一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法
阅读说明：本技术 一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法 (Method for measuring sulfur content in sulfur cored wire ) 是由 王雪原 朱丽萍 孙玉平 夏立志 赵丽娜 于 2021-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法,所述测量方法包括：混合硫磺包芯线和混合熔剂,焙烧,旋转焙烧容器使焙烧产物冷凝在焙烧容器的内壁上,得到内挂有焙烧产物的焙烧容器；将水与内挂有焙烧产物的焙烧容器在混合容器内混合,进行反应后,采用酸溶液洗涤焙烧容器,得到第一处理溶液；过滤第一处理溶液,在得到滤液中依次加入甲基橙和盐酸溶液后,加入氯化钡溶液后,保温放置,得到第二处理溶液；过滤第二处理溶液,对得到沉淀依次进行烘干、灰化和灼烧,称重,代入公式进行计算,得到硫磺包芯线中硫含量。所述测量方法解决了在高含量的硫磺包芯线生产过程中,却无相应国标检测方法的实际问题,为生产管控提供科学可靠的数据依据。(The invention provides a method for measuring sulfur content in a sulfur cored wire, which comprises the following steps: mixing the sulfur cored wire and the mixed flux, roasting, and rotating the roasting container to condense a roasted product on the inner wall of the roasting container to obtain the roasting container with the roasted product hung inside; mixing water and a roasting container with a roasting product hung inside in a mixing container, washing the roasting container by adopting an acid solution after reaction to obtain a first treatment solution; filtering the first treatment solution, sequentially adding methyl orange and hydrochloric acid solution into the obtained filtrate, adding barium chloride solution, and standing at a constant temperature to obtain a second treatment solution; and filtering the second treatment solution, drying, ashing and firing the obtained precipitate in sequence, weighing, substituting into a formula, and calculating to obtain the sulfur content in the sulfur cored wire. The measuring method solves the practical problem that no corresponding national standard detection method exists in the production process of the high-content sulfur cored wire, and provides scientific and reliable data basis for production management and control.)
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法。
背景技术
目前国内钢铁企业使用的硫磺包芯线无相应的国标检测方法，按照当前YB/T4551-2016标准，采用硫酸钡重量法测定硫铁中20～35wt％硫含量，不能满足硫磺包芯线硫含量≥98.00wt％要求。
CN108414470A公开了一种测量变形高温合金中超低硫含量的方法，包括以下步骤：降低和稳定空白值，使用高含量硫标准物质校准仪器，测量硫含量总空白值，经过三次校准过程，测量出硫含量总空白值，对低含量硫标准物质测量，确认测量值在标准物质允许差范围内，最后测量待测变形高温合金试样中的超低硫含量。但该方法未涉及高硫含量的测量方法。
