一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置
阅读说明：本技术 一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置 (Test device for determining whether oily substances belong to bulk persistent oils ) 是由 吴保意 王双全 王康 张会光 于 2020-05-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置,包括340℃测试模块、370℃测试模块和控制系统,340℃测试模块和370℃测试模块共用一套控制系统,控制系统分别与340℃测试模块、370℃测试模块控制相连,340℃测试模块和370℃测试模块结构相同,每个模块均由温控系统、蒸馏系统、升降系统三部分组成。本发明通过温度控制程序对坩埚容器和传热介质进行加热,将传热介质加热到目标温度,通过熔盐对蒸馏烧瓶内样品进行加热,解决了目前只能搭建简易蒸馏装置测定散装持久性油类的问题,跟传统蒸馏装置相比,用熔盐作传热介质,既解决了高温蒸馏的难题,也创造了盐浴的环境,保证温度的稳定性,提高了实验的精准度。(The invention provides a test device for determining whether oily substances belong to bulk persistent oils, which comprises a 340 ℃ test module, a 370 ℃ test module and a control system, wherein the 340 ℃ test module and the 370 ℃ test module share one set of control system, the control system is respectively connected with the 340 ℃ test module and the 370 ℃ test module in a control way, the 340 ℃ test module and the 370 ℃ test module have the same structure, and each module consists of a temperature control system, a distillation system and a lifting system. According to the invention, the crucible container and the heat transfer medium are heated through the temperature control program, the heat transfer medium is heated to the target temperature, and the sample in the distillation flask is heated through the molten salt, so that the problem that only a simple distillation device can be set up to measure the bulk persistent oils at present is solved.)
技术领域
本发明涉及领域，具体涉及一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置。
背景技术
为进一步降低物流成本，优化口岸营商环境，规范船舶及其有关作业活动污染防治行为，中华人民共和国海事局于2019年5月30日发布《需布设围油栏或签订船舶污染清除协议的散装液体污染危害性货物名录》的公告，要求载运散装持久性油类货物的船舶从事装卸和过驳作业的，应当按照《中华人民共和国船舶及其有关作业活动污染海洋环境防治管理规定》第四十一条和《中华人民共和国防治船舶污染内河水域环境管理规定》第二十七条规定，采取包括布设围油栏在内的防污染措施。
《名录》列出了部分的散装持久性油类名单和简要的测试方法，但根据调查，目前国内尚未对该测试方法研究出对应的实验装置。
发明内容
基于上述背景，本发明提供了一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置，用于测定油性物质在散装运输过程中是否属于散装持久性油类，为散装持久性油类的分类提供技术支撑，为海事部门对散装持久性油类的防污染管理提供技术指导。
本发明采用以下的技术方案：
