一种高效能柔性腻子膏及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高效能柔性腻子膏及其制备方法 (High-efficiency flexible putty paste and preparation method thereof ) 是由 郭新明 付绍祥 林昌庆 于 2021-09-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及腻子膏技术领域,尤其涉及一种高效能柔性腻子膏及其制备方法。腻子膏包括：去离子水、纯丙烯乳液份、羟乙基纤维素醚、分散剂、润湿剂、改性硅酮类消泡剂、成膜助剂、防冻剂、钛白粉、重钙、有机复合膨润土、石英砂、改性硅酮类抗碱增强剂、改性硅烷偶联剂、杀菌剂、防霉剂。本发明由于在配方中添加改性硅酮类消泡剂、改性硅酮类抗碱增强剂、改性硅烷偶联剂,使所得到的柔性腻子膏具有更高的透水性,可以降低人工成本,会被更广泛的使用。(The invention relates to the technical field of putty paste, in particular to high-efficiency flexible putty paste and a preparation method thereof. The putty paste comprises: deionized water, pure propylene emulsion, hydroxyethyl cellulose ether, a dispersing agent, a wetting agent, a modified silicone defoamer, a film forming aid, an antifreezing agent, titanium dioxide, heavy calcium carbonate, organic composite bentonite, quartz sand, a modified silicone alkali-resistant reinforcing agent, a modified silane coupling agent, a bactericide and a mildew preventive. According to the invention, as the modified silicone defoaming agent, the modified silicone alkali-resistant reinforcing agent and the modified silane coupling agent are added in the formula, the obtained flexible putty paste has higher water permeability, can reduce the labor cost and can be widely used.)
技术领域
本发明涉及腻子膏技术领域，尤其涉及一种高效能柔性腻子膏及其制备方法。
背景技术
随着国民生活水平的逐步提高，人们消费逐渐升级，对建筑内外墙涂料产品质量要求越来越高；更多的消费者为了节省人工成本，需要腻子层的涂装可以做到腻子层+底漆层+分隔缝的效果和性能，而高效能柔性腻子膏的涂装越来越广泛，消费者对于腻子层的性能要求也越来越高。
柔性腻子由优质水泥、填料、合成聚合物和精选添加剂等配制而成，按腻子的柔性和防水性能的不同，分为普通型外墙腻子、柔性抗裂腻子、柔性型外墙腻子和防水型外墙腻子。使用时加入30％的水搅拌均匀即可。其能在阳光爆晒的天气情况下正常施工，具有粘结强度高、表面平整光滑、耐水防潮等优点。
腻子层在涂装过程中往往会由于各种原因，导致产品返工，就会涉及到腻子层的重涂性能；常规柔性腻子膏不具备封闭性功能，其抗泛盐碱性和透水性不满足环境需求，而常规柔性腻子膏也不具备很好的耐候性能，保色性等耐人工老化性也不能满足环境需求。
在公开号为CN201010546313.9的专利中公开了一种具有柔韧性的中性耐水腻子膏及其制备方法，其通过非弹性丙烯酸乳液、弹性丙烯酸乳液、成膜助剂、羟丙基甲基纤维素、钠质膨润土、重质碳酸钙制成的腻子膏具有高粘结强度，且柔韧性和耐水性好。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种高效能柔性腻子膏由于在配方中添加改性硅酮类消泡剂、改性硅酮类抗碱增强剂、改性硅烷偶联剂，使所得到的柔性腻子膏具有更高的透水性，可以降低人工成本，会被更广泛的使用。