CN101975760A公开了一种测定粉末高温合金中硫含量的方法。采用高频红外碳硫分析仪、应用高频感应燃烧-红外线吸收法测定硫含量，测定的步骤是：测定硫含量空白值；制备硫校准试样；高频红外碳硫分析仪校准；取样和制样；制备试料；测量待测高温合金粉末样品中的硫含量。但该方法未涉及高硫含量的测量方法。
CN104215651A公开了一种应用能量色散X射线荧光分析测量煤中硫含量的方法，主要解决现有技术在检测煤中硫元素灵敏度及效率低的问题。该方法首先对煤样品进行测量前处理及标准样品、测试样品的制备。用能量色散X射线荧光分析仪对试样中的钡元素进行测量，探测到钡元素的荧光计数，将其代入定标曲线，求得试样中钡元素的百分含量。再根据样品中硫和钡的化学数量关系，计算得到煤样中硫元素的百分含量。但该方法并非是直接测量硫含量，误差较大。
因此，有必要开发一种安全、稳定、准确测定硫磺包芯线中的高硫含量的方法，为生产提供科学数据依据。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法包括试样中加入碳酸钠和过氧化钠混合试剂经加热冒烟、高温熔融后，热水浸取熔块后趁热过滤，在酸性条件下加入后加入氯化钡使溶液中的硫形成硫酸钡沉淀，经过过滤、洗涤和灼烧，通过计算硫酸钡沉淀质量从而得出硫含量结果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)混合硫含量≥98.00％的硫磺包芯线和混合熔剂，焙烧，旋转焙烧容器使焙烧产物冷凝在焙烧容器的内壁上，得到内挂有焙烧产物的焙烧容器；
(2)将水与步骤(1)所述内挂有焙烧产物的焙烧容器在混合容器内混合，封闭混合容器进行反应后，采用酸溶液洗涤焙烧容器，在混合容器内得到第一处理溶液；
(3)过滤步骤(2)所述第一处理溶液，在得到的滤液中依次加入甲基橙和盐酸溶液后，在加热条件下加入氯化钡溶液后，保温放置，得到第二处理溶液；
(4)过滤步骤(3)所述第二处理溶液，对得到沉淀依次进行烘干、灰化和灼烧，称重，代入公式进行计算，得到硫磺包芯线中硫含量。
本发明提供的硫磺包芯线中硫含量的测量方法是确保安全的前提下，采用逐步升温控制式样溶解，用热的稀酸脱锅浸取熔块，趁热过滤、洗涤后的滤液，在一定酸度下加入足够量的氯化钡，使其充分形成硫酸钡沉淀，经洗涤至无氯离子后灰化灼烧、冷却，通过计算硫酸钡质量从而计算硫磺包芯线中的硫含量。此方法解决了在高含量的硫磺包芯线生产过程中，无相应国标检测方法的实际问题，为生产管控提供科学可靠的数据依据。
本发明中将硫磺包芯线和混合熔剂进行混合，充分熔融试样；然后进行焙烧使硫磺包芯线快速分解，旋转焙烧容器使焙烧产物冷凝在焙烧容器的内壁上，随后将内挂有焙烧产物的焙烧容器与水在混合容器内混合，封闭混合容器进行反应后，采用酸溶液洗涤焙烧容器，将焙烧产物溶解在第一处理溶液中；过滤第一处理溶液，在得到滤液中依次加入甲基橙和盐酸溶液，控制滤液的酸度，随后加入氯化钡溶液，使得其中的硫元素沉淀，从而可计算得到硫磺包芯线中的硫含量。
所述步骤(2)中水的用量为将焙烧溶剂冲洗干净，无试样残留即可。
优选地，所述焙烧容器包括刚玉坩埚。
优选地，步骤(1)所述混合前将硫磺包芯线进行预干燥。
优选地，所述预干燥的温度为75～85℃，例如可以是75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述硫磺包芯线的粒径≤100目，例如可以是100目、95目、90目、85目、80目、75目或70目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中的硫磺包芯线能够完全通过100目方孔筛。
优选地，步骤(1)所述硫磺包芯线的质量精确到至少是0.0001g。
优选地，步骤(1)所述硫磺包芯线与混合熔剂的质量之比为0.2:(8～12)，例如可以是0.2:8、0.2:8.5、0.2:9、0.2:9.5、0.2:10、0.2:10.5、0.2:11、0.2:11.5或0.2:12，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合溶剂包括质量比为1:(2.5～3.5)的无水碳酸钠和过氧化钠。
步骤(1)所述混合溶剂中无水碳酸钠和过氧化钠的质量比为1:(2.5～3.5)，例如可以是1:2.5、1:2.7、1:2.8、1:3、1:3.2或1:3.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合包括在焙烧容器中依次放入混合溶剂、硫磺包芯线和混合溶剂。
优选地，步骤(1)所述焙烧前对硫磺包芯线和混合熔剂进行加热至熔化变色。
优选地，焙烧前对硫磺包芯线和混合熔剂在放电热板或垫石棉网的电炉上进行加热至熔化变色。
本发明中测量方法步骤(1)旋转焙烧容器使焙烧产物冷凝在焙烧容器的内壁上，是在焙烧后迅速旋转焙烧容器使焙烧产物挂于内壁，稍冷，用水清洗焙烧容器外壁。
