一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置和方法
阅读说明：本技术 一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置和方法 (Device and method for measuring crystallization starting temperature of high-temperature slag based on conductivity ) 是由 张晨 吴婷 雷杰 王海川 鲍光达 廖直友 于 2021-09-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置和方法,属于冶金熔渣性能检测技术领域。本发明的装置主要由电导率测试系统、加热系统、升降系统、气氛控制系统和温度控制系统构成,将其用于对高温熔渣的开始析晶温度进行测量,尤其是通过使用精密LCR数字电桥和钼杆,采用四探针法实时记录熔渣连续冷却过程中的电导率值,从而最终确定熔渣的开始析晶温度。采用本发明的技术方案可以准确控制炉内温度、钼杆底端齐平和钼杆插入高温熔渣的深度,消除钼杆和导线的电阻以及高温熔渣中极化效应的影响,并且精确测量熔渣冷却过程中的电导率值,从而基于电导率-温度曲线获得熔渣的开始析晶温度。(The invention discloses a device and a method for measuring crystallization starting temperature of high-temperature molten slag based on conductivity, and belongs to the technical field of metallurgical molten slag performance detection. The device mainly comprises a conductivity test system, a heating system, a lifting system, an atmosphere control system and a temperature control system, is used for measuring the crystallization starting temperature of the high-temperature slag, and particularly records the conductivity value in the continuous cooling process of the slag in real time by using a precise LCR digital bridge and a molybdenum rod and adopting a four-probe method, thereby finally determining the crystallization starting temperature of the slag. By adopting the technical scheme of the invention, the temperature in the furnace, the bottom end of the molybdenum rod and the depth of the molybdenum rod inserted into the high-temperature slag can be accurately controlled, the influences of the resistance of the molybdenum rod and a lead and the polarization effect in the high-temperature slag are eliminated, and the conductivity value in the slag cooling process is accurately measured, so that the crystallization starting temperature of the slag is obtained based on the conductivity-temperature curve.)
