高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法

文档序号:1948130 发布日期:2021-12-10 浏览:9次 >En<

阅读说明:本技术 高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法 (Preparation method of high-stability compatible and fast-curing potassium silicate inorganic nano material ) 是由 刘木林 于 2021-08-25 设计创作,主要内容包括:本发明涉及无机纳米材料生产技术领域,尤其是高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法,针对现有技术中固化慢、耐水洗刷差、与水性有机树脂相容性差的问题,现提出如下方案,其包括:常温下,首先向高速均质的乳化罐中加入普通硅酸钾水溶液,搅拌以形成涡流,然后依次添加水、硅溶胶、聚醚,纳米二氧化钛、片碱、季胺盐,本发明通过设有的搅拌机构可以使多个搅拌杆在进行旋转的过程中还可以进行上下移动,这样避免原料在进行混合的过程中出现死角,提高了原料混合的均匀性,同时,通过乳化罐的正反旋转进一步加速了原料的混合,提高了原料的混合效率,而且解决了现有技术中固化慢、耐水洗刷差、与水性有机树脂相容性差的问题。(The invention relates to the technical field of inorganic nano material production, in particular to a preparation method of a high-stability compatible and fast-curing potassium silicate inorganic nano material, which aims at solving the problems of slow curing, poor water-resistant washing and poor compatibility with aqueous organic resin in the prior art and provides the following scheme, comprising the following steps of: at normal temperature, firstly adding common potassium silicate aqueous solution into an emulsifying tank with high-speed homogenization, stirring to form a vortex, then sequentially adding water, silica sol, polyether, nano titanium dioxide, caustic soda flakes and quaternary ammonium salt.)

高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法

技术领域

本发明涉及无机纳米材料生产技术领域,特别涉及高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法。

背景技术

建筑墙面装饰涂料、木器涂料、工业涂料是以丙烯酸树脂做为主要的成膜物质,但有机丙烯酸树脂不仅消耗大量的石化资源产生大量VOC COD排放,做成的涂料质量品质差,容易出现涂料脱落、变色、粉化、变脏、耐久性差。

以高相容性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂作为主要成膜物质制备的涂料具备超强耐候、抗菌 附着力优异 快速固化、耐酸 、耐化学溶剂、防火等特点,但目前市场使用普通硅酸盐树脂制成无机涂料因固化速度慢、耐水洗刷差、与其他树脂不相容、储存不稳定等问题,造成这类涂料没有办法产业化生产。

为此,本发明提出了高相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法。

发明内容

本发明提出的高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法,解决了现有技术中固化慢、耐水洗刷差、与水性有机树脂相容性差的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、常温下,首先向高速均质的乳化罐中加入普通硅酸钾水溶液,搅拌以形成涡流,然后依次添加水、硅溶胶、聚醚,纳米二氧化钛、片碱、季胺盐,然后在一定温度下混合均匀后得到混合物;

S2、然后将预制混合物在乳化罐中加热到 40 ~ 80℃,然后在该温度下,进行高速分散均质速度为 1500 ~ 3000rpm,均质的时间为 50 ~ 100min。

优选的,所述根据S1中,所述普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、季胺盐、片碱的质量比为 100 ∶ 5 ~ 15 ∶ 35 ~ 55 ∶ 1 ~ 5 ∶ 0.5 ~ 5∶0.1~0.3∶ 0.5 ~ 5,所述搅拌的速度为1500-3000rmp均质,均质温度40 ~ 80℃,均质时间50~ 100min。

优选的,所述普通硅酸钾水溶液的模数为 3.3 ~ 3.5,固含量为 38% ~ 42%,所述水为去离子水、工业用自来水中的一种,所述硅溶胶的固含量为 26% ~ 32%,所述聚醚为法国西谱森化学超枝化聚醚SE10,所述纳米二氧化钛平均粒径为5nm,固体含量为5%,所述季胺盐为含十烷基 十二烷基一种或多种季胺盐,所述片碱为工业级氢氧化钠。

高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的生产装置,包括工作箱,所述工作箱的内部通过支撑机构安装有乳化罐,所述乳化罐的内部安装有旋转箱,所述旋转箱的内部安装有搅拌机构,所述旋转箱的顶部固接有旋转杆,所述旋转杆的一端贯穿工作箱、并延伸至工作箱的外部,所述工作箱的外部安装有用于驱动旋转杆旋转的第一旋转机构,所述工作箱的一侧安装有用于驱动乳化罐进行旋转的第二旋转机构,所述乳化罐的外部安装有螺旋加热管和加热箱,且螺旋加热管位于加热箱的外部。