优选地，步骤(1)所述焙烧的温度为750～800℃，例如可以是750℃、755℃、760℃、765℃、770℃、775℃、780℃、785℃、790℃、795℃或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述焙烧的时间为15～25min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min或25min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述反应的温度为50～60℃，例如可以是50℃、52℃、55℃、58℃或60℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(2)所述反应的温度是指，将50～60℃的水与步骤(1)所述内挂有焙烧产物的焙烧容器在混合容器内混合，然后维持温度。
优选地，步骤(2)所述反应的时间为15～20min，例如可以是15min、16min、17min、18min、19min或20min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述酸溶液包括盐酸溶液。
优选地，所述盐酸溶液的浓度为1～1.4g/mL，例如可以是1g/mL、1.05g/mL、1.1g/mL、1.15g/mL、1.2g/mL、1.25g/mL、1.3g/mL、1.35g/mL或1.4g/mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述过滤包括采用中速滤纸进行过滤。
本发明步骤(3)所述过滤趁热对第一处理溶液进行过滤。
优选地，步骤(3)所述过滤进行时第一处理溶液的温度为50～60℃，例如可以是50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述过滤后采用碳酸钠溶液洗涤混合容器至少3次，例如可以是3次、4次、5次或6次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，洗涤液与滤液合并进行后续操作。
优选地，所述洗涤混合容器的碳酸钠溶液的浓度为8～12g/L，例如可以是8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L、10g/L、10.5g/L、11g/L、11.5g/L或12g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述过滤包括采用碳酸钠溶液洗涤沉淀至少10次，例如可以是10次、11次、12次或13次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，洗涤液与滤液合并进行后续操作。
优选地，所述洗涤沉淀的碳酸钠溶液的浓度为8～12g/L，例如可以是8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L、10g/L、10.5g/L、11g/L、11.5g/L或12g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述甲基橙的浓度为1～1.2g/L，例如可以是1g/L、1.05g/L、1.1g/L、1.15g/L或1.2g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述甲基橙的体积加入量与硫磺包芯线的质量加入量之比为(0.2～0.3)mL:0.2000g，例如可以是0.2mL:0.2000g、0.22mL:0.2000g、0.24mL:0.2000g、0.26mL:0.2000g、0.28mL:0.2000g或0.3mL:0.2000g等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述盐酸溶液的浓度为1～1.2g/mL，例如可以是1g/mL、1.02g/mL、1.04g/mL、1.06g/mL、1.08g/mL、1.1g/mL、1.12g/mL、1.14g/mL、1.16g/mL、1.18g/mL或1.2g/mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述盐酸溶液在混合溶液变为红色后，再过量加5～7mL，例如可以是5mL、5.2mL、5.4mL、5.6mL、5.8mL、6mL、6.2mL、6.4mL、6.6mL、6.8mL或7mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述加热前，添加水定容至280～320mL，例如可以是280mL、285mL、290mL、295mL、300mL、305mL、310mL、315mL或320mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述加热条件包括煮沸至无气泡产生。