技术领域
本发明属于冶金熔渣性能检测技术领域，更具体地说，涉及一种基于电导率测量熔渣开始析晶温度的装置和方法。
背景技术
钢铁冶炼过程中，熔渣起着分离或吸收夹杂、保护金属不受环境污染、减少金属热损失等至关重要的作用，故钢铁行业内有“炼钢在于炼渣，好渣之下出好钢”的普遍共识。其中，保护渣作为保障连铸生产顺行和铸坯质量优良的功能材料，对其性能要求最为严格和苛刻，需顺应钢品种研发的不断更新及质量要求的不断提升。加入结晶器钢液面上的保护渣，熔化后流入铸坯与结晶器壁的间隙中，靠结晶器壁侧凝固形成固态渣膜，固渣膜的厚度和传热系数控制着结晶器内的横向传热；靠坯壳一侧形成液态渣膜，液渣膜的厚度控制着对铸坯的润滑，因此，保护渣对渣道内传热和润滑行为直接决定了连铸生产顺行，而保护渣的结晶特性是影响其润滑和传热行为的重要性能参数。
保护渣开始结晶温度的准确测量是保护渣研发与应用的重要保障。目前，保护渣结晶温度的确定方法有热丝法、视差扫描量热法、高温激光共聚焦显微镜、电导法、电容法、粘度-温度曲线法等。热丝法和视差扫描量热法由于测试时所使用的样品为5～10mg，若保护渣中含有易挥发的组分，则会严重影响测试的结果。高温共聚焦法的设备造价高，测试过程繁琐。中国专利“一种结晶器保护渣结晶温度的测量装置及其方法”(申请号为201110077464.9，申请日为2011年3月29日)中提出的电导法，由于测试中使用的是直流电，会存在严重的极化效应，影响测试结果准确性，另外，从测试结果来看数据波动较大，不够稳定。电容法是利用保护渣液体电容比固体电容高出几个数量级这一特点，来测量熔渣的结晶温度，只能得到结晶温度无法同时得到熔渣的结构信息。黏度-温度曲线法是当低于某一温度值时黏度增加较快，这一温度即为转折点温度Tbr，很多学者认为转折温度与熔渣结晶有关，但没有统一定论。同时，在黏度-温度曲线测试过程中，低于转折温度时，保护渣黏度大幅上升，很容易超出黏度计量程范围，故需时刻关注测试过程，当黏度高于某一特定值时，应立即停止测头转动，以免损坏黏度计转轴，操作较为繁琐，采用黏度-温度曲线测试保护渣转折温度具有一定局限性，存在设备耗损风险。因此，目前急需一种操作简单便捷、成本低，且测量数据稳定可靠的装置，用以精确测量出保护渣的开始析晶温度。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服现有技术中对保护渣的结晶温度进行测量时，测量数据精确性和稳定性相对较差，操作繁琐，对设备损耗较大，成本较高的不足，提供了一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置和方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，通过对熔渣冷却过程中的电导率值进行精确测量，并基于电导率-温度曲线获得熔渣的开始析晶温度，测量过程简便，误差小，成本更低。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，包括电导率测量系统、升降系统、加热系统和温度控制系统，其中：
所述电导率测量系统用于测量标准液或高温熔渣的电导率，其包括精密LCR数字电桥、刚玉套管和钼杆，所述钼杆作为探针，其套设于刚玉套管内，使用时其顶部与精密LCR数字电桥通过导线相连；
所述升降系统用于控制钼杆的升降；
