一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和应用 (Porous ceramic atomizing core for electronic cigarette and preparation method and application thereof ) 是由 刘裔云 于 2021-09-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及电子烟技术领域,公开了一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和应用。本发明利用水解沉淀制备莫来石前驱体凝胶,并且掺入碳酸钙、硝酸钙、硝酸镁、硝酸铵等无机盐,烘干得到混合粉体,溶于蜡质体系中,通过热压铸成型,排蜡烧结得到最终多孔陶瓷雾化芯,产品孔隙率范围在30-60％,强度≥20MPa,吸油速率1.2-2.5mg/s,热导率1.8-2.5W/(m·k),相比较常规的单一陶瓷粉雾化芯,在强度、吸油速率以及热导率方面均有很明显的提升,可应用于电子烟的制备领域。(The invention relates to the technical field of electronic cigarettes, and discloses a porous ceramic atomizing core for an electronic cigarette, and a preparation method and application thereof. The method prepares mullite precursor gel by hydrolysis precipitation, and adds inorganic salts such as calcium carbonate, calcium nitrate, magnesium nitrate, ammonium nitrate and the like, dries to obtain mixed powder, dissolves the mixed powder in a waxy system, and obtains a final porous ceramic atomizing core by hot-press casting molding, dewaxing and sintering, wherein the porosity of the product is in the range of 30-60%, the strength is not less than 20MPa, the oil absorption rate is 1.2-2.5mg/s, and the thermal conductivity is 1.8-2.5W/(m.k).)
技术领域
本申请涉及电子烟技术领域，尤其涉及一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和应用。
背景技术
电子烟具是将电子雾化液以电加热雾化的方式向呼吸系统传递烟碱的一种电子设备。电子烟具中的雾化芯吸取电子雾化液，电热丝加热雾化芯，使得吸取的电子雾化液雾化形成气溶胶，被使用者吸食。
现有电子烟陶瓷雾化芯大都是单一陶瓷粉，再配合玻璃粉、造孔剂混合均匀，溶于石蜡和硬脂酸改性剂中，通过成型制得产品生坯，再通过排蜡烧结得到产品。但是，目前的陶瓷雾化芯基材单一，微观结构不均匀，导致导热效果和雾化效果不均匀，从而导致抽吸口感不好并且有漏油和糊芯风险。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法，使得所制备的雾化芯具有更高的热导率；
本发明的另外一个目的在于提供一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法，使得所制备的雾化芯具有更高的强度；
本发明的另外一个目的在于提供一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法，使得所制备的雾化芯具有更高的吸油速率；
本发明的另外一个目的在于提供上述制备的雾化芯在制备电子烟中的应用。
为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本发明提供了一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯，由正硅酸乙酯、氯化铝、莫来石、pH值调节剂、无机盐、蜡质和改性剂混炼后生坯、排蜡烧结而成。在本发明
具体实施方式
中，先由正硅酸乙酯、氯化铝、莫来石、氨水形成前驱体凝胶；作为优选，所述pH值调节剂为氨水。通过pH值调节剂调整体系的pH范围2-8来快速发生水解沉淀反应生成前驱体凝胶；在本发明中，莫来石具有本领域一般性的含义和描述，是SiO2/Al2O3元系的矿物，本发明莫来石氧化铝含量优选为68％±5％，属于本领域市售产品，有天然和人工烧结两种获得方式。
本发明先行制备前驱体凝胶使得混合粉体更均匀，掺入的无机盐既可以作为造孔剂也可以作为烧结助剂，一方面高温分解产生气体，形成孔道充当造孔剂，另一方面分解之后的氧化物可以和SiO2/Al2O3形成低温液相，制备的多孔陶瓷微观结构更均匀，烧结温度更低节能降成本，莫来石相(SiO2/Al2O3)相比氧化硅，具有热导率和强度更高的优势，热导率更高不容易糊芯，强度更高提高组装可靠性。
改性剂和蜡质可以选择本领域常规改性剂和蜡质，例如硬脂酸和石蜡，掺入了无机盐的前驱体凝胶以固含量50-80％的比例溶于蜡质和改性剂中。在本发明具体实施方式中，所述无机盐选自碳酸钙、硝酸钙、硝酸镁、硝酸铵中的任意一种或一种以上，掺入比例为前驱体凝胶(干燥后粉体)和无机盐总重的30-70％。