相应地，本发明还提供一种高效能柔性腻子膏的制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，本发明实施例提供一种高效能柔性腻子膏，其包括以下重量份的组分：其包括以下重量份的组分：去离子水2～3份、纯丙烯乳液33～37份、羟乙基纤维素醚0.2～0.3份、分散剂0.5～0.8份、润湿剂0.1～0.3份、改性硅酮类消泡剂0.2～0.3份、成膜助剂2～2.5份、防冻剂0.8～1.0份、钛白粉0.5～1份、重钙25～30份、有机复合膨润土0.5～1份、石英砂25～28份、改性硅酮类抗碱增强剂0.3～0.5份、改性硅烷偶联剂0.3～0.5份、杀菌剂0.2～0.5份、防霉剂0.2～0.5份。
本发明通过上述配方的组合使所得到的高校能柔性腻子膏具有更好的透水性。
第二方面，本发明还提供上述高效能柔性腻子膏的制备方法，其包括以下依次进行的步骤：
S1包括：在纯丙烯乳液和去离子水的混合液中加入羟乙基纤维素醚，搅拌3分钟后依次加入分散剂、润湿剂、消泡剂、成膜助剂、防冻剂，在500～800转/分钟速度下分散5～8分钟；
S2包括：依次加入钛白粉、重钙、膨润土，在1200～1400转/分钟速度下分散8～10分钟；再加入石英砂搅拌3分钟，依次加入高分子改性硅酮类抗碱增强剂、高分子改性硅烷偶联剂搅拌3分钟，然后缓慢加入杀菌剂、防霉剂，在1200～1400转/分钟速度下分散8～10分钟。
本发明加入纯丙乳液和去离子水之后，在搅拌状态下缓慢加入羟乙基纤维素醚，中速500转/分钟分散3分钟(保证纤维素醚充分溶解)，然后依次加入分散剂(使颜填料颗粒通过剪切力分散成原级粒子，通过静电斥力和空间位阻效应长期稳定的分散在体系中)、润湿剂(降低被润湿物质的表面张力，使颜填料颗粒充分的被润湿，保持分散稳定的状态)、消泡剂(消除乳液等带来的气泡，同时消除生产过程带来的气泡)、成膜助剂(使涂层形成一张均匀且连续的涂膜)、防冻剂(提高产品抗冻性和低温稳定性)，中速500-800转/分钟下分散5-8分钟，依次加入钛白粉、重钙、膨润土(按此顺序可以在最短时间分散细度)，在1200-1400转/分钟速度下分散8-10分钟，保证产品细度至合格，再加入石英砂搅拌3分钟(保证石英砂混合均匀)，依次加入水性增强剂、偶联剂(此阶段加入两种功能助剂，提高的抗泛盐碱性、透水性、粘接强度效果最佳)，搅拌3分钟后，加入杀菌剂、防霉剂(防止存在乳液没有分散均匀的情况下加入杀菌剂或者防霉剂导致局部破乳)，最后在1200-1400转/分钟速度下分散8-10分钟分散均匀后即可。
可选地，本发明纯丙烯乳液为以丙烯酸酯类作为主单体，以甲基丙烯酸作为官能单体，使用功能性有机酸在无芳烃氯化聚丙烯溶液中经自由基引发接枝共聚，用有机胺中和后脱除溶剂，经过转相乳化得到的改性氯化聚丙烯乳液，再采用自交联技术，使用羟甲基丙烯酰胺参与共聚反应形成交联网状结构，得到纯丙烯乳液。通过上述方法制得的改性氯化聚丙烯乳液具有更强的粘结性能，其与本申请所得到的改性硅酮类消泡剂、改性硅酮类抗碱增强剂、改性硅烷偶联剂的配伍，其应用在本发明的腻子膏的制备过程中，可提高腻子膏的透水性。
可选地，改性硅烷偶联剂的制备包括以下步骤：将环氧基硅烷在60～80℃下滴加到伯氨基硅烷中，在60～80℃下保温反应1.5～2.5小时，得到改性硅烷偶联剂。通过上述方法制得的改性硅烷偶联剂应用在本发明的配方中可以提高腻子膏的透水性；其与本申请所得到的改性氯化聚丙烯乳液、改性硅酮类抗碱增强剂、改性硅烷偶联剂的配伍，其应用在本发明的腻子膏的制备过程中，可提高腻子膏的透水性。
可选地，所述改性硅酮类抗碱增强剂的制备包括以下步骤：N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)为偶联剂，加入聚醚改性硅油和纳米硅进行接枝共聚，继续与邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯(按照质量比为100∶3∶3)进行物理共混制得改性硅酮类抗碱增强剂。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的柔性腻子膏具有优异的粘接强度、封闭性、耐候性、柔韧性和透水性，由于在配方中添加改性硅酮类消泡剂、改性硅酮类抗碱增强剂、改性硅烷偶联剂，使所得到的柔性腻子膏具有更高的透水性。透水性可达到小于0.6毫升，耐人工老化性可达到600小时不起泡、不剥落、无裂纹、泛盐碱性可达到72小时无异常，适用于对封闭性和耐候性要求很高的腻子层加分隔缝底漆效果涂装；