所述加热系统包括加热炉、硅钼棒和坩埚，所述坩埚和硅钼棒位于加热炉内，坩埚(3-1)内装有待测高温熔渣，用于给待测高温熔渣进行加热；
所述温度控制系统包括热电偶和电气控制柜，所述热电偶设于坩埚周边，其数据输出端与电气控制柜相连，用于将所测的温度信号输入电气控制柜，所述电气控制柜根据接收到的温度信号控制加热温度。
更进一步的，还包括气氛控制系统，所述气氛控制系统采用Ar气瓶，用于对钼杆进行保护。
更进一步的，所述电导率测量系统还包括定位板、同径平行夹和限位环，所述定位板与升降系统相连，所述同径平行夹固定在定位板上，其用于固定刚玉套管；所述钼杆通过所述限位环套设于刚玉套管中。
更进一步的，所述升降系统包括安装架和升降杆，所述安装架分别与定位板及升降杆安装相连。
更进一步的，所述升降系统还包括升降杆驱动件、位移传感器和控制器，所述位移传感器的信号输出端与控制器的位移信号输入端相连，控制器的位移信号输出端与升降杆驱动件连接，所述升降杆驱动件用于控制升降杆升降。
更进一步的，所述热电偶包括底部热电偶和侧边热电偶，所述底部热电偶安装于坩埚底部，用于采集坩埚底部的温度数据；所述侧边热电偶安装于坩埚侧壁，用于采集坩埚侧壁的温度数据；所述加热炉的炉壁上加工有热电偶安装孔、加热体导线入口和气体进口，所述热电偶通过热电偶安装孔安装于炉壁上。
本发明的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的方法，采用上述的装置进行测量，具体包括如下步骤：
步骤一、采用四探针法，使用所述装置测量电导率已知的标准液的总阻抗，并计算得到电导池常数C；
步骤二、向加热炉的炉管内通入干燥高纯氩气；
步骤三、配置待测高温熔渣，并置于坩埚内进行加热，控制待测高温熔渣在融化后，熔渣高度位于20～28mm之间时，然后把坩埚放到加热炉的底座上，将坩埚内的高温熔渣加热到需要的温度，使其熔融均匀后，将四根钼杆与精密LCR数字电桥的导线相连；
步骤四、采用所述升降系统控制钼杆下降，使钼杆到达高温熔渣的表面；
步骤五、继续控制钼杆下降至高温熔渣液面以下9mm，调整激励电压的频率，测量高温熔渣的阻抗，并计算高温熔渣的电导率；
步骤六、设置合适的冷却速度，测定连续降温阶段高温熔渣的阻抗，并根据步骤一中所得电导池常数C，再计算出高温熔渣的总电导率；
步骤七、根据步骤六中所得的多组高温熔渣的电导率和温度数据，绘制高温熔渣连续的电导率-温度曲线，并计算得到高温熔渣的开始析晶温度。
更进一步的，步骤四中，钼杆的下降速度控制为3.7mm/s；步骤五中，控制激励电压的频率在2kHz～6kHz，以所测阻抗最小值为高温熔渣的阻抗；步骤六中，设置温度控制系统来控制冷却速度，且高温熔渣的电导率的计算公式为k＝C/R。
更进一步的，步骤七中，根据高温熔渣的电导率-温度曲线来计算得到其开始析晶温度的方法为：以10000/T为横坐标，以ln(k)为纵坐标，作出不同温度阶段曲线的切线，通过切线相交可找到电导率随温度变化率发生改变所对应的温度，即为熔渣的开始析晶温度。
更进一步的，步骤一中，采用KCl溶液为标准液，确定电导池常数C的方法具体如下：
将装有浓度为1mol/L KCl溶液的烧杯放入恒温水浴锅内，使KCl溶液温度恒定在35℃；将精密LCR数字电桥的导线连接在钼杆上，缓慢下降钼杆，当精密LCR数字电桥上面的阻抗值突然从几KΩ或几MΩ，变到几Ω，则表明钼杆到达溶液表面；然后继续下降钼杆至液面9mm以下，调整激励电压的频率为50kHz～60kHz，当所测阻抗为最小值时，该阻抗为KCl溶液的总阻抗，由于1mol/L的KCl溶液在35℃时的电导率kKCl已知，kKCll取0.1311S/cm，得到电导池常数C＝RKCl×kKCl，其中RKCl为测量得到的KCl溶液的阻抗。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，通过对其整体结构和组成进行优化设计，尤其是电导率测量系统选用精密LCR数字电桥、钼杆和刚玉套管，可以精确测量高温熔渣的液面位置，从而能够有效保证后续测量结果的精确性和稳定性，操作简单，设备要求较低，成本低。
