一种2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺与装置
阅读说明：本技术 一种2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺与装置 (Acylation reaction tail gas treatment process and device of 2, 4-dichloroacetophenone ) 是由 钟泰林 来水方 朱金梁 韦扬华 于 2021-09-02 设计创作，主要内容包括：本发明属于化学原料制备工艺与技术领域,公开了一种2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺与装置,机箱体的顶端安装有水箱,水箱两侧分别设置有压力表和温度表,用于实时监测水箱内部的压力和温度的变化情况；同时水箱外部安装有进水阀和出水阀,且所述进水阀与进水管相连接；进水阀、出水阀均与水箱之间通过管道通环相互连接。本发明箱体内部的过滤装置中铺设有活性碳过滤网层以及抽屉式过滤面层,能够有效地对废酰化反应尾气中的小固体颗粒或者二氧化硫等气体进行有效吸附,提高产品质量和工作效率；进、出水阀门之间的管道通环能够活化水分子,预防水垢的生成,同时减少水对管道的腐蚀；箱体底端安装有两个对称的底座,起到对称作用。(The invention belongs to the technical field of chemical raw material preparation processes and discloses a process and a device for treating acylation reaction tail gas of 2, 4-dichloroacetophenone, wherein a water tank is arranged at the top end of a case body, and a pressure gauge and a temperature gauge are respectively arranged on two sides of the water tank and used for monitoring the change conditions of pressure and temperature in the water tank in real time; meanwhile, a water inlet valve and a water outlet valve are arranged outside the water tank, and the water inlet valve is connected with the water inlet pipe; the water inlet valve and the water outlet valve are connected with the water tank through pipeline through rings. The active carbon filter screen layer and the drawer type filter surface layer are laid in the filter device in the box body, so that small solid particles or gases such as sulfur dioxide and the like in the waste acylation reaction tail gas can be effectively adsorbed, and the product quality and the working efficiency are improved; the pipeline through ring between the water inlet valve and the water outlet valve can activate water molecules, prevent scale from being generated and reduce the corrosion of water to the pipeline; two symmetrical bases are installed at the bottom end of the box body, and a symmetrical effect is achieved.)
技术领域
本发明属于化学原料制备工艺与技术领域，尤其涉及一种2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺与装置。
背景技术
目前，2,4-二氯苯乙酮是一种重要的有机化学原料，可用于生产治疗花木病虫害的农药中间体；制备ω-溴-2,4-二氯苯乙酮或ω-2,4-三氯苯乙酮的原料，后两者是制备抑霉唑、丙环唑、乙环唑等杀菌剂的中间体，也是杀虫剂毒虫畏、除草剂野燕枯的中间体；它也是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑(ketoconazole，KTZ)中间体的重要原料；酮康唑化学名称为1-乙酰基-4{4-[2-(2,4-二氯苯基)-2(1H-咪唑-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-甲氧基]苯基}-哌嗪；酮康唑是一种高效、低毒、广谱抗真菌口服药物，对皮真菌、酵母菌(念珠菌属、糠秕孢子菌属、球拟酵母菌属、隐球菌属)、双相真菌和真菌纲具有抑菌和杀菌活性作用。
一般采用间二氯苯为原料，用乙酰氯为酰化剂经Fridel-Crafts酰基化反应得到2,4一二氯苯乙酮粗产品，再经过提纯得到比较纯净的产物。乙酰氯作为酰化剂有一定的弊端，乙酰氯的沸点为51～52℃，易燃品，其蒸气与空气可形成混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸；受热分解释放出剧毒的光气和HCl气体；遇水、水蒸汽或乙醇剧烈反应甚至爆炸；遇明火会发生火灾，因此乙酰氯做酰化剂在实际操作中有比较苛刻的要求。
为此目前国内外客户纷纷要求提高主含量指标，增加杂质含量控制指标。且日前2,4-二氯苯乙酮不仅需要满足我国国内市场的需求，同时还需部分出口支援其他国家。若能通过进一步提高产品质量，将可为下游产品稳定产品质量以及国际国内市场贸易提供有效的标准与技术支撑。将有效推动杀菌剂行业和医药行业的产业结构调整，促进企业转型升级，推动国家环保及节能减排政策落实。
但是在2,4一二氯苯乙酮粗产品再经过提纯得到比较纯净的产物中，有部分有毒物质会排放到环境中，易造成污染。因此，亟需一种新的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺与装置来解决上述困难。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有技术中，2,4一二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理过程较繁琐，成本高，不环保，且处理效率较低，不能回收大部分原料，处理设备不易操作。
