一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂
阅读说明：本技术 一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂 (Compound herbicide containing pyroxsulam and isoproturon ) 是由 刘言合 陈琦 于 2021-10-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂,包括如下重量份原料：啶磺草胺1-30份、异丙隆10-80份、安全剂微球20-30份、余量为辅助成分；该安全剂微球以安全剂为原料进行微球化处理,微球化处理后使得安全剂微球不易出现流失,安全剂以壳聚糖为基体,作物吸收壳聚糖,能够增强自身的生理生化机制,促使根系发达,茎叶粗壮,使作物吸收和利用水肥的能力以及光合作用提升,同时中间体5的双苯噁唑酸结构能够防止作物多啶磺草胺和异丙隆的吸收,进而降低了除草剂对作物的影响,保证了作物产率。(The invention discloses a compound herbicide containing pyroxsulam and isoproturon, which comprises the following raw materials in parts by weight: 1-30 parts of pyroxsulam, 10-80 parts of isoproturon, 20-30 parts of safener microspheres and the balance of auxiliary components; the safener microspheres are subjected to microsphericization treatment by taking a safener as a raw material, the safener microspheres are not easy to run off after the microsphericization treatment, the safener takes chitosan as a substrate, crops absorb the chitosan, the physiological and biochemical mechanism of the crops can be enhanced, the root system is promoted to be developed, stem leaves are thick and strong, the capacity of the crops for absorbing and utilizing water and fertilizer and photosynthesis are improved, meanwhile, the isoxadifen structure of the intermediate 5 can prevent the absorption of the crop pyroxsulam and isoproturon, the influence of the herbicide on the crops is further reduced, and the crop yield is ensured.)
技术领域
本发明涉及除草剂制备技术领域，具体涉及一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂。
背景技术
啶磺草胺为内吸传导型冬小麦田苗后除草剂，可有效防除看麦娘、日本看麦娘、雀麦等小麦田一年生禾本科杂草，同时还可抑制硬草、野燕麦、多花黑麦草、野老鹤草、婆婆纳等杂草。
异丙隆是一种内吸传导型选择性除草剂，通过杂草根系和幼叶吸收。可用于冬小麦田防除看麦娘、日本看麦娘、菵草、硬草等禾本科杂草及繁缕、牛繁缕、碎米荠等部分阔叶杂草。
现有的啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂，具有一定的除草效果，但在杂草吸收除草剂的同时，小麦也会吸收除草剂，导致小麦出现中毒现象，进而导致小麦死亡，影响了小麦的产率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂，通过安全剂微球解决了现阶段复合除草剂，会导致小麦产率下降的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂，包括如下重量份原料：啶磺草胺1-30份、异丙隆10-80份、安全剂微球20-30份、余量为辅助成分；
所述的复合除草剂由上述原料混合均匀制得；
进一步，所述的辅助成分为分散剂、崩解剂、可溶于水的有机溶剂、填料中一种或几种的任意比的混合物，可以根据制成的农药剂型进行选择。
进一步，所述的啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂的剂型为水悬浮剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、乳油、微乳剂。
进一步，所述的安全剂微球由如下步骤制成：
步骤A1：将安全剂溶于醋酸中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌加入液态石蜡和司盘80，混合均匀后，升温至温度为50-60℃，进行搅拌2-4h，加入戊二醛水溶液，继续搅拌3-5h，冷却至室温，离心去除上清，将底物用石油醚进行洗涤3次，在进行干燥，制得安全剂微球。
进一步，所述的安全剂、醋酸、液态石蜡、司盘80、戊二醛水溶液的用量比为0.08g:10mL:50mL:5mL:1mL，戊二醛水溶液的质量分数为50％。
进一步，所述的安全剂由如下步骤制成：