一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置，包括340℃测试模块、370℃测试模块和控制系统，340℃测试模块和370℃测试模块共用一套控制系统，所述控制系统分别与340℃测试模块、370℃测试模块控制相连，340℃测试模块和370℃测试模块结构相同，每个模块均由温控系统、蒸馏系统、升降系统三部分组成。
进一步地，所述温控系统包括电加热器、坩埚容器和传热介质，坩埚容器设置在电加热器上，传热介质设置于坩埚容器中，通过电加热器对坩埚容器和坩埚容器内部的传热介质进行加热，使传热介质处于熔融状态，并能控制传热介质的温度稳定在340±2℃或370±2℃。
进一步地，所述控制系统与电加热器控制相连。
进一步地，所述蒸馏系统包括蒸馏烧瓶、冷凝管、收集量筒和电子天平，冷凝管与蒸馏烧瓶的侧管出口相连，收集量筒与冷凝管的出口相连，收集量筒设置在电子天平上。
进一步地，所述电子天平与控制系统电接相连。
进一步地，所述升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，使控温系统中的传热介质与蒸馏烧瓶接触或分离。
进一步地，所述升降系统为升降电机，由控制程序中的升降控制程序控制相连。
升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，试验时使控温系统上升，将蒸馏烧瓶没入装有熔盐的坩埚容器中，给蒸馏烧瓶提供热源；试验结束后，使控温系统回归到原位置。升降系统主要为升降电机，由升降控制程序控制。
进一步地，所述坩埚容器为圆柱形，上部开口，开口处设有可移动旋转的盖子，盖子分两部分，中间有孔，孔的直径比蒸馏烧瓶的瓶颈部的直径略大。
蒸馏烧瓶进入坩埚容器后，盖子从两边旋转盖上，减少内部温度波动。
进一步地，所述坩埚容器的外直径为119～121mm，壁厚为3～5mm，高为124～126mm。
进一步地，所述坩埚容器为石英材质。
进一步地，所述传热介质为硝酸钾或硝酸钠。
试验时硝酸钾或硝酸钠处于熔融状态，作为熔盐浴，提供稳定的温度环境氛围，硝酸钠提供340℃熔盐环境，硝酸钾提供370℃熔盐环境。
进一步地，所述电加热器的控温范围为室温～600℃，精度±2℃。
进一步地，所述蒸馏烧瓶的顶端设有温度计，量程为室温～400℃，用以测量溜分的温度。
进一步地，所述冷凝管为玻璃冷凝管，用循环水冷凝。
进一步地，所述收集量筒的量筒体积为100～150mL，精度为1mL。
进一步地，所述电子天平的精度为0.0001g，用以记录收集量筒收集的溜分质量，并将信息发送至控制系统。
上述技术方案中，电子天平的精度为0.0001g，用以记录收集量筒收集的溜分质量，同时与控制系统连接，实时记录收集量筒内溜分的质量变化，若10min内质量增加小于0.04g，显示无液体滴出，试验自动停止。
进一步地，所述蒸馏烧瓶的规格为124～126mL，瓶颈长149～151cm，外径20～22mm，内径17～19mm；侧管距圆球上方66～68mm处，长99～101mm，外径6～8mm，内径4～6mm。
使用时，温控系统上升，将蒸馏烧瓶没入熔盐中，通过熔盐对蒸馏烧瓶内样品进行加热。
本发明具有的有益效果是：
(1)通过温度控制程序对坩埚容器和传热介质进行加热，将传热介质加热到目标温度(340℃或370℃)，待传热介质到达目标温度后，将传热介质稳定在目标温度±2℃；升降控制程序待传热介质稳定在目标温度，控制温控系统向上移动，将蒸馏烧瓶没入熔盐中，通过熔盐对蒸馏烧瓶内样品进行加热，试验停止后，控制温度控制系统下降至原位置；记录控制程序中，试验开始后，实时记录收集到的馏分的质量，待无馏分蒸出后，停止试验；
(2)本发明将油性物质在340℃和370℃下进行蒸馏，收集溜分，将收集的溜分与物质总体积(100mL)进行比较，满足在“340℃温度的条件下，馏分的蒸发少于碳氢化合物总体积的50％且在370℃温度条件下，馏分的蒸发少于碳氢化合物总体积的95％”即划入持久性油类；
(3)本发明解决了目前只能搭建简易蒸馏装置测定散装持久性油类的问题；
(4)跟传统蒸馏装置相比，本发明用熔盐作传热介质，既解决了高温蒸馏的难题，也创造了盐浴的环境，保证温度的稳定性，提高了实验的精准度；
(5)增加了软件控制程序，使测试过程自动化，方便快捷，同时安全系数也大幅度提高。
附图说明
图1为测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置的结构示意图(从左至右：340℃测试模块，370℃测试模块，控制系统，两个测试模块共用一套测试程序)；
图2为370℃测试模块解析示意图；
图3为蒸馏系统的局部放大示意图；
图4为坩埚容器盖子的结构示意图。