优选地，步骤(3)所述加入氯化钡溶液在搅拌条件下进行。
优选地，步骤(3)所述氯化钡溶液的浓度为90～110g/L，例如可以是90g/L、92g/L、94g/L、96g/L、98g/L、100g/L、102g/L、104g/L、106g/L、108g/L或110g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述氯化钡溶液的加入量≥30mL，例如可以是30mL、32mL、34mL、36mL、38mL、40mL、42mL、44mL、46mL、48mL或50mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中氯化钡溶液的加入量≥30mL，保证了硫元素沉淀完全。
优选地，步骤(3)所述保温的温度为50～100℃，例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述保温的时间≥8h，例如可以是8h、8.2h、8.4h、8.6h、8.8h、9h、9.2h、9.4h、9.6h、9.8h或10h等。
优选地，步骤(4)所述过滤包括在慢速定量滤纸上加与滤纸相同规格的滤纸浆进行过滤，用氯化钡-盐酸洗液洗涤玻璃棒擦洗烧杯，移至滤纸上，用水冲洗滤纸，直至用硝酸银溶液检查至无Cl-停止冲洗。
本发明步骤(4)过滤时加滤纸浆防止透滤。
优选地，所述氯化钡-盐酸洗液中氯化钡的浓度为50-120g/L，例如可以是50g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L、105g/L、110g/L、115g/L或120g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，本发明所述氯化钡-盐酸洗液中的溶剂为浓盐酸与水的组合，浓盐酸与水的体积比为(1-5):99，例如可以是1:99、2:99、3:99、4:99或5:99，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；所述浓盐酸的浓度为36.5wt％。
优选地，所述硝酸银溶液的浓度为8～12g/L，例如可以是8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L、10g/L、10.5g/L、11g/L、11.5g/L或12g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述烘干的温度为100～110℃，例如可以是100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃或110℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明是将步骤(4)过滤后得到的沉淀连同滤纸小心包裹放入恒重的磁坩埚内，进行烘干至无水渍，再放电炉进行灰化，灼烧至恒重。灰化前进行烘干操作，避免直接高温下飞溅，影响结果。
优选地，步骤(4)所述灼烧的温度为840～860℃，例如可以是840℃、842℃、844℃、846℃、848℃、850℃、852℃、854℃、856℃、858℃或860℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述灼烧的时间为30～40min，例如可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述测量方法包括以下步骤：
(1)在75～85℃下预干燥硫含量≥98.00％的硫磺包芯线，按照质量之比为0.2:(8～12)混合预干燥后的硫磺包芯线和混合熔剂，其中所述混合包括在焙烧容器中依次放入混合溶剂、硫磺包芯线和混合溶剂，所述混合溶剂包括质量比为1:(2.5～3.5)的无水碳酸钠和过氧化钠；
对混合后的硫磺包芯线和混合熔剂进行加热至熔化变色，在750～800℃下焙烧15～25min，旋转焙烧容器使焙烧产物冷凝在焙烧容器的内壁上，得到内挂有焙烧产物的焙烧容器；
(2)水与步骤(1)所述内挂有焙烧产物的焙烧容器在混合容器内混合，封闭混合容器于50～60℃进行反应15～20min，采用浓度为1～1.4g/mL的盐酸洗涤焙烧容器，在混合容器内得到第一处理溶液；
(3)采用中速滤纸过滤温度为50～60℃的第一处理溶液，过滤后采用浓度为8～12g/L的碳酸钠溶液洗涤混合容器至少3次，洗涤液与滤液合并；采用浓度为8～12g/L的碳酸钠溶液洗涤沉淀至少10次，洗涤液与滤液合并；在得到滤液中依次加入浓度为1～1.2g/L的甲基橙和浓度为1～1.2g/mL的盐酸溶液后，其中甲基橙的体积加入量与硫磺包芯线的质量加入量之比为(0.2～0.3)mL:0.2000g，盐酸溶液在混合溶液变为红色后，再过量加5～7mL；在混合溶液中添加水定容至280～320mL，在加热、且搅拌的条件下加入浓度为90～110g/L氯化钡溶液，氯化钡溶液的加入量≥30mL，煮沸至无气泡产生，在温度为50～100℃保温放置≥8h，得到第二处理溶液；