步骤B1：将四氢呋喃、苯乙酮、苯基溴化镁加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，进行反应4-6h后，冷却至室温，在温度为0-3℃的条件下，加入饱和氯化铵水溶液，搅拌1-1.5h，制得中间体1，将中间体1和硫酸溶液加入反应釜中，进行回流反应至反应液呈黄色，加入浓硝酸和浓硫酸，在温度为50-55℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤B2：将氨基乙酸和乙醇混合均匀后，在转速为150-200r/min，温度为零下3-5℃的条件下，进行搅拌并滴加二氯亚砜，滴加完毕后，升温至温度为65-70℃，回流反应2-3h，制得中间体3，将中间体3溶于去离子水中，在温度为1-3℃的条件下，加入浓盐酸和亚硝酸钠水溶液，进行反应3-5h，制得中间体4；
反应过程如下：
步骤B3：将中间体2和中间体4加入反应釜中，在温度为5-10℃的条件下，滴加碳酸钠水溶液，进行搅拌2-3h后，加入锡粉和浓盐酸，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应30-40min后，调节反应液pH值9-10，制得中间体5；
反应过程如下：
步骤B4：将壳聚糖加入二甲亚砜中，在转速为200-300r/min，温度为25-35℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠溶液，搅拌2-3h后，加入氯乙酸，升温至温度为60-70℃，进行反应3-5h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体4和1-羟基苯并三唑，在转速为150-200r/min，温度为35-40℃的条件下，进行反应5-7h，制得安全剂。
进一步，步骤B1所述的四氢呋喃、苯乙酮、苯基溴化镁、饱和氯化铵水溶液的用量比为5mL:2.3g:3.1g:20mL，中间体1、硫酸溶液、浓硫酸、浓硝酸的用量比为1g:5mL:2.5mL:3mL，硫酸溶液的质量分数为20％，浓硫酸质量分数为98％，浓硝酸的质量分数为68％。
进一步，步骤B2所述的氨基乙酸、乙醇、二氯亚砜的用量比为2g:12.5mL:4.3g，中间体3、去离子水、浓盐酸、亚硝酸钠水溶液的用量比为2g:6mL:1.3mL:10mL，浓盐酸质量分数为36％，亚硝酸钠水溶液的质量分数为20％。
进一步，步骤B3所述的中间体2、中间体4、碳酸钠水溶液、锡粉、浓盐酸的用量比为1g:1.5g:5mL，碳酸钠水溶液的质量分数为8％，浓盐酸与步骤B2相同。
进一步，步骤B4壳聚糖、二甲亚砜、氢氧化钠溶液、氯乙酸的用量比为1g:10mL:6mL:5g，氢氧化钠溶液的质量分数为75％，羧甲基壳聚糖、中间体5、1-羟基苯并三唑的用量质量比为3:1:1.2。
本发明的有益效果：本发明制备的一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂，以啶磺草胺和异丙隆为主要原料，使得制备出的除草剂具有很好的除草效果，同时制备了安全剂微球，该安全剂微球以安全剂为原料进行微球化处理，微球化处理后使得安全剂微球不易出现流失，保证了安全剂微球的作用，安全剂以苯乙酮和苯基溴化镁为原料进行反应，制得中间体1，将中间体1用硫酸溶液处理，再进行硝基化处理，制得中间体2，将氨基乙酸进行处理，形成盐酸盐，制得中间体3，将中间体3进一步处理，制得中间体4，将中间体2和中间体4进行反应后，再进行还原，制得中间体5，将壳聚糖进行羧基化处理，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖与中间体5进行反应，使得羧甲基壳聚糖上的羧基与中间体5上的氨基发生脱水缩合，制得安全剂，该安全剂以壳聚糖为基体，作物吸收壳聚糖，能够增强自身的生理生化机制，促使根系发达，茎叶粗壮，使作物吸收和利用水肥的能力以及光合作用提升，同时中间体5的双苯噁唑酸结构能够防止作物多啶磺草胺和异丙隆的吸收，进而降低了除草剂对作物的影响，保证了作物产率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂，包括如下重量份原料：啶磺草胺1份、异丙隆10份、安全剂微球20份、余量为辅助成分；
所述的复合除草剂由上述原料混合均匀制得；
所述的安全剂微球由如下步骤制成：
步骤A1：将安全剂溶于醋酸中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌加入液态石蜡和司盘80，混合均匀后，升温至温度为50℃，进行搅拌2h，加入戊二醛水溶液，继续搅拌3h，冷却至室温，离心去除上清，将底物用石油醚进行洗涤3次，在进行干燥，制得安全剂微球。
所述的安全剂由如下步骤制成：
步骤B1：将四氢呋喃、苯乙酮、苯基溴化镁加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，进行反应4h后，冷却至室温，在温度为0℃的条件下，加入饱和氯化铵水溶液，搅拌1h，制得中间体1，将中间体1和硫酸溶液加入反应釜中，进行回流反应至反应液呈黄色，加入浓硝酸和浓硫酸，在温度为50℃的条件下，进行反应1h，制得中间体2；
步骤B2：将氨基乙酸和乙醇混合均匀后，在转速为150r/min，温度为零下3℃的条件下，进行搅拌并滴加二氯亚砜，滴加完毕后，升温至温度为65℃，回流反应2h，制得中间体3，将中间体3溶于去离子水中，在温度为1℃的条件下，加入浓盐酸和亚硝酸钠水溶液，进行反应3h，制得中间体4；
步骤B3：将中间体2和中间体4加入反应釜中，在温度为5℃的条件下，滴加碳酸钠水溶液，进行搅拌2h后，加入锡粉和浓盐酸，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应30min后，调节反应液pH值9，制得中间体5；
步骤B4：将壳聚糖加入二甲亚砜中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠溶液，搅拌2h后，加入氯乙酸，升温至温度为60℃，进行反应3h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体5和1-羟基苯并三唑，在转速为150r/min，温度为35℃的条件下，进行反应5h，制得安全剂。