优选的,所述支撑机构包括安装在乳化罐底部的多个支撑杆和安装在多个支撑杆底部的多个滚珠,所述工作箱的底部内壁开设有环形槽,多个所述滚珠均滑动连接在环形槽的内部。

优选的,所述搅拌机构包括安装在乳化罐内部的多个移动杆和安装在多个移动杆外部的多个搅拌杆,所述工作箱的内部安装有支撑板,所述支撑板的顶部固接有螺纹杆,所述螺纹杆的顶部贯穿乳化罐、并延伸至旋转箱的内部,且螺纹杆位于乳化罐内部的一端和旋转箱的顶部内壁固接,所述螺纹杆的外部螺纹连接有螺纹套,所述旋转箱的外部开设有多个条形口,所述多个移动杆分别贯穿多个条形口、并延伸至旋转箱的内部,且多个移动杆位于旋转箱内部的一端均和螺纹套的外部固接。

优选的,所述第一旋转机构包括安装在工作箱外部的旋转电机和安装在旋转电机输出端的旋转盘,所述旋转盘的一侧转动连接有推杆,所述推杆的一端铰接有齿条,所述旋转杆的外部安装有与齿条相互啮合的第一齿轮,所述工作箱的顶部安装有用于对齿条进行限位的限位套筒。

优选的,所述第二旋转机构包括安装在工作箱一侧的连接杆和安装在连接杆底部的第二齿轮,所述乳化罐的外部安装有与第二齿轮相互啮合的第三齿轮,所述连接杆和旋转杆通过传动机构传动连接,其中,所述传动机构包括安装在连接杆和旋转杆外部的两个皮带轮,两个所述皮带轮通过皮带转动连接。

优选的,所述工作箱的顶部安装有进料斗,所述工作箱的底部开设有出料口,所述乳化罐的底部安装有两个出料管,且两个出料管的外部均安装有阀门。

本发明的技术效果和优点:

1、当旋转杆进行正反旋转时会带动旋转箱进行正反旋转,从而多个移动杆会进行旋转,进而会带动安装在多个移动杆上的多个搅拌杆进行旋转,此时,螺纹套会在螺纹杆的外部进行上下移动,这样多个移动杆在旋转的同时可以进行上下移动,从而多个搅拌杆在进行旋转的过程中可以进行上下移动,这样避免原料在进行混合的过程中出现死角,提高了原料混合的均匀性,同时,在传动机构的带动下,连接杆会进行旋转,当连接杆进行旋转的过程中通过第二齿轮和第三齿轮的配合,乳化罐会进行旋转,通过乳化罐的正反旋转进一步加速了原料的混合,提高了原料的混合效率。

2、先将得到的预制混合物通过一定温度均质技术制备高稳定性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂,制得的高稳定性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂的固含量达 38% ~42%。

3、先将预制混合物加热到 40 ~ 80℃,然后在该温度下,加热后搅拌均质,最后在乳化罐中得到高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料,该工艺步骤简单、便于操作,无废水、废渣和废气的产生,有利于环境保护,同时,此制备方法为均质搅拌的物理反应,能耗小,安全性高。

4、因为制备方法中含有多枝化聚醚,该类聚醚不仅有效防止了高相容性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂在水漆中高添加后不会破坏有机乳液的乳化体系,提高了其储存稳定性,而且该类稳定剂在水漆中的稳定性较好,对高相容性快速固化无机纳米树脂的稳定作用时间较长,使得高稳定性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂的储存时间更长、储存稳定性更佳。因此,本发明显著提高了高稳定性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂脂在水漆中的储存稳定性。

5、因为制备方法中普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、季胺盐、片碱的质量比为 100 ∶ 5 ~ 15 ∶ 35 ~ 55 ∶ 1 ~ 5 ∶ 0.5 ~ 5∶0.1~0.3∶ 0.5 ~5,该比例下制得的高稳定性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂可在建筑及工业水性涂料配方中添加量可达到30%,可作为主要成膜物质使用,因此,本发明制得的产品与水性有机树脂相容性高而且快速固化强度。

6、因为制备方法中含有季胺盐,该类季胺盐能在多聚硅醇形成稳定的锚定的稳定结构,使得高稳定性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂的储存时间更 长、储存稳定性更佳。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图。