(4)过滤步骤(3)所述第二处理溶液，其中过滤包括在慢速定量滤纸上加与滤纸相同规格的少量滤纸浆进行过滤，用氯化钡-盐酸洗液洗涤玻璃棒擦洗烧杯，移至滤纸上，用水冲洗滤纸，直至用浓度为8～12g/L的硝酸银溶液检查至无Cl-停止冲洗；
对得到沉淀依次进行100～110℃下烘干、灰化和840～860℃下灼烧30～40min，称重，代入公式进行计算，得到硫磺包芯线中硫含量。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法解决了在高含量的硫磺包芯线生产过程中，却无相应国标检测方法的实际问题，为生产管控提供科学可靠的数据依据；
(2)本发明提供的硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法操作简单且安全，计算结果准确度高且稳定，误差≤0.50％。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)在80℃下预干燥硫含量为98wt％、粒径≤100目的硫磺包芯线，按照质量之比为0.2:10混合预干燥后的硫磺包芯线和混合熔剂，其中所述混合包括在刚玉坩埚中依次放入混合溶剂、硫磺包芯线和混合溶剂，所述混合溶剂包括质量比为1:3的无水碳酸钠和过氧化钠；
对混合后的硫磺包芯线和混合熔剂进行加热至熔化变色，在775℃下焙烧20min，旋转刚玉坩埚使焙烧产物冷凝在刚玉坩埚的内壁上，得到内挂有焙烧产物的刚玉坩埚；
(2)将温度为55℃的水与步骤(1)所述内挂有焙烧产物的刚玉坩埚在500mL烧杯内混合，封闭500mL烧杯并于55℃反应18min，采用同温度、浓度为1.2g/mL的盐酸洗涤刚玉坩埚，在500mL烧杯内得到第一处理溶液；
(3)采用中速滤纸过滤步骤(2)温度为55℃的所述第一处理溶液，过滤后采用浓度为10g/L的碳酸钠溶液洗涤500mL烧杯5次，洗涤液与滤液合并；采用浓度为10g/L的碳酸钠溶液洗涤沉淀10次，洗涤液与滤液合并；在得到的滤液中依次加入浓度为1.1g/L的甲基橙和浓度为1.1g/mL的盐酸溶液，其中甲基橙的体积加入量与硫磺包芯线的质量加入量之比为0.25mL:0.2000g，盐酸溶液在混合溶液变为红色后，再过量加6mL；在混合溶液中添加水定容至300mL，在加热、且搅拌的条件下加入浓度为100g/L的氯化钡溶液，氯化钡溶液的加入量40mL，煮沸至无气泡产生，70℃保温放置8h，得到第二处理溶液；
(4)过滤步骤(3)所述第二处理溶液，其中过滤包括在慢速定量滤纸上加与滤纸相同规格的少量滤纸浆进行过滤，用氯化钡的浓度为100g/L的氯化钡-盐酸洗液(溶剂为体积比1:99的36.5wt％浓盐酸与水)洗涤玻璃棒擦洗烧杯，移至滤纸上，用水冲洗滤纸，直至用浓度为10g/L的硝酸银溶液检查至无Cl-停止冲洗；
对得到沉淀依次进行105℃下烘干、灰化和850℃下灼烧35min，称重，代入公式进行计算，得到硫磺包芯线中硫含量。
实施例2
本实施例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)在75℃下预干燥硫含量为99wt％、粒径≤100目的硫磺包芯线，按照质量之比为0.2:8混合预干燥后的硫磺包芯线和混合熔剂，其中所述混合包括在刚玉坩埚中依次放入混合溶剂、硫磺包芯线和混合溶剂，所述混合溶剂包括质量比为1:2.5的无水碳酸钠和过氧化钠；
对混合后的硫磺包芯线和混合熔剂进行加热至熔化变色，在800℃下焙烧15min，旋转刚玉坩埚使焙烧产物冷凝在刚玉坩埚的内壁上，得到内挂有焙烧产物的刚玉坩埚；
(2)将温度为50℃的水与步骤(1)所述内挂有焙烧产物的刚玉坩埚在500mL烧杯内混合，封闭500mL烧杯并于50℃进行反应20min后，采用同温度、浓度为1g/mL的盐酸洗涤刚玉坩埚，在500mL烧杯内得到第一处理溶液；
(3)采用中速滤纸过滤步骤(2)温度为50℃的所述第一处理溶液，过滤后采用浓度为8g/L的碳酸钠溶液洗涤500mL烧杯5次，洗涤液与滤液合并；采用浓度为8g/L的碳酸钠溶液洗涤沉淀10次，洗涤液与滤液合并；在得到的滤液中依次加入浓度为1g/L的甲基橙和浓度为1g/mL的盐酸溶液后，其中甲基橙的体积加入量与硫磺包芯线的质量加入量之比为0.2mL:0.2000g，盐酸溶液在混合溶液变为红色后，再过量加7mL；在混合溶液中添加水定容至280mL，在加热、且搅拌的条件下加入浓度为90g/L氯化钡溶液，氯化钡溶液的加入量50mL，煮沸至无气泡产生，50℃下保温放置10h，得到第二处理溶液；
(4)过滤步骤(3)所述第二处理溶液，其中过滤包括在慢速定量滤纸上加与滤纸相同规格的少量滤纸浆进行过滤，用氯化钡的浓度为50g/L的氯化钡-盐酸洗液(溶剂为体积比3:99的36.5wt％浓盐酸与水)洗涤玻璃棒擦洗烧杯，移至滤纸上，用水冲洗滤纸，直至用浓度为8g/L的硝酸银溶液检查至无Cl-停止冲洗；
对得到沉淀依次进行110℃下烘干、灰化和840℃下灼烧40min，称重，代入公式进行计算，得到硫磺包芯线中硫含量。