相对于施工两道传统柔性腻子膏+一道封闭型底漆+一道分隔缝漆的施工效果和性能，施工两道本发明腻子膏的效果和性能相同，表面平整且具有分隔缝颜色的涂装，能够大大缩短工期，节能减排，可在建筑物内墙和外墙立面使用。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然以下显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
一种高效能柔性腻子膏，其包括以下重量份的组分：去离子水2份、纯丙烯乳液37份、羟乙基纤维素醚0.3份、阴离子聚合物羧酸盐类分散剂0.5份、非离子醇类润湿剂0.3份、改性硅酮类消泡剂0.2份、十二碳醇酯成膜助剂2份、丙二醇防冻剂0.8份、钛白粉0.5份、重钙27份、有机复合膨润土0.7份、石英砂27份、改性硅酮类抗碱增强剂0.3份、改性硅烷偶联剂0.5份、1,2-苯并异噻唑啉酮-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮复配杀菌剂0.3份、吡啶硫酮锌和2-辛基-3(2H)-异噻唑酮复配防霉剂0.5份。
其制备方法为：
S1纯丙烯乳液的制备：所述纯丙烯乳液为以丙烯酸酯类作为主单体，以甲基丙烯酸作为官能单体，使用功能性有机酸在无芳烃氯化聚丙烯溶液中经自由基引发接枝共聚，用有机胺中和后脱除溶剂，经过转相乳化得到的改性氯化聚丙烯乳液，再采用自交联技术，使用羟甲基丙烯酰胺参与共聚反应形成交联网状结构，得到纯丙烯乳液；
S2改性硅烷偶联剂的制备：将环氧基硅烷在80℃下滴加到伯氨基硅烷中，在60℃下保温反应2.5小时，得到改性硅烷偶联剂；
S3改性硅酮类抗碱增强剂的制备：N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)为偶联剂，加入聚醚改性硅油和纳米硅进行接枝共聚,继而与邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯(按照质量比为100∶3∶3)进行物理共混制得改性硅酮类抗碱增强剂；
S4在纯丙烯乳液和去离子水的混合液中加入羟乙基纤维素醚，搅拌3分钟后依次加入分散剂、润湿剂、改性硅酮类消泡剂、成膜助剂、防冻剂，在500转/分钟速度下分散8分钟；
S5依次加入钛白粉、重钙、膨润土，在1400转/分钟速度下分散10分钟；再加入石英砂搅拌3分钟，依次加入高分子改性硅酮类抗碱增强剂、高分子改性硅烷偶联剂搅拌3分钟，然后缓慢加入杀菌剂、防霉剂，在1400转/分钟速度下分散10分钟。
实施例2
一种高效能柔性腻子膏，其包括以下重量份的组分：去离子水3份、纯丙烯乳液35份、羟乙基纤维素醚0.3份、阴离子聚合物羧酸盐类分散剂0.5份、非离子醇类润湿剂0.3份、改性硅酮类消泡剂0.2份、十二碳醇酯成膜助剂2份、丙二醇防冻剂0.8份、钛白粉0.5份、重钙27份、有机复合膨润土0.7份、石英砂28份、改性硅酮类抗碱增强剂0.3份、改性硅烷偶联剂0.5份、1,2-苯并异噻唑啉酮-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮复配杀菌剂0.3份、吡啶硫酮锌和2-辛基-3(2H)-异噻唑酮复配防霉剂0.5份。
其制备方法为：
S1纯丙烯乳液的制备：所述纯丙烯乳液为以丙烯酸酯类作为主单体，以甲基丙烯酸作为官能单体，使用功能性有机酸在无芳烃氯化聚丙烯溶液中经自由基引发接枝共聚，用有机胺中和后脱除溶剂，经过转相乳化得到的改性氯化聚丙烯乳液，再采用自交联技术，使用羟甲基丙烯酰胺参与共聚反应形成交联网状结构，得到纯丙烯乳液；
S2改性硅烷偶联剂的制备：将环氧基硅烷在60℃下滴加到伯氨基硅烷中，在70℃下保温反应2小时，得到改性硅烷偶联剂；
S3改性硅酮类抗碱增强剂的制备：N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)为偶联剂，加入聚醚改性硅油和纳米硅进行接枝共聚,继而与邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯(按照质量比为100∶3∶3)进行物理共混制得改性硅酮类抗碱增强剂；
S4在纯丙烯乳液和去离子水的混合液中加入羟乙基纤维素醚，搅拌3分钟后依次加入分散剂、润湿剂、改性硅酮类消泡剂、成膜助剂、防冻剂，在800转/分钟速度下分散5分钟；
S5依次加入钛白粉、重钙、膨润土，在1200转/分钟速度下分散8分钟；再加入石英砂搅拌3分钟，依次加入高分子改性硅酮类抗碱增强剂、高分子改性硅烷偶联剂搅拌3分钟，然后缓慢加入杀菌剂、防霉剂，在1200转/分钟速度下分散9分钟。