图2为本发明的局部结构示意图。

图3为本发明的俯视结构示意图。

图4为本发明的图1中A处的放大结构示意图。

图5为本发明的图1中B处的放大结构示意图。

图6为本发明的图1中C处的放大结构示意图。

图中:1、工作箱;2、乳化罐;3、旋转杆;4、齿条;5、推杆;6、限位套筒;7、皮带轮;8、皮带;9、连接杆;10、第二齿轮;11、搅拌杆;12、移动杆;13、条形口;14、螺纹杆;15、进料斗;16、加热箱;17、螺旋加热管;18、第三齿轮;19、支撑杆;20、支撑板;21、出料口;22、第一齿轮;23、旋转盘;24、旋转电机;25、旋转箱;26、螺纹套;27、滚珠;28、环形槽;29、出料管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供了如图1-6所示的高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、常温下,首先向高速均质的乳化罐中加入普通硅酸钾水溶液,搅拌以形成涡流,然后依次添加水、硅溶胶、聚醚,纳米二氧化钛、片碱、季胺盐,然后在一定温度下混合均匀后得到混合物,该添加顺序有效避免了原料之间凝胶,有利于得到高品质产品。

S2、然后将预制混合物在乳化罐中加热到 40 ~ 80℃,为保证在整个过程中原料之间纳米颗粒与季胺盐之间保持锚定,本发明先将预制混合物加热到 40 ~ 80℃,然后在该温度下,进行高速分散均质速度为 1500 ~ 3000rpm,均质的时间为 50 ~ 100min。

根据S1中,普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、季胺盐、片碱的质量比为 100 ∶ 5 ~ 15 ∶ 35 ~ 55 ∶ 1 ~ 5 ∶ 0.5 ~ 5∶0.1~0.3∶ 0.5 ~ 5,搅拌的速度为1500-3000rmp均质,均质温度40 ~ 80℃,均质时间50 ~ 100min,由于季胺盐的滴加量对高稳定性快速固化无机硅酸钾树脂的快速固化非常重要,因此本发明将季胺盐的滴加量控制在0.1-0.3。

普通硅酸钾水溶液的模数为 3.3 ~ 3.5,固含量为 38% ~ 42%,水为去离子水、工业用自来水中的一种,硅溶胶的固含量为 26% ~ 32%,通过添加硅溶胶可减少硅酸钾中过多的钾离子对耐水影响,并快速提高涂层硬度及固化速度,聚醚为法国西谱森化学超枝化聚醚SE10,纳米二氧化钛平均粒径为5nm,固体含量为5%,通过采用纳米二氧化钛通过自然光中紫外线催化涂层中的有机物产生高浓度的二氧化碳加速无机纳米硅酸盐树脂中的硅醇缩聚固化,季胺盐为含十烷基 十二烷基一种或多种季胺盐,片碱为工业级氢氧化钠,由于高稳定性及快速固化纳米改性硅酸盐树脂在水中的强碱性及强电解质特性易使丙烯酸乳液的乳化剂产生电解质反应,造成乳液破乳致使无机涂料无法储存,因此应选用适当的稳定剂来延长其储存时间,通过选用多枝化聚醚 季胺盐 片碱作为共稳定剂,共稳定剂在一温度及均质条件下易形成硅醇锚定,降低了反应活性,保证了高稳定性及快速固化的改性硅酸盐树脂在涂料配方中长时间稳定储存。

高稳定相容性及快速固化硅酸钾无机纳米材料的生产装置,包括工作箱1,工作箱1的内部通过支撑机构安装有乳化罐2,乳化罐2的内部安装有旋转箱25,旋转箱25的内部安装有搅拌机构,旋转箱25的顶部固接有旋转杆3,旋转杆3的一端贯穿工作箱1、并延伸至工作箱1的外部,工作箱1的外部安装有用于驱动旋转杆3旋转的第一旋转机构,工作箱1的一侧安装有用于驱动乳化罐2进行旋转的第二旋转机构,乳化罐2的外部安装有螺旋加热管17和加热箱16,且螺旋加热管17位于加热箱16的外部。

支撑机构包括安装在乳化罐2底部的多个支撑杆19和安装在多个支撑杆19底部的多个滚珠27,工作箱1的底部内壁开设有环形槽28,多个滚珠27均滑动连接在环形槽28的内部。