实施例2
一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂，包括如下重量份原料：啶磺草胺20份、异丙隆50份、安全剂微球25份、余量为辅助成分；
所述的复合除草剂由上述原料混合均匀制得；
所述的安全剂微球由如下步骤制成：
步骤A1：将安全剂溶于醋酸中，在转速为180r/min的条件下，进行搅拌加入液态石蜡和司盘80，混合均匀后，升温至温度为55℃，进行搅拌3h，加入戊二醛水溶液，继续搅拌4h，冷却至室温，离心去除上清，将底物用石油醚进行洗涤3次，在进行干燥，制得安全剂微球。
所述的安全剂由如下步骤制成：
步骤B1：将四氢呋喃、苯乙酮、苯基溴化镁加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为55℃的条件下，进行反应5h后，冷却至室温，在温度为2℃的条件下，加入饱和氯化铵水溶液，搅拌1.3h，制得中间体1，将中间体1和硫酸溶液加入反应釜中，进行回流反应至反应液呈黄色，加入浓硝酸和浓硫酸，在温度为53℃的条件下，进行反应1.3h，制得中间体2；
步骤B2：将氨基乙酸和乙醇混合均匀后，在转速为180r/min，温度为零下4℃的条件下，进行搅拌并滴加二氯亚砜，滴加完毕后，升温至温度为68℃，回流反应2.5h，制得中间体3，将中间体3溶于去离子水中，在温度为2℃的条件下，加入浓盐酸和亚硝酸钠水溶液，进行反应4h，制得中间体4；
步骤B3：将中间体2和中间体4加入反应釜中，在温度为8℃的条件下，滴加碳酸钠水溶液，进行搅拌2.5h后，加入锡粉和浓盐酸，在转速为200r/min，温度为85℃的条件下，进行反应35min后，调节反应液pH值10，制得中间体5；
步骤B4：将壳聚糖加入二甲亚砜中，在转速为300r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠溶液，搅拌2.5h后，加入氯乙酸，升温至温度为65℃，进行反应4h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体5和1-羟基苯并三唑，在转速为180r/min，温度为38℃的条件下，进行反应6h，制得安全剂。
实施例3
一种包含啶磺草胺和异丙隆的复合除草剂，包括如下重量份原料：啶磺草胺30份、异丙隆80份、安全剂微球30份、余量为辅助成分；
所述的复合除草剂由上述原料混合均匀制得；
所述的安全剂微球由如下步骤制成：
步骤A1：将安全剂溶于醋酸中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌加入液态石蜡和司盘80，混合均匀后，升温至温度为60℃，进行搅拌4h，加入戊二醛水溶液，继续搅拌5h，冷却至室温，离心去除上清，将底物用石油醚进行洗涤3次，在进行干燥，制得安全剂微球。
所述的安全剂由如下步骤制成：
步骤B1：将四氢呋喃、苯乙酮、苯基溴化镁加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，进行反应6h后，冷却至室温，在温度为3℃的条件下，加入饱和氯化铵水溶液，搅拌1.5h，制得中间体1，将中间体1和硫酸溶液加入反应釜中，进行回流反应至反应液呈黄色，加入浓硝酸和浓硫酸，在温度为55℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体2；
步骤B2：将氨基乙酸和乙醇混合均匀后，在转速为200r/min，温度为零下5℃的条件下，进行搅拌并滴加二氯亚砜，滴加完毕后，升温至温度为70℃，回流反应3h，制得中间体3，将中间体3溶于去离子水中，在温度为3℃的条件下，加入浓盐酸和亚硝酸钠水溶液，进行反应5h，制得中间体4；
步骤B3：将中间体2和中间体4加入反应釜中，在温度为10℃的条件下，滴加碳酸钠水溶液，进行搅拌3h后，加入锡粉和浓盐酸，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行反应40min后，调节反应液pH值10，制得中间体5；
步骤B4：将壳聚糖加入二甲亚砜中，在转速为300r/min，温度为35℃的条件下，进行搅拌并加入氢氧化钠溶液，搅拌3h后，加入氯乙酸，升温至温度为70℃，进行反应5h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入中间体5和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/min，温度为40℃的条件下，进行反应7h，制得安全剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比未加入安全剂微球，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用壳聚糖代替安全剂微球，其余步骤相同。
对比例3
本对比为中国专利CN105284846A公开的除草组合物。
试验作物为小麦，防治对象为麦田禾本科杂草，杂草3-5叶期施药，试验田地势平坦，土壤为壤土，肥力中等，pH值7.2，每小区30㎡，共30个小区，小区随机区组排列，采用常规喷雾法，亩施药液45kg，计算小麦存活率以及杂草防治率，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的复合除草剂对杂草的防治率为98.2-98.5％，小麦的存活率为93.5-94.1％，表明本发明制备的复合除草剂，具有很好的除草效果，同时安全剂微球能够有效的避免小麦过度吸收啶磺草胺和异丙隆，保证了小麦的正常生长。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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