(2)本发明的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，通过采用固定板、定位环和同径平行夹对刚玉套管和钼杆进行固定，且采用同径平行夹来控制钼杆之间的距离，方便了每个刚玉套管和钼杆的安装和更换，并且能够使钼杆的底端齐平和间距得到精确控制。
(3)本发明的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，通过设置温度控制系统，并对温度控制系统的组成进行优化设计，可以准确控制炉内温度，消除钼杆和导线电阻和高温熔渣中的极化效应的影响，有效的减小测量的误差，且设备操作简单，便捷，自动化程度较高。
(4)本发明的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置，可以连续并准确测量降温过程中高温熔渣电导率的变化，并基于电导率-温度曲线获得熔渣的开始析晶温度，为熔渣性能检测及分析提供了重要的理论支撑。
(5)本发明的一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的方法，采用本发明的装置进行测量，通过对测量步骤进行优化和控制，从而能够精确测量高温熔渣的电导率，这种检测高温熔渣电导率的方法具备操作简单、数据可靠等优点，可以较为广泛的用于熔渣电导率及开始析晶温度的测量和研究。
附图说明
图1为本发明高温熔渣电导率的测量装置的二维结构示意图；
图2为图1中局部A的放大示意图；
图3为图1中局部B的放大示意图；
图4为采用本发明的装置所测定的保护渣电导率-温度曲线及使用Brookfield黏度计测量的黏度-温度曲线。
图中：
1、底部热电偶；2、底座；3-1、坩埚；3-2、钼杆；3-3、炉管；3-4、刚玉套管；4、侧边热电偶；5、硅钼棒；6、炉壁；7、炉盖；8、升降杆；9、安装架；10、定位板；11-1、同径平行夹；11-2、限位环；12、精密LCR数字电桥；13、电气控制柜；14、Ar气瓶。
具体实施方式
目前，对于保护渣开始结晶温度的测量，采用现有常规的方法存在上述背景技术中记载的不足，尤其是测量的数据的准确性和稳定性较差。本发明提供一种基于电导率测量高温熔渣开始析晶温度的装置和方法，能够较好地解决上述不足。电导率能够表征溶液中带电粒子的总量，由于熔渣在高温下的离子本性，基于电化学原理，熔渣的电导率及其中离子的扩散对钢渣反应性和熔渣性能有重要的影响，因此熔渣电导率测试技术得到一定发展及应用。鉴于电导率测试过程中，随着温度降低，电导率随之变化，从而可以获得熔渣电导率-温度曲线。当熔渣发生析晶时，电导率存在突变，即可通过测量电导率来获得熔渣的开始析晶温度。另外，本发明中在测量电导率的过程中，与熔渣接触的探针不会因熔渣凝固而损坏，因此，采用本发明的技术方案可以实现同步测量电导率和开始析晶温度，数据稳定可靠，更便捷安全，且成本更低。
具体的，本发明的装置包括电导率测量系统、升降系统、加热系统、气氛控制系统、温度控制系统和显示系统，其中，所述电导率测量系统用于测量标准液或高温熔渣的电导率，所述升降系统用于控制电导率测量系统中测量设备的升降。所述加热系统用于给高温熔渣进行加热。所述温度控制系统对加热温度进行控制，所述气氛控制系统用于保护电导率测量系统中测量设备，防止其发生氧化。所述显示系统可采用显示屏，用于显示测量数据和测量曲线。本发明通过对装置的整体结构和组成进行优化设计，可以精确测量高温熔渣的液面位置，从而能够有效保证后续测量结果的精确性和稳定性，操作简单，设备要求较低，成本低。