其中，1为升降电机，2为电加热器，3为坩埚容器，4为导热介质，5为测试样品，6为蒸馏烧瓶，7为温度计，8为冷凝管，9为收集量筒，10为电子天平，11为控制设备。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体的说明：
结合图1至图3，一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置，包括340℃测试模块、370℃测试模块和控制系统，340℃测试模块和370℃测试模块共用一套控制系统，所述控制系统分别与340℃测试模块、370℃测试模块控制相连，340℃测试模块和370℃测试模块结构相同，每个模块均由温控系统、蒸馏系统、升降系统三部分组成。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述温控系统包括电加热器、坩埚容器和传热介质，坩埚容器设置在电加热器上，传热介质设置于坩埚容器中，通过电加热器对坩埚容器和坩埚容器内部的传热介质进行加热，使传热介质处于熔融状态，并能控制传热介质的温度稳定在340±2℃或370±2℃。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述控制系统与电加热器控制相连。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述蒸馏系统包括蒸馏烧瓶、冷凝管、收集量筒和电子天平，冷凝管与蒸馏烧瓶的侧管出口相连，收集量筒与冷凝管的出口相连，收集量筒设置在电子天平上。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述电子天平与控制系统电接相连。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，使控温系统中的传热介质与蒸馏烧瓶接触或分离。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述升降系统为升降电机，由控制程序中的升降控制程序控制相连。
升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，试验时使控温系统上升，将蒸馏烧瓶没入装有熔盐的坩埚容器中，给蒸馏烧瓶提供热源；试验结束后，使控温系统回归到原位置。升降系统主要为升降电机，由升降控制程序控制。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述坩埚容器为圆柱形，上部开口，开口处设有可移动旋转的盖子，盖子分两部分，中间有孔，孔的直径比蒸馏烧瓶的瓶颈部的直径略大。
蒸馏烧瓶进入坩埚容器后，盖子从两边旋转盖上，减少内部温度波动。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述坩埚容器的外直径为119～121mm，壁厚为3～5mm，高为124～126mm。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述坩埚容器为石英材质。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述传热介质为硝酸钾或硝酸钠。
试验时硝酸钾或硝酸钠处于熔融状态，作为熔盐浴，提供稳定的温度环境氛围，硝酸钠提供340℃熔盐环境，硝酸钾提供370℃熔盐环境。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述电加热器的控温范围为室温～600℃，精度±2℃。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述蒸馏烧瓶的顶端设有温度计，量程为室温～400℃，用以测量溜分的温度。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述冷凝管为玻璃冷凝管，用循环水冷凝。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述收集量筒的量筒体积为100～150mL，精度为1mL。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述电子天平的精度为0.0001g，用以记录收集量筒收集的溜分质量，并将信息发送至控制系统。
电子天平的精度为0.0001g，用以记录收集量筒收集的溜分质量，同时与控制系统连接，实时记录收集量筒内溜分的质量变化，若10min内质量增加小于0.04g，显示无液体滴出，试验自动停止。
作为其中的一个实施例，进一步地，所述蒸馏烧瓶的规格为124～126mL，瓶颈长149～151cm，外径20～22mm，内径17～19mm；侧管距圆球上方66～68mm处，长99～101mm，外径6～8mm，内径4～6mm。
实施例1