与常规的单一陶瓷粉雾化芯相比，本发明所述雾化芯可以提高抗压强度在15-22MPa，热导率提高1.4-2.1W/(m·k)，吸油速率提高0.4-1.7mg/s，产品孔隙率范围在30-60％，强度≥20MPa，吸油速率1.2-2.5mg/s。基于上述优异的技术效果，本发明提出了所述雾化芯再制备电子烟中的应用。
同时，本发明还提供了所述雾化芯的制备方法，包括：
步骤1、正硅酸乙酯、氯化铝、莫来石溶于溶剂中，加pH调节剂调节pH值发生沉淀反应，生成前驱体凝胶；
步骤2、所述前驱体凝胶与无机盐混合溶于蜡质和改性剂中混炼，然后生坯、排蜡烧结，获得所述雾化芯。
在本发明具体实施方式中，步骤1中正硅酸乙酯(CP)、结晶氯化铝(AR)与莫来石重量比为66:17:17-70:15:15，结晶氯化铝(AR)与莫来石重量比相等；在本发明具体实施方式中，正硅酸乙酯、结晶氯化铝与莫来石之间的重量比为66:17:17或68：16:16；正硅酸乙酯和结晶氯化铝作用为水解沉淀得到莫来石前驱体凝胶；所述溶剂为水和乙醇(CP)，溶剂优选占总比例(正硅酸乙酯、氯化铝、莫来石和溶剂的总重)的30％，去离子水和乙醇的体积比优选为3:7。
在本发明具体实施方式中，制备前驱体凝胶通过加入氨水等pH值调节剂调节pH值范围2-8，优选pH＝3快速发生沉淀反应，得到前驱体凝胶，溶液温度60-80℃，优选70℃，反应时间5-20min，优选10min；
在本发明具体实施方式中，所述碳酸钙、硝酸钙、硝酸镁、硝酸铵(造孔剂及烧结助剂)等无机盐的加入量为前驱体凝胶(干燥后粉体)和无机盐总重的30-70％，例如30％、50％或70％；多种无机盐时，各无机盐之间比例不做限制，总重符合即可。
在本发明具体实施方式中，所述混炼温度＞70℃，混炼时间＞3h，所述制备生坯的成型温度75±10℃；
在本发明具体实施方式中，所述排蜡和烧结可以同炉进行，也可以排蜡后转高温炉烧结，烧结温度为850-1150℃，例如850℃、970℃、1080℃、1100℃、1120℃或1250℃。作为一个参考的排蜡方式，本发明提供了如下方案：
室温到300℃，1-2℃/min升温速率；300-600℃，0.5-1℃/min升温速率；
作为一个参考的烧结方式，本发明提供了如下方案：
室温到600℃，5-10℃/min升温速率；600℃到最高温度，3-5℃/min升温速率，最高温度保温0.5-3h。
由以上技术方案可知，本发明利用水解沉淀制备莫来石前驱体凝胶，并且掺入碳酸钙、硝酸钙、硝酸镁、硝酸铵等无机盐，烘干得到混合粉体，溶于蜡质体系中，通过热压铸成型，排蜡烧结得到最终多孔陶瓷雾化芯，产品孔隙率范围在30-60％，强度≥20MPa，吸油速率1.2-2.5mg/s，热导率1.8-2.5W/(m·k)，相比较常规的单一陶瓷粉雾化芯，在强度、吸油速率以及热导率方面均有很明显的提升，可应用于电子烟的制备领域。
具体实施方式
本发明公开了一种电子烟用多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述工艺、应用和产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述工艺、应用和产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
在本发明对比实验中，除去各组应有的差异外，其他未特别说明的实验环境、工艺参数、原料来源批次等保持一致，保证实验结果的可对比性。
本发明所述雾化芯的制备工艺参考如下：
1.正硅酸乙酯(CP)和结晶氯化铝(AR)溶液按照莫来石Al2O3/SiO2重量比67/33-70/30，混合完全溶于蒸馏水和乙醇(CP)溶液中；
2.加入氨水(AR)调节pH范围2-8快速发生水解沉淀反应，得到前驱体凝胶；溶液温度60-80℃，反应时间5-20min；
3.将上述前驱体凝胶洗涤干燥后加入选自碳酸钙、硝酸钙、硝酸镁、硝酸铵(造孔剂及烧结助剂)等其中任意一种或一种以上无机盐，无机盐重量占比30-70％，通过混料机混合均匀；
4.将上述混合粉体溶于石蜡和硬脂酸中，固含量50-80％，形成均匀混炼料，混炼温度＞70℃，混炼时间＞3h，将上述混炼料通过热压铸成型制备产品生坯，成型温度75±10℃；
5.产品生坯经过低温排蜡得到脱蜡产品，具体温度曲线：室温到300℃，1-2℃/min；300-600℃，0.5-1℃/min；脱蜡产品高温烧结可得到产品，烧结温度850-1150℃，具体温度曲线：室温到600℃，5-10℃/min；600℃到最高温度，3-5℃/min，最高温度保温0.5-3h；排蜡和烧结可同炉进行，也可先低温排蜡，再转高温炉烧结；
6.产品孔隙率范围在30-60％，强度≥20MPa，吸油速率1.2-2.5mg/s，热导率1.8-2.5W/(m·k)。
实施例1：本发明和常规单一陶瓷粉对比
本发明和对比例工艺和技术效果对比见下表1，表中各实施例参数可以和其他实施例参数组合或替换；
表1
由表1可以看出，与常规的单一陶瓷粉雾化芯相比，本发明所述雾化芯可以提高抗压强度在15-22MPa，热导率提高1.4-2.1W/(m·k)，吸油速率提高0.4-1.7mg/s，产品孔隙率范围在30-60％，强度≥20MPa，吸油速率1.2-2.5mg/s。由此，本发明所述雾化芯能够有效改善导热效果和雾化效果不均匀，从而导致电子烟抽吸口感不好并且有漏油和糊芯风险的现象，并且提高了组装可靠性。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
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