具体的，如图1-3所示，所述电导率测量系统包括精密LCR数字电桥12、刚玉套管3-4、钼杆3-2、定位板10、同径平行夹11-1和限位环11-2。所述钼杆3-2作为探针，其套设于刚玉套管3-4内，使用时其顶部与精密LCR数字电桥12通过导线相连。所述同径平行夹11-1固定在定位板10上，刚玉套管3-4固定在同径平行夹11-1上，刚玉套管3-4之间的距离通过同径平行夹11-1来调整，钼杆3-2穿入刚玉套管3-4的孔内，通过限位环11-2把钼杆3-2固定在刚玉套管3-4内。
所述升降系统包括安装架9、升降杆8、升降杆驱动件、位移传感器和控制器，所述安装架9分别与定位板10及升降杆8安装相连。位移传感器的信号输出端与控制器的位移信号输入端连接，控制器的位移控制信号输出端与升降杆驱动件连接，控制升降杆驱动件升降进行工作。本发明中钼杆3-2的安装和调节过程为，通过调整升降杆8的高度，使钼杆3-2底端触碰到水平放置的加热炉体平整的上表面，取下限位环11-2，再调整升降杆8，使钼杆3-2露出刚玉套管35mm，重新安装限位环11-2，使钼杆3-2固定在刚玉套管3-4内。通过设置升降杆驱动件、位移传感器和控制器，便于对钼杆3-2的升降实现自动化控制，操作较为便捷。
所述加热系统包括加热炉、硅钼棒5和坩埚3-1，所述加热炉包括炉壁6、连接管、底座、炉管、炉盖7。所述炉盖7设置在炉管3-3的上方，所述炉壁6上具有热电偶安装孔、加热体导线入口和气体进口。所述坩埚3-1和硅钼棒5位于加热炉内，坩埚3-1内装有标准液或高温熔渣，用于给标准液或高温熔渣进行加热。所述气氛控制系统采用Ar气瓶14，其在对坩埚3-1内的待测熔渣进行加热时，向炉管3-3内通入Ar气瓶14内的干燥高纯氩气，防止钼杆3-2氧化，从而对钼杆3-2进行保护，提高测量的精确性。
所述温度控制系统包括热电偶和电气控制柜13，所述热电偶设于坩埚3-1周边，通过热电偶安装孔安装于炉壁6上，热电偶主要包括底部热电偶1和侧边热电偶4，所述底部热电偶1安装于坩埚3-1底部，用于采集坩埚3-1底部的温度数据；所述侧边热电偶4安装于坩埚3-1侧壁，用于采集坩埚3-1侧壁的温度数据。同时，所述底部热电偶1和侧边热电偶4的数据输出端均与电气控制柜13相连，用于将所测的温度信号输入电气控制柜13，所述电气控制柜13根据接收到的温度信号控制坩埚3-1内高温熔渣的加热温度。
本发明的测量方法，采用上述装置进行测量，包括如下步骤：步骤一、采用四探针法，使用所述装置测量电导率已知的标准液的总阻抗，并计算得到电导池常数C。
导体电阻与电导率的关系为R＝(1/k)×(L/A)，式中R为导体阻抗；k为导体电导率；L为导体的长度；A为导体的截面积。高温熔渣电导率的测定都是在电导池中进行的，由于导电熔体长度和截面积难以确定，将L/A看成一个整体，成为电导池常数，记为C，C＝R×k。电导池常数与导电熔体性质无关，只由导电熔体尺寸决定，可由已知电导率的KCl水溶液作为标准液标定出。具体测量方法如下：
首先，使用100ml的烧杯，配制1mol/L的KCl溶液40ml，将装有KCl溶液的烧杯放入恒温水浴锅内，使KCl水溶液温度恒定在35℃。然后，将四根刚玉套管3-4的顶部采用同径平行夹11-1固定，将其放置在定位板10的孔径中，将四根探针(即钼杆3-2)，放入刚玉套管3-4内，底端放置在水平放置的加热炉体平整的上表面上。通过调整升降杆8，使四根探针露出刚玉套管35mm，用限位环11-2固定钼杆3-2的上部，使其固定在刚玉套管3-2中。再将精密LCR数字电桥12的导线连接在四根探针上。为了防止刚玉套管3-2极冷极热导致刚玉套管3-2碎裂，以3.7mm/s的速度下降四根探针，下降过程中，当精密LCR数字电桥12上面的阻抗值突然从几KΩ或几MΩ，变到几Ω，则表示探针到达KCl溶液的表面。继续控制探针下降，直到将四根钼杆3-2插入KCl溶液液面以下9mm时，调整激励电压的频率，该频率一般控制为50kHz～60kHz。当所测的阻抗为最小值时，该阻抗为KCl溶液的总阻抗，由于1mol/L的KCl溶液在35℃时的电导率kKCl已知，具体kKCl为0.1311S/cm，就可计算得到电导池常数C＝RKCl×kKCl，其中RKCl为测量得到的KCl溶液的阻抗。