一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置，包括340℃测试模块、370℃测试模块和控制系统，340℃测试模块和370℃测试模块共用一套控制系统，所述控制系统分别与340℃测试模块、370℃测试模块控制相连，340℃测试模块和370℃测试模块结构相同，每个模块均由温控系统、蒸馏系统、升降系统三部分组成。所述温控系统包括电加热器、坩埚容器和传热介质，坩埚容器设置在电加热器上，传热介质设置于坩埚容器中，通过电加热器对坩埚容器和坩埚容器内部的传热介质进行加热，使传热介质处于熔融状态，并能控制传热介质的温度稳定在340±2℃或370±2℃。所述控制系统与电加热器控制相连。所述蒸馏系统包括蒸馏烧瓶、冷凝管、收集量筒和电子天平，冷凝管与蒸馏烧瓶的侧管出口相连，收集量筒与冷凝管的出口相连，收集量筒设置在电子天平上。所述电子天平与控制系统电接相连。所述升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，使控温系统中的传热介质与蒸馏烧瓶接触或分离。所述升降系统为升降电机，由控制程序中的升降控制程序控制相连。升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，试验时使控温系统上升，将蒸馏烧瓶没入装有熔盐的坩埚容器中，给蒸馏烧瓶提供热源；试验结束后，使控温系统回归到原位置。升降系统主要为升降电机，由升降控制程序控制。所述坩埚容器为圆柱形，上部开口，开口处设有可移动旋转的盖子，盖子分两部分，中间有孔，孔的直径比蒸馏烧瓶的瓶颈部的直径略大。蒸馏烧瓶进入坩埚容器后，盖子从两边旋转盖上，减少内部温度波动。
所述坩埚容器的外直径为119mm，壁厚为3mm，高为124mm。
所述坩埚容器为石英材质。所述传热介质为硝酸钾或硝酸钠。试验时硝酸钾或硝酸钠处于熔融状态，作为熔盐浴，提供稳定的温度环境氛围，硝酸钠提供340℃熔盐环境，硝酸钾提供370℃熔盐环境。所述电加热器的控温范围为室温～600℃，精度±2℃。所述蒸馏烧瓶的顶端设有温度计，量程为室温～400℃，用以测量溜分的温度。所述冷凝管为玻璃冷凝管，用循环水冷凝。
所述收集量筒的量筒体积为100mL，精度为1mL。
所述电子天平的精度为0.0001g，用以记录收集量筒收集的溜分质量，并将信息发送至控制系统。
所述蒸馏烧瓶的规格为124mL，瓶颈长149cm，外径20mm，内径17mm；侧管距圆球上方66mm处，长99mm，外径6mm，内径4mm。
实施例2
一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置，包括340℃测试模块、370℃测试模块和控制系统，340℃测试模块和370℃测试模块共用一套控制系统，所述控制系统分别与340℃测试模块、370℃测试模块控制相连，340℃测试模块和370℃测试模块结构相同，每个模块均由温控系统、蒸馏系统、升降系统三部分组成。所述温控系统包括电加热器、坩埚容器和传热介质，坩埚容器设置在电加热器上，传热介质设置于坩埚容器中，通过电加热器对坩埚容器和坩埚容器内部的传热介质进行加热，使传热介质处于熔融状态，并能控制传热介质的温度稳定在340±2℃或370±2℃。所述控制系统与电加热器控制相连。所述蒸馏系统包括蒸馏烧瓶、冷凝管、收集量筒和电子天平，冷凝管与蒸馏烧瓶的侧管出口相连，收集量筒与冷凝管的出口相连，收集量筒设置在电子天平上。所述电子天平与控制系统电接相连。所述升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，使控温系统中的传热介质与蒸馏烧瓶接触或分离。所述升降系统为升降电机，由控制程序中的升降控制程序控制相连。升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，试验时使控温系统上升，将蒸馏烧瓶没入装有熔盐的坩埚容器中，给蒸馏烧瓶提供热源；试验结束后，使控温系统回归到原位置。升降系统主要为升降电机，由升降控制程序控制。所述坩埚容器为圆柱形，上部开口，开口处设有可移动旋转的盖子，盖子分两部分，中间有孔，孔的直径比蒸馏烧瓶的瓶颈部的直径略大。蒸馏烧瓶进入坩埚容器后，盖子从两边旋转盖上，减少内部温度波动。
所述坩埚容器的外直径为121mm，壁厚为5mm，高为126mm。
所述坩埚容器为石英材质。所述传热介质为硝酸钾或硝酸钠。试验时硝酸钾或硝酸钠处于熔融状态，作为熔盐浴，提供稳定的温度环境氛围，硝酸钠提供340℃熔盐环境，硝酸钾提供370℃熔盐环境。所述电加热器的控温范围为室温～600℃，精度±2℃。所述蒸馏烧瓶的顶端设有温度计，量程为室温～400℃，用以测量溜分的温度。所述冷凝管为玻璃冷凝管，用循环水冷凝。
所述收集量筒的量筒体积为150mL，精度为1mL。
