同频率的受迫振动,当受迫振动的频率与悬臂梁2的本征振动频率相同或相近时,悬臂梁2发生共振现象,振幅最大,通过第二压电传感部4探测悬臂梁2的振动信息,将悬臂梁2的振动信息转化为电信号,由外电路读取。即本发明将水热反应的进程转化为测量悬臂梁2的本征振动频率,以此实现对水热反应的灵敏监测。

实施例2

在实施例1的基础上,如图2所示,竖直部下端还包括一横板6,横板6与竖直部下端固定连接。横板6的形状可以为圆形、矩形、椭圆等任意形状,优选地,横板6的形状为圆形,圆形为对称形状,使得横板6对悬臂梁2的作用力均匀分布。横板6与水平方向的夹角可以为任意锐角,优选地,横板6与水平方向的夹角为零度,即横板6水平,横板6水平,横板6在水平面上的投影面积最大,即横板6对反应物3的阻力的作用面积最大。横板6的材料可以与悬臂梁2相同,也可以与悬臂梁2不同,优选地,横板6的材料与悬臂梁2不同。反应物3的液面高度变化时,横板6与反应物3之间存在阻力作用,横板6将作用力传递给悬臂梁2,悬臂梁2的应力分布发生变化。同时,反应物3的液面高度变化时,浸入反应物3中悬臂梁2的长度也发生变化,即悬臂梁2的有效长度发生变化。悬臂梁2的本征振动频率与悬臂梁2的应力分布和有效长度严格相关,且应力分布和有效长度的作用互不影响。通过同时监测悬臂梁2的应力分布和有效长度的变化,提高本发明监测装置的灵敏度。

实施例3

在实施例1的基础上,如图3所示,竖直部的形状为上宽下窄的锥形。与水平部固定连接的一端较宽,浸入反应物3的一端较窄。反应物3的液面高度变化时,悬臂梁2的有效长度的变化更明显。悬臂梁2的本征振动频率与其有效长度严格相关,故本征振动频率的变化也随之更加明显。使得监测装置的灵敏度得到提升。

实施例4

在实施例3的基础上,如图4所示,竖直部侧边有多个凹槽。凹槽的形状可以为三角形、圆形、矩形、椭圆等任意形状,每个凹槽的形状可以相同也可以不同,优选地,每个凹槽的形状相同,这样方便制备悬臂梁2。凹槽的位置分布可以对称分布,也可以不对称性分布,优选地,凹槽不对称分布于竖直部外侧,这样有凹槽的竖直部长度更长,有利于监测到更小的反应物3液面变化。凹槽的深度可以为任意小于其所在位置竖直部宽度的数值,凹槽的深度可以统一,也可以不统一,优选地,凹槽的深度不统一,更优选地,凹槽的深度小于其所在位置竖直部宽度的一半,这样不会对悬臂梁2的质量、应力分布等产生很大影响,方便对比监测效果。凹槽的方向可以水平,也可以不水平,优选地,凹槽方向水平,这样留存反应物较少,既可以满足监测需求又不影响水热反应。当反应物3的液面高度变化时,一部分反应物3会留存在凹槽内,改变了悬臂梁2的有效质量。同时,反应物3的液面高度变化时,浸入反应物3中悬臂梁2的长度也发生变化,即悬臂梁2的有效长度发生变化。悬臂梁2的本征振动频率与悬臂梁2的有效质量和有效长度严格相关,且有效质量和有效长度的作用互不影响。通过同时监测悬臂梁2的有效质量和有效长度的变化,进一步提高本发明监测装置的灵敏度。

实施例5

在实施例3的基础上,如图5所示,密闭容器1竖直剖面的形状为上宽下窄的梯形。反应物3液面高度变化时,相对较窄的密闭容器1下部高度变化更明显,即悬臂梁2浸入反应物3的长度变化更明显,这样一来,悬臂梁2的有效长度变化更大。悬臂梁2的本征振动频率与其有效长度严格相关,故本征振动频率的变化也随之更加明显。监测装置的灵敏度得到提升。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。

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