值得说明的是，本发明中通过采用不同尺寸规格的同径平行夹11-1可以调整四根刚玉套管3-4之间的间距，从而起到控制四根钼探针之间间距的作用。此外，探针露出的长度如果太长，会造成资源的浪费，如果太短则容易与刚玉套管3-4粘结在一起，不方便下一次使用时的更换。而刚玉套管3-4的设置能够有效起到防止钼杆3-2被氧化、刚玉套管3-4上方方便限位环11-2把钼杆3-2固定在刚玉套管3-4中，方便同径平行夹11-2将刚玉套管3-4固定在定位板10上，由于刚玉套管3-4是绝缘体，还能够有效防止同径平行夹11-1造成的短路。
与此同时，采用精密LCR数字电桥12与传统的电压表、电流表、电化学工作站等设备相比，数字电桥具有操作简单、测试速度快、测试结果准确等优势。此外，更为重要的是，精密LCR数字电桥12既可以使用直流电测试电阻，也可以使用交流电测试阻抗，为避免极化效应对实验造成的影响，采用精密LCR数字电桥12来测试熔渣的阻抗，从而能够进一步保证测量数据的精确性和稳定性。
步骤二、向加热炉的炉管3-3内通入干燥高纯氩气，对钼探针进行进一步保护，防止其发生氧化，影响测量数据的准确性。
步骤三、配置待测高温熔渣，并置于坩埚3-1内进行加热，控制待测高温熔渣在融化后，熔渣高度位于20～28mm之间时，然后把坩埚3-1放到加热炉的底座2上，将坩埚3-1内的高温熔渣加热到需要的温度，使其熔融均匀后，将四根钼杆3-2与精密LCR数字电桥12的导线相连。
步骤四、采用所述升降系统控制钼杆3-2下降，以3.7mm/s的速度下降四根钼杆3-2，当精密LCR数字电桥12上面的阻抗值突然从几KΩ或几MΩ，变到几Ω，则到达高温熔渣的表面。
步骤五、续控制钼杆3-2下降，直到将四根钼杆3-2插入熔渣液面以下9mm，为避免炉子恒温带不够长对实验造成的影响，保证钼杆3-2插入熔渣时的位置位于测试黏度-温度曲线时测头所处的位置，调整激励电压的频率，测量高温熔渣的阻抗，并计算高温熔渣的总电导率。需要说明的是，在高温熔渣内部即存在电感也存在电容，频率过低时主要是电容对实验造成影响，电容具有“通交流，阻直流”的作用，会使熔渣的电导率比真实值要低；当频率过高时主要时电感对实验造成影响，电感具有“通直流，阻交流”的作用，也会使熔渣的电导率比真实值要低，因此，为减少电容和电感对实验的影响，选取综合影响最小的频率为实验测试的最佳频率。对于保护渣而言，一般频率控制在2kHz～6kHz之间为最佳频率，频率这一参数因不同的熔渣而会产生变化，当阻抗为最小值时，该阻抗为熔渣的阻抗，利用公式k＝C/R计算高温熔渣的电导率。
步骤六、然后设置温度控制控制系统，以需要的冷却速度(此处的冷却速度是需要根据具体的待测高温熔渣的特性来定，主要需要将其的黏度-温度曲线与冷却速度对应起来，进行同步分析)，测定连续降温阶段熔渣的阻抗，并根据步骤一中所得电导池常数C，再计算出高温熔渣的总电导率。
步骤七、通过软件编辑程序，电脑将自动采集熔渣的阻抗，所得的多组高温熔渣的电导率和温度数据，绘制成高温熔渣连续的电导率-温度曲线，并计算得到高温熔渣的开始析晶温度。具体的处理操作为：以10000/T为横坐标，以ln(k)为纵坐标，作出不同温度阶段曲线的切线，通过切线相交可找到电导率随温度变化率发生改变所对应的温度，即为熔渣的开始析晶温度。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例以国药分析纯试剂为原料，高温熔体的成分为No.1:*CaO＝50.82wt％、SiO2＝29.04wt％、Al2O3＝3.13wt％、F-＝10.44wt％、MgO＝1.57wt％、Na2O＝9.4wt％；No.2:*CaO＝39.57wt％、SiO2＝30.43wt％、B2O3＝5wt％、F-＝10wt％、Li2O＝5wt％、Na2O＝5wt％、BaO＝5wt％；No.3:*CaO＝40.83wt％、SiO2＝29.17wt％、B2O3＝5wt％、F-＝10wt％、Li2O＝5wt％、Na2O＝5wt％、BaO＝5wt％；No.4:*CaO＝42.00wt％、SiO2＝28.00wt％、B2O3＝5wt％、F-＝10wt％、Li2O＝5wt％、Na2O＝5wt％、BaO＝5wt％，其中*CaO为CaO+56/78CaF2。