实施例3
一种高效能柔性腻子膏，其包括以下重量份的组分：去离子水3份、纯丙烯乳液33份、羟乙基纤维素醚0.3份、阴离子聚合物羧酸盐类分散剂0.5份、非离子醇类润湿剂0.3份、改性硅酮类消泡剂0.2份、十二碳醇酯成膜助剂2份、丙二醇防冻剂0.8份、钛白粉0.5份、重钙28份、有机复合膨润土0.7份、石英砂28份、改性硅酮类抗碱增强剂0.3份、改性硅烷偶联剂0.5份、1,2-苯并异噻唑啉酮-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮复配杀菌剂0.3份、吡啶硫酮锌和2-辛基-3(2H)-异噻唑酮复配防霉剂0.5份。
其制备方法为：
S1纯丙烯乳液的制备：所述纯丙烯乳液为以丙烯酸酯类作为主单体，以甲基丙烯酸作为官能单体，使用功能性有机酸在无芳烃氯化聚丙烯溶液中经自由基引发接枝共聚，用有机胺中和后脱除溶剂，经过转相乳化得到的改性氯化聚丙烯乳液，再采用自交联技术，使用羟甲基丙烯酰胺参与共聚反应形成交联网状结构，得到纯丙烯乳液；
S2改性硅烷偶联剂的制备：将环氧基硅烷在70℃下滴加到伯氨基硅烷中，在80℃下保温反应1.5小时，得到改性硅烷偶联剂；
S3改性硅酮类抗碱增强剂的制备：N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)为偶联剂，加入聚醚改性硅油和纳米硅进行接枝共聚,继而与邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三丁酯(按照质量比为100∶3∶3)进行物理共混制得改性硅酮类抗碱增强剂；
S4在纯丙烯乳液和去离子水的混合液中加入羟乙基纤维素醚，搅拌3分钟后依次加入分散剂、润湿剂、改性硅酮类消泡剂、成膜助剂、防冻剂，在700转/分钟速度下分散7分钟；
分散9分钟；再加入石英砂搅拌3分钟，依次加入高分子改性硅酮类抗碱增强剂、高分子改性硅烷偶联剂搅拌3分钟，然后缓慢加入杀菌剂、防霉剂，在1300转/分钟速度下分散8分钟。
S5依次加入钛白粉、重钙、膨润土，在1300转/分钟速度下分散9分钟；再加入石英砂搅拌3分钟，依次加入高分子改性硅酮类抗碱增强剂、高分子改性硅烷偶联剂搅拌3分钟，然后缓慢加入杀菌剂、防霉剂，在1300转/分钟速度下分散8分钟。
对比例1
其它同实施例1，不同点在于：所用的改性硅酮类消泡剂、高分子改性硅酮类抗碱增强剂采用普通的乙二醇硅氧烷消泡剂、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷硅酮类抗碱增强剂替换。
对比例2
其它同实施例1，不同点在于：所用的高分子改性硅烷偶联剂采用普通的乙二醇硅氧烷改性硅烷偶联剂替换。
对比例3
其它同实施例1，不同点在于：所用的改性硅酮类消泡剂、高分子改性硅酮类抗碱增强剂、高分子改性硅烷偶联剂采用普通的乙二醇硅氧烷消泡剂、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷硅酮类抗碱增强剂、乙二醇硅氧烷改性硅烷偶联剂替换。
将本发明实施例1-3和对比例1-3所得到的高效能柔性腻子膏进行测试得到如表1-表3的数据。
表1和表2为高效能柔性腻子膏的各项技术性能指标及实验数据：
表1
表2
从表1可明显看出，本发明所提供的一种高效能柔性腻子膏的实施例1-实施例3的各项技术性能均达到或高于JG/T157-2009《建筑外墙用腻子》R型标准中的技术指标；从表2可明显看出本发明所提供的一种高效能柔性腻子膏的实施例1-实施例3的各项技术性能除透水性(透水性不能通过标准)以外的其余性能均达到JG/T210-2018《建筑内外墙用底漆》外墙成膜型Ⅱ型标准中的技术指标，而耐人工老化性可以达到600h不起泡、不剥落、无裂纹，600h后粉化等级1级，变色等级1级(可达到GB/T9755《合成树脂乳液外墙涂料》面漆优等品标准中的技术指标)。
表3为环保实验数据：
从表3可明显看出，本发明的实施例1-实施例3的所含VOC(挥发性有机化合物)、甲醛含量、苯系物总和含量、总铅含量、可溶性重金属均优于GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》标准中的技术指标，符合环保健康要求，使用安全可靠。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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