一种5g陶瓷基座滤波器用高q值电极银浆制备方法
阅读说明：本技术 一种5g陶瓷基座滤波器用高q值电极银浆制备方法 (Preparation method of high-Q-value electrode silver paste for 5G ceramic base filter ) 是由 陈小龙 谈建忠 赵佳琦 于 2021-08-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆的制备方法,电极银浆的重量配比为：银粉70～80％；玻璃0.5％-3％；烧成助溶剂0.5％-2％；树脂2％-20％；醇类有机溶剂的两种或者两种以上组合1％-5％；各组份的重量百分比之和为100％。玻璃粉粒径为1-2um,采用Bi系Bi-B-Al-Cu-Ti玻璃体系；烧成助溶剂粒径1-2um,采用氧化锌、氧化铋和氧化铜三种氧化物按比例组合搭配；经后续烧结和测试,本发明的银浆,适用于5G陶瓷基座滤波器电极用,且Q值高达2100。(The invention relates to a preparation method of high-Q-value electrode silver paste for a 5G ceramic base filter, which comprises the following steps of: 70-80% of silver powder; 0.5 to 3 percent of glass; 0.5 to 2 percent of sintering cosolvent; 2% -20% of resin; 1-5% of two or more than two alcohol organic solvents; the sum of the weight percentages of the components is 100 percent. The grain diameter of the glass powder is 1-2um, and a Bi system Bi-B-Al-Cu-Ti glass system is adopted; the particle size of the fired cosolvent is 1-2um, and three oxides of zinc oxide, bismuth oxide and copper oxide are combined and matched according to a proportion; after subsequent sintering and testing, the silver paste is suitable for 5G ceramic base filter electrodes, and the Q value is as high as 2100.)
技术领域
本发明涉及5G陶瓷基座用的电子材料技术领域，具体涉及一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法。
背景技术
随着5G通信、物联网等新技术的推广和普及，5G基站的建设和和需求呈现指数增长，而滤波器作为5G基站里的射频单元的核心器件之一，也将迎来蓬勃发展。相比较于金属腔体滤波器和塑料滤波器，陶瓷滤波器具备高介电常数、高Q值、低损耗、体积小、重量轻、成本低、抗温漂性能好等特点，是未来5G滤波器市场的主要产品。电极浆料作为陶瓷基座滤波器的关键原材料之一，也亟需与陶瓷基座滤波器配套发展，从而进一步加快陶瓷基座滤波器的实际应用。
虽然市场上有许多银浆的制备方法，但适合5G陶瓷基座的比较少，且其Q值普遍偏低，较低Q值的银浆电极和5G陶瓷基座滤波器结合时，会影响5G陶瓷基座滤波器本身的物理特性，会增加5G陶瓷基座滤波器在实际使用中的损耗，进而限制陶瓷基座滤波器在5G基站中的使用。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明提供一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆。本发明的银浆，适用于5G陶瓷基座滤波器电极用，且Q值高达2100。
一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，包括以下组份：
(1)银粉，银粉采用粗颗粒银粉，中颗粒和细颗粒银粉的球粉按比例间配；
(2)玻璃粉，玻璃粉采用Bi系玻璃粉；
(3)烧结助剂，烧结助剂采用三种氧化物助剂，且按一定的比例组合。
上述的一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，其中：粗颗粒银粉，中颗粒和细颗粒重量比分别为：20％～35％﹕45％～65％﹕15％～30％。
上述的一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，其中：中颗粒银粉为基体，细颗粒粉体和粗颗粒粉体为辅助搭配粉体。
上述的一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，其中：粗颗粒银粉粒径为1.6～2.0um，且比表面积为0.3-0.5m2/g；中颗粒银粉粒径为0.8～1.2um，且比表面积为0.9-1.4m2/g；细颗粒银粉粒径为0.2～0.6um，比表面积为1.3-2.2m2/g。
上述的一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，其中：玻璃粉采用Bi系Bi-B-Al-Cu-Ti玻璃体系，粒径大小为0.6-1.8微米。
上述的一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，其中：烧结助剂采用氧化锌、氧化铋和氧化铜的组合，其中三种氧化物的质量百分比分别为0.5～2％。
上述的一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，其中：
1)将按比重配好的银粉、玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂五大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；
2)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12次，细度<2.5；
3)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明中，银浆银粉采用粗颗粒粉，中颗粒粉和细颗粒粉按一定的梯度分布间配，其中中颗粒银粉为基体，细颗粒粉体和粗颗粒粉体为辅助搭配粉体，这样可以充分发挥大小颗粒粉体间配的作用，极大增加粉体间的接触率，减少银粉颗粒接触时的空隙率，进而隧道导电作用，形成良好导电通路，提高银浆烧结后的导电特性，并减少损耗，提高Q值。