实施例3
本实施例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法包括以下步骤：
(1)在85℃下预干燥硫含量为98.5wt％、粒径≤100目的硫磺包芯线，按照质量之比为0.2:12混合预干燥后的硫磺包芯线和混合熔剂，其中所述混合包括在刚玉坩埚中依次放入混合溶剂、硫磺包芯线和混合溶剂，所述混合溶剂包括质量比为1:3.5的无水碳酸钠和过氧化钠；
对混合后的硫磺包芯线和混合熔剂进行加热至熔化变色，在750℃下焙烧25min，旋转刚玉坩埚使焙烧产物冷凝在刚玉坩埚的内壁上，得到内挂有焙烧产物的刚玉坩埚；
(2)将温度为60℃的水与步骤(1)所述内挂有焙烧产物的刚玉坩埚在500mL烧杯内混合，封闭500mL烧杯并于60℃进行反应15min，采用同温度、浓度为1.4g/mL的盐酸洗涤刚玉坩埚，在500mL烧杯内得到第一处理溶液；
(3)采用中速滤纸过滤步骤(2)温度为60℃的所述第一处理溶液，过滤后采用浓度为12g/L的碳酸钠溶液洗涤500mL烧杯4次，洗涤液与滤液合并；采用浓度为12g/L的碳酸钠溶液洗涤沉淀10次，洗涤液与滤液合并；在得到的滤液中依次加入浓度为1.2g/L的甲基橙和浓度为1.2g/mL的盐酸溶液后，其中甲基橙的体积加入量与硫磺包芯线的质量加入量之比为0.3mL:0.2000g，盐酸溶液在混合溶液变为红色后，再过量加5mL；在混合溶液中添加水定容至320mL，在加热、且搅拌的条件下加入浓度为110g/L氯化钡溶液，氯化钡溶液的加入量30mL，煮沸至无气泡产生，100℃保温放置8.5h，得到第二处理溶液；
(4)过滤步骤(3)所述第二处理溶液，其中过滤包括在慢速定量滤纸上加与滤纸相同规格的少量滤纸浆进行过滤，用氯化钡的浓度为120g/L的氯化钡-盐酸洗液(溶剂为体积比5:99的36.5wt％浓盐酸与水)洗涤玻璃棒擦洗烧杯，移至滤纸上，用水冲洗滤纸，直至用浓度为12g/L的硝酸银溶液检查至无Cl-停止冲洗；
对得到沉淀依次进行100℃下烘干、灰化和860℃下灼烧30min，称重，代入公式进行计算，得到硫磺包芯线中硫含量。
实施例4
本实施例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)硫磺包芯线与混合熔剂的质量之比为0.2:6，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)硫磺包芯线与混合熔剂的质量之比为0.2:14，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(3)氯化钡溶液的加入量为25mL，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)不对硫磺包芯线进行预干燥，其余均与实施例1相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)不进行旋转焙烧容器，使焙烧产物冷凝在焙烧容器的内壁上，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(4)不进行烘干，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(4)不进行灰化，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法与实施例1的区别仅在于步骤(4)不进行灼烧，其余均与实施例1相同。
由于未进行灼烧，无法进行后续硫磺包芯线中硫含量的计算。
对比例5
本对比例提供一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，除了步骤(3)加入在得到的滤液中只添加甲基橙外，其余均与实施例1相同。
三、测量及结果
计算硫磺包芯线中硫含量的公式如式(1)所示。
误差的计算公式如式(2)所示。
以上实施例和对比例的测量结果如表1所示。
表1
由表1的数据可知，待检测硫磺包芯线在检测前需要进行烘干，否则检测误差偏大；且添加甲基橙之后添加盐酸调节酸度是必不可少的过程；同时，步骤(3)中的氯化钡加入量需要满足≥30mL的条件，否则无法确保充分形成沉淀，影响测量结果的准确性；步骤(4)所述灼烧前必须进行灰化，否则也将影响测量的准确性。
综上所述，本发明提供的硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法解决了在高含量的硫磺包芯线生产过程中，却无相应国标检测方法的实际问题，为生产管控提供科学可靠的数据依据；本发明提供的硫磺包芯线中硫含量的测量方法，所述测量方法操作简单且安全，计算结果准确度高且稳定，误差≤0.50％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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