具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

根据本发明的一个方面，提供了一种油莎豆田除草剂，包括：

丙炔氟草胺和复配药剂；

所述复配药剂包括莠去津或氯氟吡氧乙酸。

可以理解的是，本发明提供的油莎豆田杂草除草剂可以为丙炔氟草胺和莠去津组成的复配药剂，或者为丙炔氟草胺和氯氟吡氧乙酸组成的复配药剂，或者同时包含丙炔氟草胺和莠去津组成的复配药剂及丙炔氟草胺和氯氟吡氧乙酸组成的复配药剂。

本发明创造性地对玉米田常用除草剂莠去津与豆田除草剂丙炔氟草胺进行了联合应用，及氯氟吡氧乙酸与丙炔氟草胺之间进行了联合应用，且二者联合应用表现为相加或增效作用，能够对油莎豆田的主要杂草起到有效的去除及预防作用，同时避免对作物油莎豆植株产生不良影响，安全性较高。

当复配药剂为莠去津时，优选所述丙炔氟草胺和莠去津的质量比为6:200～10:300，当二者的质量比为10:300时，能够在不伤害作物油莎豆的基础上，对一年生阔叶杂草起到更优异的防除作用。

通过对丙炔氟草胺和莠去津复配剂型的筛选，本实施方式发现当选择悬浮剂和水分散粒剂时，悬浮率及稳定性效果均较为理想，同时热储稳定性较高。

在一些优选的实施方式中，以100重量份计，当所述复配剂型为悬浮剂时，包括丙炔氟草胺0.5～2份、莠去津25～35份、乳化剂15～20份、分散剂0.5～1.5份、展着剂1～2.5份、悬浮剂3～5份及余量的水。

其中，典型的乳化剂可以选自宁乳，典型的分散剂可以选自脂肪醇聚氧乙烯基醚甲醛缩合物，典型的展着剂可以选自黄原胶，典型的悬浮剂可以选自EO-PO共聚物。

作为优选，当悬浮剂包括丙炔氟草胺1份、莠去津30份、乳化剂18份、分散剂0.9份、展着剂1.1份、悬浮剂3.1份及余量的水时，其效果更优。

例如，以100重量份计，当所述复配剂型为悬浮剂时，包括丙炔氟草胺1份、莠去津30份、宁乳18份、脂肪醇聚氧乙烯基醚甲醛缩合物0.9份、黄原胶1.1份、EO-PO共聚物3.1份及余量的水。

作为另一种实施方式，以100重量份计，当所述复配剂型为水分散粒剂时，包括丙炔氟草胺1～2份、莠去津35～45份、分散剂5～9份、崩解剂7.5～16份、助溶剂0.5～2份及余量的滑石粉。

其中，典型的分散剂可以选自木质素磺酸钠和/或萘磺酸盐甲醛缩合物，典型的崩解剂可以选自达润D9和/或达润D323，典型的助溶剂可以选自硫酸钠。

作为优选，当水分散粒剂包括丙炔氟草胺1.3份、莠去津39份、分散剂6.2份、崩解剂9.7份、助溶剂1份及余量的滑石粉时，其效果更优。

例如，以100重量份计，所述水分散粒剂包括丙炔氟草胺1～2份、莠去津35～45份、木质素磺酸钠2～4份、萘磺酸盐甲醛缩合物3～5份、达润D97～12份、达润D3230.5～4份、硫酸钠0.5～2份及余量的滑石粉。

作为进一步优选，以100重量份计，所述水分散粒剂包括丙炔氟草胺1.3份、莠去津39份、木质素磺酸钠3份、萘磺酸盐甲醛缩合物3.2份、达润D9 8.5份、达润D323 1.2份、硫酸钠1份及余量的滑石粉。

当复配药剂为氯氟吡氧乙酸时，优选所述丙炔氟草胺和氯氟吡氧乙酸的质量比为12:75～16:75，更优选为12:75～8:45，当二者的质量比为1:6时，能够在不伤害作物油莎豆的基础上，对一年生阔叶杂草起到更优异的防除作用。