其次，相比于其他单一粒径粉体或者粗粉，中粉和细粉按一定比例混合的方法，中颗粒银粉为基体，细颗粒粉体和粗颗粒粉体为辅助搭配的间配方法能进一步提高粉体堆积致密度，减少颗粒问的空隙，增加Q值，降低银浆接触电阻，从而进一步获得良好的导电性能。
另外，三种粉体颗粒比表面积的搭配使用，可以在银浆烧结过程中充分发挥粉体的表面能，进而促进银浆烧结，降低银浆烧结温度，增强银浆的可焊性。
进一步，本发明中玻璃粉采用Bi系Bi-B-Al-Cu-Ti玻璃体系，粒径为1-2um；烧结助剂为氧化锌、氧化铋和氧化铜三种氧化物按比例组合搭配组合；通过Bi系玻璃体系，三种氧化物烧结助剂，再结合上述中颗粒银粉为基体，细颗粒粉体和粗颗粒粉体为辅助搭配的间配技术，在银浆烧结过程中充分发挥粉体的表面能的基础上，促进银浆烧结，降低银浆烧结温度，提高烧结过程中对银的润湿能力，增强银浆的可焊性。
进一步，本发明通过上述银粉体系，玻璃粉体系，烧结助剂体系，再配树脂和有机溶剂，当粗粉、中粉和细粉配比为20％:60％:20％时，制备的银浆附着力为78.6、润湿角为30、外观平整、粘度为3.8，可拉丝、触变值为2.5，可焊性和耐焊性都合格的导电银浆，且其具有高达2100的Q值。由于合适的粘度、触变值、附着力、可焊性、耐焊性和高的Q值，其可应用于高Q值的5G陶瓷基座滤波器电极银浆。
具体实施方式
以下针对本发明实施例的导电银浆及其制备方法进行具体说明：
一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备，包括如下重量份的组分：
银粉70～80％；玻璃0.5％-3％；烧成助溶剂0.5％-2％；树脂2％-20％；醇类有机溶剂的两种或者两种以上组合1％-5％；各组份的重量百分比之和为100％。所述银粉采用粗颗粒粉，中颗粒粉和细颗粒粉按一定的梯度分布，其中粗银粉粒径为1.6～2.0um，占比20％～35％，中颗粒粉粒径为0.8～1.2um，占比45％～65％，细银粉粒径为0.2～0.6um，占比为15％～30％。玻璃粉粒径为1-2um，采用Bi系Bi-B-Al-Cu-Ti玻璃体系；烧成助溶剂粒径1-2um，采用氧化锌、氧化铋和氧化铜三种氧化物按比例组合搭配。树脂采用丙烯酸树脂、乙基纤维素和松香改性酚醛树脂的混合物，含量比例2％～20％。有机溶剂采用醇类衍生物和脂肪烃衍生物，含量1％～5％。各组份的重量百分比之和为100％。
实施例1：
1)原料配比：根据上述银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂的总配比分别进行银粉、玻璃粉、助烧剂、树脂和有机溶剂五大种类原料称重配比。其中粗颗粒银粉、中颗粒银粉和细颗粒银粉的比重为32％：52％：16％；
2)将按比重配好的银粉、玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂五大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；
3)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12次，细度<2.5；
4)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理；
5)对上述4个步骤所得银浆进行相关性能测试，得到其附着力为82.5、润湿角为30、外观平整、粘度为4.2，可拉丝、触变值为2.59，可焊性和耐焊性都合格的导电银浆，Q值1900，且能应用于5G陶瓷基座滤波器。
实施例2：
1)原料配比：根据上述银粉、玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂的总配比分别进行银粉、玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂五大种类原料称重配比。其中粗颗粒银粉、中颗粒银粉和细颗粒银粉的比重为20％：60％：20％；
2)将按比重配好的银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂五大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；
3)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12次，细度<2.5；
4)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理；
5)对上述4个步骤所得银浆进行相关性能测试，得到其附着力为78.6、润湿角为30、外观平整、粘度为3.8，可拉丝、触变值为2.50，可焊性和耐焊性都合格的导电银浆，Q值高达2100，且适用于5G陶瓷基座滤波器电极用。
实施例3：
1)原料配比：根据上述银粉、玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂的总配比分别进行银粉、玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂五大种类原料称重配比。其中粗颗粒银粉、中颗粒银粉和细颗粒银粉的比重为25％：50％：25％；
2)将按比重配好的银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂五大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；
3)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12次，细度<2.5；
4)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理；
5)对上述4个步骤所得银浆进行相关性能测试，得到其附着力为68、润湿角为20、外观平整、粘度为5.8，拉丝、触变值为2.66，润湿角为20，可焊性和耐焊性合格，Q值为2000，且其可用于5G陶瓷基座滤波器。
本发明提供了一种5G陶瓷基座滤波器用高Q值电极银浆制备方法，通过合适的银粉、玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂选择及配比，主要通过中颗粒银粉为基体，细颗粒粉体和粗颗粒粉体为辅助搭配的间配技术，制备的银浆附着力，可拉丝，焊接性好，烧结后外观平整，Q值为1900～2100。尤其是以60％含量中颗粒银粉为基体，20％细颗粒粉体和20％粗颗粒粉体为辅助搭配，并结合本技术里的玻璃粉、烧结助剂、树脂和有机溶剂体系，得到Q值高达2100，所有参数满足5G陶瓷基座滤波器电极用银浆的要求。
以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
表1本发明中粗粉、中粉和细粉在不同重量比下制备的银浆的各性能参数及Q值。
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