采用本发明的装置和测量方法对本实施例的高温熔体进行测量，具体操作步骤如下：
1，使用100ml的烧杯，配制1mol/L的KCl溶液40ml，将其放入温度为35℃的水浴恒温锅内；
2，将同径平行夹固定在定位板上，刚玉套管固定在同径平行夹上，刚玉套管之间的距离通过同径平行夹来调整；
3，钼杆穿入刚玉套管的孔内，通过限位环把钼杆固定在刚玉套管内，调整升降杆，使钼杆底端触碰到水平放置的加热炉体平整的上表面，取下限位环，调整升降杆，使钼杆露出刚玉套管指定长度；
4，重新安装限位环，使钼杆固定在刚玉套管内；
5，将LCR数字电桥的导线连接在钼杆上，以3.7mm/s的速度下降四根探针，当精密LCR数字电桥上面的阻抗值突然从几KΩ或几MΩ，突然变道几Ω，则到达KCl溶液的表面，然后将四根钼电极插入KCl溶液液面以下9mm，调整激励电压的频率，当阻抗为最小值时，该阻抗为KCl溶液的总阻抗；
6，计算出电导池常数；
7，从加热炉底部向炉管内通入Ar气瓶内的干燥高纯氩气；
8，将待测试样按照成分要求配好，放入坩埚内，保证待测试样在融化后，熔渣高度位于20～28mm之间，然后把坩埚放到底座上；
9，将坩埚内的高温熔体加热到需要的温度，使其熔融均匀；
10，以3.7mm/s的速度下降四根探针，当LCR数字电桥上面的阻抗值突然从几KΩ或几MΩ，突然变道几Ω，则到达熔渣的表面；
11，然后将钼杆插入高温熔体液面以下9mm，将钼杆与精密LCR数字电桥连接，调整激励电压的频率，当阻抗为最小值时，该阻抗为熔渣的阻抗；
12，计算得到熔渣的总电导率；
13，然后设置温度控制控制系统，以需要的冷却速度，测定连续降温阶段熔渣的阻抗，再计算出熔渣的电导率；
15，此外为比较本方法测得的高温熔体结晶温度的准确性，还对高温熔体进行了黏度测试。测量黏度时所用的渣量为测试电导率所用渣量的二倍。
从图4中可以看出，No.1保护渣黏度-温度曲线的转折温度为1203℃，电导率-温度曲线的转折温度为1217℃，分别与“包晶钢用超高碱度保护渣的理论研究和应用”论文报导黏度-温度曲线的转折温度1199℃及高温共聚焦测量的开始析晶温度1219℃相对应。鉴于，高温共聚焦法能避免组分挥发的影响，从而准确测量熔渣开始析晶温度，而本文通过电导率-温度曲线得到的转折温度与开始析晶温度十分吻合，说明电导率-温度曲线测试是准确获得熔渣开始析晶温度的重要手段。这与专利“一种结晶器保护渣结晶温度的测量装置及其方法”指出电导率-温度曲线和黏度-温度曲线出现转折时的温度即为开始结晶温度的结论一致。但是，专利“一种结晶器保护渣结晶温度的测量装置及其方法”中使用直流电进行测量，数据波动大且不稳定，测出电导率-温度曲线与黏度-温度曲线上转折温度一致，这与实际有出入，而本实验采用交流电测量的电导率-温度曲线不仅避免了极化效应的影响，而且数据更为准确及稳定。
此外，从图4中可以看出，随着熔渣*CaO/SiO2的增加，电导率-温度曲线转折温度和黏度-温度曲线转折温度均有所增加，表明熔渣的结晶性能随着*CaO/SiO2的增加而增强。值得注意的是熔渣的电导率-温度曲线的转折温度要比黏度-温度曲线的转折温度高，结合“包晶钢用超高碱度保护渣的理论研究和应用”中的研究，电导率-温度曲线的转折温度为开始结晶温度，而黏度-温度曲线的转折温度则是在结晶达到一定值后而引起的黏度突然增加，即电导率对于熔渣发生的结晶行为比黏度对于熔渣发生的结晶行为更加敏感。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本发明的其它实施方案。本发明旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。