通过对丙炔氟草胺和氯氟吡氧乙酸复配剂型的筛选，本实施方式发现当选择悬乳剂时，悬浮率及稳定性效果均较为理想，同时热储稳定性较高。

在一些优选的实施方式中，以100重量份计，所述悬乳剂包括丙炔氟草胺2～3份、氯氟吡氧乙酸12～18份、溶剂20～25份、乳化剂10～15份、分散剂0.5～1.5份、展着剂1～2.5份、悬浮剂2～6份、展开剂0.4～3份及余量的水。

其中，典型的溶剂可以选自二甲苯，典型的乳化剂可以选自农乳1602，典型的分散剂可以选自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物，典型的展着剂可以选自黄原胶，典型的悬浮剂可以选自EO-PO共聚物，典型的展开剂可以选自聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物。

需要说明的是，基于本实施方式中丙炔氟草胺和氯氟吡氧乙酸的复配剂型为悬乳剂，因此配方中溶剂是作为氯氟吡氧乙酸的溶剂，其作用是预溶解氯氟吡氧乙酸，然后再将氯氟吡氧乙酸溶液与其他组分共同剪切分散在水相中，形成固液分散体系的悬乳剂。

作为优选，当悬乳剂包括丙炔氟草胺2.5份、氯氟吡氧乙酸15份、溶剂22份、乳化剂15份、分散剂0.8份、展着剂1份、悬浮剂2.5份、展开剂1.2份及余量的水时，其效果更优。

基于本发明提供的油莎豆田除草剂的有益效果，本发明提供了上述油莎豆田除草剂在作物田或非耕地中的应用。其中，作物田可以为油莎豆作物田、及其它莎草科作物田。非耕地应用可以包括林间地、部分果园，以及耕地间的通道等。

作为优选，其在油莎豆种植中的应用效果更优。

本发明通过大量的实验验证，提供了上述丙炔氟草胺和莠去津复配的油莎豆田除草剂的使用方法，具体地，在油莎豆播后苗前施用，优选在播种后3～10d施用，当在油莎豆播种后3～5d时施用，效果更优。

优选地，每公顷施用量为837～930g；需要说明的是，本实施方式中每公顷的施用量限定的是有效成分用量。

优选地，施用量为每公顷有效成分837～930g对375L水。

优选地，采用油莎豆播后苗前，杂草茎叶喷雾的方式进行施用。相比于莠去津、丙炔氟草胺在其它作物上的播后苗前土壤喷雾的封闭作用，本实施方式直接喷向靶标杂草，既保证了施药时期对油莎豆的安全性，又保证了杂草的防除效果更优。

此外，本发明还提供了丙炔氟草胺和氯氟吡氧乙酸复配的油莎豆田除草剂的使用方法，具体地，在油莎豆播后苗前施用，优选在播种后3～10d施用，当在油莎豆播种后7～10d时施用，效果更优；

优选地，每公顷施用量为183.75～210g；需要说明的是，本实施方式中每公顷的施用量限定的是有效成分用量。

优选地，施用量为每公顷183.75～210g对375L水。

优选地，采用油莎豆播后苗前，杂草茎叶喷雾的方式进行施用。相比于传统的播后苗前土壤喷雾，以及作物苗期的茎叶喷雾，利用油莎豆播种后至出苗期长的特点，规避了药剂对油莎豆的不良影响，又提高了仿效，在药剂的使用时期上，创新显著。

下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。

一、油莎豆田杂草发生种类发生特点调查

以吉林省油莎豆田为调查区域，针对杂草发生种类，出土特点危害特点为调查目标，具体调查结果如下：

主要杂草可分为3大类：一年生禾本科杂草，一年生阔叶杂草，多年生杂草，其中禾本科杂草主要有：稗草，马唐、狗尾草、野稷、野黍；阔叶杂草：苘麻、藜、反枝苋、蓼、铁苋菜、水棘针、小蓟、苣买菜、龙葵、蒺藜、地肤、猪毛菜，野西瓜苗；多年生杂草：羊草、野艾蒿，豚草。