所述电子天平的精度为0.0001g，用以记录收集量筒收集的溜分质量，并将信息发送至控制系统。
所述蒸馏烧瓶的规格为126mL，瓶颈长151cm，外径22mm，内径19mm；侧管距圆球上方68mm处，长101mm，外径8mm，内径6mm。
实施例3
一种测定油性物质是否属于散装持久性油类的试验装置，包括340℃测试模块、370℃测试模块和控制系统，340℃测试模块和370℃测试模块共用一套控制系统，所述控制系统分别与340℃测试模块、370℃测试模块控制相连，340℃测试模块和370℃测试模块结构相同，每个模块均由温控系统、蒸馏系统、升降系统三部分组成。所述温控系统包括电加热器、坩埚容器和传热介质，坩埚容器设置在电加热器上，传热介质设置于坩埚容器中，通过电加热器对坩埚容器和坩埚容器内部的传热介质进行加热，使传热介质处于熔融状态，并能控制传热介质的温度稳定在340±2℃或370±2℃。所述控制系统与电加热器控制相连。所述蒸馏系统包括蒸馏烧瓶、冷凝管、收集量筒和电子天平，冷凝管与蒸馏烧瓶的侧管出口相连，收集量筒与冷凝管的出口相连，收集量筒设置在电子天平上。所述电子天平与控制系统电接相连。所述升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，使控温系统中的传热介质与蒸馏烧瓶接触或分离。所述升降系统为升降电机，由控制程序中的升降控制程序控制相连。升降系统设置于控温系统的下方，用以控制控温系统的升降，试验时使控温系统上升，将蒸馏烧瓶没入装有熔盐的坩埚容器中，给蒸馏烧瓶提供热源；试验结束后，使控温系统回归到原位置。升降系统主要为升降电机，由升降控制程序控制。所述坩埚容器为圆柱形，上部开口，开口处设有可移动旋转的盖子，盖子分两部分，中间有孔，孔的直径比蒸馏烧瓶的瓶颈部的直径略大。蒸馏烧瓶进入坩埚容器后，盖子从两边旋转盖上，减少内部温度波动。
所述坩埚容器的外直径为120mm，壁厚为5mm，高为125mm。
所述坩埚容器为石英材质。所述传热介质为硝酸钾或硝酸钠。试验时硝酸钾或硝酸钠处于熔融状态，作为熔盐浴，提供稳定的温度环境氛围，硝酸钠提供340℃熔盐环境，硝酸钾提供370℃熔盐环境。所述电加热器的控温范围为室温～600℃，精度±2℃。所述蒸馏烧瓶的顶端设有温度计，量程为室温～400℃，用以测量溜分的温度。所述冷凝管为玻璃冷凝管，用循环水冷凝。
所述收集量筒的量筒体积为100mL，精度为1mL。
所述电子天平的精度为0.0001g，用以记录收集量筒收集的溜分质量，并将信息发送至控制系统。
所述蒸馏烧瓶的规格为125mL，瓶颈长150cm，外径21mm，内径18mm；侧管距圆球上方67mm处，长100mm，外径7mm，内径5mm。
工作过程：
1、将各部件连接：
将电加热器、坩埚容器、和导热介质组成温控系统。坩埚容器安装在电加热器中，导热介质放置在坩埚容器中。
升降电机及其附件组成升降系统。升降电机控制温控温控系统的升降。
测试样品、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、收集量筒、和电子天平组成蒸馏系统。
将测试样品放置在蒸馏烧瓶中，温度计安装在蒸馏烧瓶上方出口处，冷凝管接在蒸馏烧瓶的侧管上，收集量筒放置在电子天平上，冷凝管出口的下方。
控制设备及其程序为控制系统，控制温控系统的温度，升降系统的升降及蒸馏系统样品馏出记录等。
注意：使用时，建议在气流速度为0.5米/秒或更小的通风橱内进行试验，排风系统应适合于吸收有毒的烟气，然后按照下列步骤进行测试：
2、使用步骤：
(1)样品的准备
量取6组样品，每组100mL。三组用于340℃测试，另三组用于370测试，密封处理，储存于低于10℃的环境中。
(2)仪器测试前准备：
打开测试仪器和程序，运行温控系统，对坩埚容器和导热介质进行加热，待导热介质稳定在340℃和370℃后，准备测试。
(3)测试
向340℃测试模块和370℃测试模块的蒸馏烧瓶中分别加入一组样品，连接蒸馏系统。启动升降装置，将蒸馏烧瓶没入导热介质中进行测试。
实验过程中，用量筒对溜分进行收集。待10min内质量增加小于0.04g，试验自动停止。记录量筒内溜分的体积。
测试完成后，分别用剩下的两组样品进行相同的试验，记录每组溜分的体积。
测试过程中其他要求参照GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》。
(4)结果计算
分别对340℃测试模块和370℃测试模块测得的三组馏分体积数据求平均值，将所得馏分体积平均值与散装持久性油类的分类原则(340℃温度的条件下，馏分的蒸发少于碳氢化合物总体积的50％，在370℃温度条件下，馏分的蒸发少于碳氢化合物总体积的95％)进行比较，确定油性物质是否属于散装持久性油类。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。