阅读说明：本技术 一种超细银粉色差的检测方法 (Method for detecting chromatic aberration of superfine silver powder ) 是由 袁帅 张圣欢 赵磊 郭翻坐 余明行 张宏亮 于 2021-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超细银粉色差的检测方法,向干净整洁、表面平整的PE自封袋中装入待测银粉或者向玻璃培养皿中装入待测银粉后将粉末压实,作为待测样,将标准超细银粉样品作为参照样,使用色差仪分别测定待测样和参照样,形成标准样品数据,记录色差仪的测量结果L,a,b以及ΔL,Δa,Δb,通过公式计算色差△E,若△E＜2判定待测银粉在合格范围内,若△E≥2则判定为待测银粉不合格；本发明在解决粉末态物料松散、表面不平造成的测试误差的问题上提供了有效解决手段,方法操作易行、方法重现性高,测试结果较为稳定。(The invention discloses a method for detecting chromatic aberration of superfine silver powder, which comprises the steps of filling silver powder to be detected into a PE self-sealing bag which is clean and tidy and has a flat surface or filling the silver powder to be detected into a glass culture dish, compacting the powder to be detected to be used as a sample to be detected, using a standard superfine silver powder sample as a reference sample, respectively measuring the sample to be detected and the reference sample by using a chromatic aberration meter to form standard sample data, recording measurement results L, a and b and delta L, delta a and delta b of the chromatic aberration meter, calculating the chromatic aberration delta E by a formula, judging that the silver powder to be detected is in a qualified range if the delta E is less than 2, and judging that the silver powder to be detected is unqualified if the delta E is more than or equal to 2; the invention provides an effective solution for solving the problem of test errors caused by loose powder materials and uneven surfaces, and the method has the advantages of easy operation, high reproducibility and stable test result.)

一种超细银粉色差的检测方法

技术领域

本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种超细银粉色差的检测方法。

背景技术

超细银粉作为导电浆料制备的重要原料之一，其批次稳定性极大程度影响浆料成品质量。

常用于判断超细银粉质量的指标包括化学成分、比表面积、松装密度、振实密度、粒径、微观形貌、色差等。

其中色差是判断超细银粉批次稳定性较为直观的指标参数。但基于金属粉末的颗粒状态，目前行业内没有粉末态色差的检验方法，仅用肉眼观察，少数采用配制成湿样的方法进行检验。

这些方法要么操作繁琐、时间长，要么不能准确判定结果，生产质量难以得到较好控制。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种超细银粉色差的检测方法，其在消除粉末堆积密度及粉末平整性干扰的前提下，进行色差测试，以此进行质量控制。

为达到此发明目的，本发明提供的技术方案是一种银粉色差的检测方法，包括以下步骤：

步骤一，制样：本发明提供两种样品制备方法；

将PE自封袋作为样品容器，向干净整洁、表面平整的1号PE自封袋中装入待测银粉，排除多余空气，使银粉平整铺在袋中；或者，将玻璃培养皿作为样品容器，向玻璃培养皿中装入待测银粉，粉末的量应保证可以平整铺在培养皿底部，装入后将粉末压实，使其平整地铺在培养皿底部；将其作为待测样；

将由供需双方认可的标准超细银粉样品作为参照样；

步骤二，校准：使用校准白板作为校准板，对色差仪进行校准；

步骤三，测试：使用色差仪分别测定待测样和参照样，形成标准样品数据，记录测量结果L，a，b，以及待测样与参照样的差值ΔL，Δa，Δb；

四，结果判定：色差仪通过公式ΔE=[(ΔL)² + (Δa)² + (Δb)²]^1/2，计算△E；样品与标样的差异取决于△E的大小，△E＜2判定为与标样差异小，在合格范围内，△E≥2则与标样差异大，判定为不合格。

优选的，步骤一装入的超细银粉质量为20.0～35.0 g。

优选的，步骤一培养皿的尺寸为35～75mm，在加入和压平金属粉末以及培养皿的清洁过程中，不得使培养皿底部产生划痕，以免对结果造成干扰。

本发明的有益效果是：本发明提供了两种超细银粉样品制备方法，粉末在PE袋或培养皿中可形成平整紧实的遮光层，避免了因粉末态物料松散、表面不平造成的测试误差，有效提高测试的准确性和便利性，避免人为因素对色差的影响，对超细银粉批次质量提供控制手段；同时制样方法操作简便，测试结果重复性好，仪器简单易得，结果判断依据充分，具有推广应用价值。

本发明在解决粉末态物料松散、表面不平造成的测试误差的问题上提供了有效解决手段，该方法操作易行、方法重现性高，测试结果较为稳定，可为超细银粉生产批次稳定性提供可靠质量控制手段，适用于大规模工业化生产。

附图说明

图1为使用PE自封袋作为样品容器制备的标准超细银粉样品图；

图2为使用玻璃培养皿作为样品容器制备的待测超细银粉样品图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

1）向干净整洁、表面平整的1号PE自封袋中装入待测银粉，排除多余空气，使粉末平整铺在袋中。

2）使用校准白板作为校准板，对色差仪进行校准。

3）将由供需双方认可的标准超细银粉样品作为参照样，使用色差仪测定，形成标准样品数据，随后使用色差仪测定样品，记录测量结果L，a，b。

4）通过公式ΔE=[(ΔL)² + (Δa)² + (Δb)²]^1/2计算△E，△E＜2判定为在合格范围内，△E≥2判定为不合格。

通过多次测试，检验该方法的重复性，具体样品填充量及所得数据如下表所示：

通过以上12组测试结果可知，该测试方法具有较高的重现性及稳定性，同时对制样时不同样品填充量的色差测试结果进行对比，发现填充量为30g时测试结果的偏差最小，重复性最好。

实施例2

1）向玻璃培养皿中装入待测银粉，粉末的量应保证可以平整铺在培养皿底部。装入后将粉末压实，使其平整地铺在培养皿底部。

2）使用校准白板作为色差仪校准板，对仪器进行校准。

3）将由供需双方认可的标准超细银粉样品作为参照样，使用色差仪测定，形成标准样品数据，随后使用色差仪测定样品，记录测量结果L，a，b。

4）计算△E，△E＜2判定为在合格范围内，△E≥2判定为不合格。

过多次测试，检验该方法的重复性，具体培养皿尺寸、样品填充量及所得数据如下表所示：

通过以上9组测试结果可知，该测试方法具有较高的重现性及稳定性，同时对制样时采用不同直径培养皿进行色差测试的结果进行对比，发现结果偏差不大，重复性均较为良好。培养皿直径越大，所需样品量越大。

实施例3

1-1）向直径35mm的玻璃培养皿中装入待测银粉，粉末的量应保证可以平整铺在培养皿底部。装入后将粉末压实，使其平整地铺在培养皿底部。重复制备3个样品。

1-2）向直径35mm的玻璃培养皿中装入待测银粉，粉末的量应保证可以平整铺在培养皿底部。装入后未将粉末压实，使其松散地铺在培养皿底部。重复制备3个样品。

2）使用校准白板作为校准板，对色差仪进行校准。

3）将由供需双方认可的标准超细银粉样品作为参照样，使用色差仪测定，形成标准样品数据，随后使用色差仪测定样品，记录测量结果L，a，b和△E四个数值。

4）计算△E，△E＜2判定为在合格范围内，△E≥2判定为不合格。

过多次测试，检验方法的重复性，所得数据如下表所示：

通过以上6组测试结果可知，样品在培养皿中堆积状态和平整性对结果重复性有极大影响。

实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。