发生特点：在油莎豆播种前(5月中下旬播种)，大部分杂草就已出土，播种后3～5d，阔叶杂草出土量大，这一点与玉米大豆田杂草出土期差异较大，玉米大豆田杂草大部分杂草与作物出土时间相近，且待玉米、大豆后期的自我封垄作用，对杂草有明显的竞争防控。而油莎豆田，由于油莎豆播种时期较晚，播种后距离油莎豆出土期时间长，一般是油莎豆播种后10～14d，油莎豆出苗前，是杂草出土高峰期，早于油莎豆出苗期，且油莎豆属于矮杆作物，出苗后至生长旺期，起不到封垄作用，导致杂草对其危害重于对玉米、大豆的危害。因此，油莎豆田杂草防控的关键期为油莎豆播种后至油莎豆苗后早期。

二、油莎豆田杂草防控试验

2.1、药剂筛选

先将对莎草科植物安全性较高的除草剂列入筛选范围，随后根据杀草谱设计筛选组合。再根据组合的增效大小，确定药剂种类和比例。在靶标上，以油莎豆田基数较大的杂草反枝苋，蓼为靶标。

以对莎草科植物安全性较高的杂草为优选，从作用机理上、杀草谱上先进行理论筛选，然后以盆栽实验进行不同药剂间的联合作用筛选，筛选结果显示，以丙炔氟草胺与莠去津，丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸，二者分别在一定的配比下，对阔叶杂草杀草谱较为全面，适宜条件下使用对油莎豆安全性较高。具体的筛选过程见室内毒力测定实验过程，其中，本发明只列出发明的药剂筛选过程，淘汰的组合，本文不赘述。

在室内生测毒力试验中，采用Gowing法计算各处理混合组合的理论鲜重防效E₀，然后与实测防效(E)相比较，评价两者混用对杂草的联合作用类型。混用除草剂的理论鲜重防效按公式(1)计算：

式中：X—除草剂1用量为P时的杂草防效；Y—除草剂2用量为Q时的杂草防效；E—除草剂1与除草剂2按上述比例混用后的实际防效；E₀—除草剂1用量为P时的理论防效+除草剂2用量为Q时的理论防效。

E-E₀＞10％为增效作用；E-E₀＜-10％为拮抗作用；E-E₀值介于±10％为加成作用。

生测筛选试验结果表明：

1)丙炔氟草胺与莠去津二者组合的联合作用中，对阔叶杂草联合作用，其E-E₀值均大于-10％，未见拮抗作用，表现为相加和增效作用，其中以丙炔氟草胺与莠去津的比例为6:200,10:300时，对反枝苋的E-E₀值均大于10％，表现为增效作用，在10:300时，对蓼的E-E₀值均大于10％，表现为增效作用。综合二者对反枝苋与蓼的联合作用，丙炔氟草胺与莠去津的最佳比例范围为1:30.00(10:300)～1:33.33(6:200)，最佳比例为1:30，丙炔氟草胺与莠去津对2种阔叶杂草的联合作用见表1、2。

2)丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸二者组合的联合作用中，其E-E₀值均大于-10％，未见拮抗作用，表现为相加和增效作用，其中以丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸的比例为8:45,12:75,16:75时，对反枝苋的E-E₀值均大于10％，表现为增效作用，在8:45,12:75,时，对蓼的E-E₀值均大于10％，表现为增效作用。综合二者联合对反枝苋与蓼的联合作用，丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸的最佳比例范围为1:5.625(8:45)～1:6.25(12:75)，以1:6为二者的最佳比例。丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸的联合作用见表3、4。

表1丙炔氟草胺与莠去津混配对反枝苋的联合作用效应(21d)

表2丙炔氟草胺与莠去津混配对蓼的联合作用效应(施药后21d)

表3丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸混配对反枝苋的联合作用效应(21d)