搅拌机构包括安装在乳化罐2内部的多个移动杆12和安装在多个移动杆12外部的多个搅拌杆11,工作箱1的内部安装有支撑板20,支撑板20的顶部固接有螺纹杆14,螺纹杆14的顶部贯穿乳化罐2、并延伸至旋转箱25的内部,且螺纹杆14位于乳化罐2内部的一端和旋转箱25的顶部内壁固接,螺纹杆14的外部螺纹连接有螺纹套26,旋转箱25的外部开设有多个条形口13,多个移动杆12分别贯穿多个条形口13、并延伸至旋转箱25的内部,且多个移动杆12位于旋转箱25内部的一端均和螺纹套26的外部固接,当旋转杆3进行正反旋转时会带动旋转箱25进行正反旋转,从而多个移动杆12会进行旋转,进而会带动安装在多个移动杆12上的多个搅拌杆11进行旋转,此时,螺纹套26会在螺纹杆14的外部进行上下移动,这样多个移动杆12在旋转的同时可以进行上下移动,从而多个搅拌杆11在进行旋转的过程中可以进行上下移动,这样避免原料在进行混合的过程中出现死角,提高了原料混合的均匀性。

第一旋转机构包括安装在工作箱1外部的旋转电机24和安装在旋转电机24输出端的旋转盘23,旋转盘23的一侧转动连接有推杆5,推杆5的一端铰接有齿条4,旋转杆3的外部安装有与齿条4相互啮合的第一齿轮22,工作箱1的顶部安装有用于对齿条4进行限位的限位套筒6。

第二旋转机构包括安装在工作箱1一侧的连接杆9和安装在连接杆9底部的第二齿轮10,乳化罐2的外部安装有与第二齿轮10相互啮合的第三齿轮18,连接杆9和旋转杆3通过传动机构传动连接,其中,传动机构包括安装在连接杆9和旋转杆3外部的两个皮带轮7,两个皮带轮7通过皮带8转动连接,在传动机构的带动下,连接杆9会进行旋转,当连接杆9进行旋转的过程中通过第二齿轮10和第三齿轮18的配合,乳化罐2会进行旋转,通过乳化罐2的正反旋转进一步加速了原料的混合,提高了原料的混合效率。

工作箱1的顶部安装有进料斗15,工作箱1的底部开设有出料口21,乳化罐2的底部安装有两个出料管29,且两个出料管29的外部均安装有阀门。

实施例1:常温下,首先通过进料斗15向乳化罐2中加入模数为 3.3,固含量为39.8% 的普通数硅酸钾水溶液,此时可以启动旋转电机24,当旋转电机24进行旋转时可以依次通过进料斗15向乳化罐2中添加去离子水、固含量为38%的硅溶胶、聚醚、纳米二氧化钛,最后滴加季胺盐,其中,普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、十二季胺盐、片碱的质量比为 100 ∶ 7.5 ∶ 36 ∶1.5∶ 2∶ 0.3∶1.0,当旋转电机24进行旋转的过程中可以带动旋转盘23进行旋转,当旋转盘23进行旋转的过程中可以带动移动杆5进行移动,当移动杆5进行移动的过程中可以带动齿条4进行移动,通过齿条4和第一齿轮22的配合,可以带动旋转杆3进行旋转,当齿条4向左侧进行移动时,旋转杆3会进行正向旋转,当齿条4向右侧进行移动时,会带动旋转杆3进行反向旋转,从而会带动旋转箱25进行正反旋转,在旋转箱25进行旋转的带动下,多个移动杆12会进行旋转,从而,会带动安装在多个移动杆12上的多个搅拌杆11进行旋转,同时,螺纹套26会在螺纹杆14的外部进行上下移动,这样多个移动杆12在旋转的同时可以进行上下移动,从而多个搅拌杆11在进行旋转的过程中可以进行上下移动,这样避免原料在进行混合的过程中出现死角,提高了原料混合的均匀性,当旋转杆3进行旋转的过程中会带动其中一个皮带7轮进行旋转,通过两个皮带轮7和皮带8的配合使用,连接杆9会进行旋转,当连接杆9进行旋转的过程中会带动第二齿轮10进行旋转,通过第二齿轮10和第三齿轮18的配合,乳化罐2会进行旋转,通过乳化罐2的正反旋转和搅拌机构的搅拌,进一步加速了原料的混合,提高了原料混合的效率,当原料混合均匀后可得到预制混合物,此时,可以启动螺旋加热管17,通过螺旋加热管17可以将预制混合物加热到 65℃,然后在该温度下,加热后的预制混合物在经2000rmp搅拌均质,混合物的搅拌时间为60min,最后得到产物改性硅酸盐树脂,然后将改性硅酸盐树脂应用在以下涂料配方中:

品名及型号 添加量
30.0
消泡剂SD250 0.2
润湿分散剂Disperbx s60/100 0.6
阴离子纤维素醚S30000YP2 0.3
AMP95C 0.2
二氧化钛 15
碳酸钙 25
丙烯酸乳液 5.0
有机硅憎水剂SI50 1.0
改性硅酸盐树脂 20

按照图表制得涂料,然后将涂料制板在标准实验条件养护7天,再对涂料的相关性能进行测试,得到的结论为:

涂料中改性硅酸盐树脂固含量为 39.65%。按应用实施配方粘度变化为10KU, 耐洗刷性11000次。

实施例2:按照与实施例1中相同的操作步骤,然后将普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、十二季胺盐、片碱的质量比更换为 100 ∶ 7.5 ∶ 36 ∶2.5∶ 2∶0.3∶1.0,然后制得预制混合物,将预制混合物加热到75℃,加热后的预制混合物在经2200rmp搅拌均质,混合物的搅拌时间为 70min。

再按照与实施例1中相同的配方制作成相同的涂料,然后再与实施例1中同样的方式对涂料的性能进行测试,得到结论为:

涂料中改性硅酸盐树脂固含量为 39.6%,产物制备的涂料粘度变化为5KU,耐洗刷性11000次。

实施例3:按照与实施例1中相同的操作步骤,然后将普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、十二季胺盐、片碱的质量比更换为100∶ 7.5 ∶ 36 ∶2.5∶ 2∶0.25∶1.0,然后制得预制混合物,将预制混合物加热到85℃,加热后的预制混合物在经2500rmp搅拌均质,混合物的搅拌时间为 80min。

再按照与实施例1中相同的配方制作成相同的涂料,然后再与实施例1中同样的方式对涂料的性能进行测试,得到结论为:

涂料中改性硅酸盐树脂固含量为39.1%,产物制备的涂料粘度变化为8KU,耐洗刷性14000次。

实施例4:按照与实施例1中相同的操作步骤,然后将普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、十二季胺盐、片碱的质量比更换为 100∶ 7.5 ∶ 38 ∶2.5∶ 2∶0.25∶1.0,然后制得预制混合物,将预制混合物加热到70℃,加热后的预制混合物在经1800rmp搅拌均质,混合物的搅拌时间为 80min。

再按照与实施例1中相同的配方制作成相同的涂料,然后再与实施例1中同样的方式对涂料的性能进行测试,得到结论为:

涂料中改性硅酸盐树脂固含量为 39.5%,产物制备的涂料粘度变化为10KU,耐洗刷性15000次。

实施例5:按照与实施例1中相同的操作步骤,然后将普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、十二季胺盐、片碱的质量比更换为100∶ 9.5 ∶ 38 ∶2.5∶ 2∶0.25∶1.0,然后制得预制混合物,将预制混合物加热到85℃,加热后的预制混合物在经3000rmp搅拌均质,混合物的搅拌时间为70min。

再按照与实施例1中相同的配方制作成相同的涂料,然后再与实施例1中同样的方式对涂料的性能进行测试,得到结论为:

涂料中改性硅酸盐树脂固含量为 39.1%,产物制备的涂料粘度变化为10KU,耐洗刷性13000次。

实施例6:按照与实施例1中相同的操作步骤,然后将普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、十二季胺盐、片碱的质量比更换为 100∶ 10 ∶ 38 ∶2.5∶ 2∶0.25∶1.0,然后制得预制混合物,将预制混合物加热到85℃,加热后的预制混合物在经2600rmp搅拌均质,混合物的搅拌时间为80min。

再按照与实施例1中相同的配方制作成相同的涂料,然后再与实施例1中同样的方式对涂料的性能进行测试,得到结论为:

涂料中改性硅酸盐树脂固含量为 39.2%,产物制备的涂料粘度变化为4KU,耐洗刷性14500次。

实施例7:按照与实施例1中相同的操作步骤,然后将普通硅酸钾水溶液、水、硅溶胶、聚醚 、纳米二氧化钛、十二季胺盐、片碱的质量比更换为 100∶ 7.5 ∶ 50 ∶2.5∶ 2∶0.25∶1.0,然后制得预制混合物,将预制混合物加热到48℃,加热后的预制混合物在经1500rmp搅拌均质,混合物的搅拌时间为50min。

再按照与实施例1中相同的配方制作成相同的涂料吗,然后再与实施例1中同样的方式对涂料的性能进行测试,得到结论为:

涂料中改性硅酸盐树脂固含量为 39.20%。产物制备的涂料粘度变化为12KU,耐洗刷性12500次。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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