表4丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸混配对蓼的联合作用效应

2.2剂型研制

1)丙炔氟草胺与莠去津的复配剂型研制

本发明在以上配比试验的基础上，以二者比例为1:30为复配比例，以悬浮率、药剂热贮稳定性为指标对复配剂型：可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、可分散油悬浮剂进行了筛选，筛选结果以悬浮剂较为理想。在剂型筛选上，悬浮率、及稳定性测试结果见表5，热贮稳定性测定按国标进行。试验结果表明以悬浮剂、水分散粒剂达到要求。

表5丙炔氟草胺·莠去津复配制剂活性及热贮稳定性测定表

需要说明的是，在各剂型中，“％”的含义为除草剂有效成分占剂型的质量百分比。

其中对31％丙炔氟草胺·莠去津SC的助剂比例进一步优化，确定为以下配比：

悬浮剂：1份丙炔氟草胺、30份莠去津，15～20重量份乳化剂、0.5～1.50重量份分散剂、1～2.5重量份展着剂、3～5重量份悬浮剂、0.5～1.5重量份展开剂，其余用水补足。

进一步优化为1份丙炔氟草胺、30份莠去津，18重量份乳化剂、0.9重量份的分散剂、1.1重量份展着剂、3.1重量份悬浮剂、0.5重量份展开剂，其余用水补足。

40.3％丙炔氟草胺·莠去津WG的助剂比例优化方案为：

水分散粒剂：1.3份丙炔氟草胺、39份莠去津，2～4重量份分散剂木质素磺酸钠，3～5重量份分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物，7～12重量份崩解剂达润D9，0.5～4份崩解剂D323，0.5～2份助溶剂硫酸钠，其余用滑石粉补足。

进一步优化为1.3份丙炔氟草胺、39份莠去津，3重量份木质素磺酸钠，3.2重量份萘磺酸盐甲醛缩合物，8.5重量份达润D9，1.2份崩解剂D323、1份的硫酸钠，其余用滑石粉补足。

2)丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸的复配剂型研制

本发明在以上配比试验的基础上，以丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸二者最佳比例范围为1:5.625～1:6.25为复配比例试验基础，为了便于计算，以1：6为二者剂型复配的比例基础，鉴于二者的理化性质以悬乳剂、可分散油悬浮剂为目标剂型进行剂型研制。以悬浮率、制剂热贮稳定性为指标检测复配剂型是否达标。悬浮率、及稳定性测试结果见表6，热贮稳定性测定按国标进行。试验结果表明二者以悬乳剂达到要求。

表6丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸复配制剂悬浮率及热贮稳定性测定

其中对17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE的助剂比例进一步优化，确定为以下配比：

悬乳剂：2.5份丙炔氟草胺、15份氯氟吡氧乙酸，20～25份溶剂，10～15重量份乳化剂、0.5～1.5重量份的分散剂、1～2.5重量份展着剂、2～6重量份悬浮剂、0.4～3.0重量份展开剂，其余用水补足。

进一步优化为2.5份丙炔氟草胺、15份氯氟吡氧乙酸，22份溶剂，15重量份乳化剂、0.8重量份的分散剂、1.0重量份展着剂、2.5重量份悬浮剂、1.2重量份展开剂，其余用水补足。

2.3二种药剂不同施药期对油莎豆田杂草防治试验探索

以研制的2种复配药剂为应用对象，每个药剂设置4个梯度。具体试验设计如下：

表7油莎豆田不同施药期杂草防控试验设计

3油莎豆田杂草不同防治期筛选试验结果与分析

3.1 31％丙炔氟草胺·莠去津SC不同施药期药效试验

对阔叶杂草的防控效果见下表，试验结果表明31％丙炔氟草胺·莠去津SC，3种不同施药期以油莎豆播后3～5d，或7～10d施用，对油莎豆安全性好，且对油莎豆田一年生阔叶杂草有较好防效，二者相比较，31％丙炔氟草胺·莠去津SC在播种后3～5d施药，后期防效略高，但差异不显著。

表8 31％丙炔氟草胺·莠去津SC不同施药期药效试验

注此次试验阔叶杂草包括：苘麻、反枝苋、藜、地肤，蓼、龙葵、铁苋菜、水棘针等

3.2 17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE不同施药期药效试验

试验结果表明17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE的3种不同施药期以油莎豆播后3～5d，或7～10d施用，对油莎豆安全性好，且对油莎豆田一年生阔叶杂草有较好防效，二者相比较，17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE在播种后7～10d施药，后期防效略高，但差异不显著。对阔叶杂草的防控效果见下表

表9 17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE不同施药期药效试验

4、两种不同复配药剂的不同梯度防治试验

4.1丙炔氟草胺·莠去津复配制剂的不同梯度药效试验

鉴于丙炔氟草胺·莠去津复配制剂的不同施药期试验结果，此药剂的施药期为油莎豆田播种后3～5d(油莎豆尚未出土，大部分阔叶杂草出土)，每公顷对水375L，另设对照药剂38％莠去津SC，人工除草处理区(在施药当日，人工除草处理区，人工铲除杂草1次)，试验设计、试验结果见下表，试验结果表明：31％丙炔氟草胺·莠去津SC在油莎豆田适宜用量为837.0～930.0g/hm²(有效成分用量)，对油莎豆田一年生阔叶杂草有较好防效，另外40.3％丙炔氟草胺·莠去津WG的用量和使用方法可参照31％丙炔氟草胺·莠去津SC应用。

表10丙炔氟草胺·莠去津复配制剂对油莎豆田药效试验

4.2 17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE复配制剂的不同梯度药效试验

鉴于丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸复配制剂的不同施药期试验结果，此药剂的施药期为油莎豆田播种后7～10d(油莎豆尚未出土，一年生阔叶杂草基本出齐)，每公顷对水375L，另设对照药剂200g/L氯氟吡氧乙酸EC，人工除草处理区(在施药当日，人工除草处理区，人工铲除杂草1次)，具体的试验设计、试验结果见下表，试验结果表明：17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE在油莎豆田适宜用量为183.75～210.0g/hm²(有效成分用量)，对油莎豆田一年生阔叶杂草有较好防效。施用量在157.5～210g/hm²范围内对油莎豆生长未见不良影响，安全性高。

表11 17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE对油莎豆田药效试验

4.3两种研发药剂对非耕地杂草防效

鉴于、丙炔氟草胺·莠去津，与丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸复配制剂对油莎豆田的杂草防除效果，对其在非耕地(果园的林间地)进行了杂草防治试验，具体防效数据见表12，试验结果表明，此两种药剂在杂草发生早期施药，对非耕地早期杂草野艾蒿、蒲公英、葎草、小蓟、牛膝菊等非耕地杂草有较好防效,与对照药剂80％二甲四氯·草甘膦SG比较，防效差异不显著。

表12 17.5％丙炔氟草胺·氯氟吡氧乙酸SE、31％丙炔氟草胺·莠去津SC对非耕地杂草防治试验药效试验

小结

综上所述，油莎豆田阔叶杂草防治技术可根据具体情况进行选择，具体如下：

1)油莎豆播后3～5d，大部分杂草出土，此期间可选用丙炔氟草胺与莠去津的复配制剂，每公顷适宜用量为837.0～930，每公顷对水375L，杂草茎叶喷雾，其对一年生阔叶杂草有较好防效，对未出土阔叶杂草有较好封闭作用。

2)油莎豆播后7～10d，油莎豆尚未出土，大部分阔叶杂草出齐，此期间可选用丙炔氟草胺与氯氟吡氧乙酸的复配制剂，每公顷适宜用量为183.75～210.0，每公顷对水375L，杂草茎叶喷雾，其对一年生阔叶杂草有较好防效。

3)丙炔氟草胺与莠去津或氯氟吡氧乙酸的复配制剂，在非耕地阔叶杂草发生早期应用，有较好防效。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。