(2)现有的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置在对酰化反应尾气热量进行回收的过程中，对酰化反应尾气中的颗粒污染物不能有效的进行去除；同时尾气处理装置体积庞大，导致成本增加。
(3)现有的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置在酰化反应尾气余热回收过程中，不能根据检测的数据自动调节整个回收系统的冷水通流量，容易导致余热回收，降低了回收效率。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺与装置。
本发明是这样实现的，一种2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置，所述2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置的机箱体上方设置有水箱；
所述水箱内部分别设置有温度表和压力表，用于分别监测水箱内部水的温度以及压力的变化情况，并对温度及压力的监测数据进行分析处理，包括：
通过温度传感模块将所采集数据同步传输到电脑端的Labview控制模块中；
通过Labview控制模块读取并处理温度传感模块传输的水箱内部水的实时温度，并且根据目标温度值，通过Labview程序内部的PID算法来调节输出电压和输出电流，包括：
电脑在Labview前面板设置目标温度值，Labview后面板把采集到的温度信号与目标温度值进行实时比对，得到偏差信号e；对偏差进行PID控制，在Labview前面板上根据实时数据比对以及PID参数调节经验来实时设置PID参数，P为比例控制，与偏差大小成比例，调节P使程序对电压和电流调节速度加快；I为积分控制，是对偏差的积分，调整I来消除稳态误差；D为微分控制，是偏差的微分，微分用来预测偏差的变化趋势，调整D来减小超调量；
经过PID控制后将偏差信号传送至供电电源，通过电源提供稳定的电压输出，进而按照PC的控制要求对水箱进行加热，直至稳定到目标温度值；控制偏差e是指设定好的目标温度值r与实际测量到的温度值y的差值，e(t)＝r(t)-y(t)，输出的控制信号为：
其中，所述Labview控制模块电路的连接关系为：Labview控制模块的输入端连接温度表来实时读取温度数据，输出端连接温度传感模块，Labview控制模块根据目标温度值处理温度数据调节输出电压和电流；
所述水箱的进水阀和排水阀之间通过管道通环相连接；
所述机箱体一侧安装有进烟端盖，另一侧安装有排烟端盖；
所述排烟端盖一端安装有排气口。
进一步，所述机箱内部安装有导热管，所述导热管贯穿机箱体并延伸至水箱内部。
进一步，所述导热管为蛇形导热管。
进一步，所述机箱体内壁上设置有防腐蚀涂层。
进一步，所述2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置还包括：
酰化反应尾气成分检测设备，与中央控制设备连接，通过利用酰化反应尾气监测系统和酰化反应尾尘监测系统对酰化反应尾气中的有害化合物气体和酰化反应尾尘进行监测；
温度检测设备，与中央控制设备连接，通过利用温度传感器监测水循环和酰化反应尾气的温度；
压力检测设备，与中央控制设备连接，通过利用压力传感器监测水管道中的压力；
无线发射设备，与中央控制设备连接，通过利用无线信号收发器传递到监控中心；
水量控制设备，与中央控制设备连接，根据采集的温度和压力数据，通过利用进水阀控制冷水的通流量；
压力控制设备，与中央控制设备连接，通过利用泵体控制管道中水产生的压力；
石灰水喷淋设备，与中央控制设备连接，根据酰化反应尾气成分的检测数据，将除尘完成的酰化反应尾气通入到空气过滤塔中，控制喷淋控制阀，调整石灰水喷淋量。
本发明的另一目的在于提供一种执行所述的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺，所述2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺包括以下步骤：
第一步，通过利用酰化反应尾气监测系统和酰化反应尾尘监测系统对酰化反应尾气中的有害化合物气体和酰化反应尾尘进行监测；通过利用温度传感器监测水循环和酰化反应尾气的温度；通过利用压力传感器监测水管道中的压力；
第二步，根据采集数据信息，通过利用水量控制阀调控冷水的通流量；通过利用泵体控制管道中水产生的压力；
第三步，根据酰化反应尾气成分的检测数据，将除尘完成的酰化反应尾气通入到空气过滤塔中，控制喷淋控制阀，调整石灰水喷淋量，去除酰化反应尾气的酸性气体；
第四步，通过利用无线信号收发器传递到监控中心；通过利用显示屏，显示检测的数据。
本发明的另一目的在于提供一种执行所述的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置酰化反应尾气余热回收方法，所述2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置酰化反应尾气余热回收方法包括以下步骤：
步骤一，在使用之前，机箱体与地面通过底座固定，再将酰化反应尾气的排气口与进气口相连接，排气口与工厂排烟管道相连接；
步骤二，控制系统控制打开进水阀，使得冷凝水通过进水管输入至水箱中；
步骤三，机箱体内部装有导热管，导热管延伸水箱内部且贯穿机箱体；机箱体中的导热管一端对热气中的热量进行吸收，另一端排出热量；
步骤四，酰化反应尾气在进入的过程中经过管道过程中，过滤棉层对废气中的颗粒物进行过滤，防止颗粒物在机箱体内部发生凝结；酰化反应尾气经过排气口排出，排气口内部的活性炭层对废酰化反应尾气中的有害气体进行吸附过滤；过滤完成的气体进入到有害气体过滤塔中，利用石灰水对酸性气体进行去除；
步骤五，水箱内部安装的压力传感器和温度传感器实时监测水箱内部的压力和温度变化；另外管道环会间歇释放振动微波，防止管道结垢。
本发明的另一目的在于提供一种存储在计算机可读介质上的计算机程序产品，包括计算机可读程序，供于电子装置上执行时，提供用户输入接口以应用所述的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置。
本发明的另一目的在于提供一种计算机可读存储介质，储存有指令，当所述指令在计算机上运行时，使得计算机应用所述的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置。
本发明的另一目的在于提供一种信息数据处理终端，其特征在于，所述信息数据处理终端用于实现所述的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理工艺，对现有技术(采用间二氯苯为原料，用乙酰氯为酰化剂经Fridel-Crafts酰基化反应得到2,4一二氯苯乙酮粗产品，再经过提纯得到比较纯净的产物)进行尾气处理。同时，本发明具有催化剂用量少、易分离、重复使用性高和对环境友好等优点，符合绿色化学原则；具有良好的工业化前景和进一步开发价值。
本发明结构紧凑、简单；本发明利用机箱体内的导热管对废酰化反应尾气中的热量进行吸收，并且对酰化反应尾气中所含有的有害气体、颗粒污染物等进行过滤排出，节约了劳动力，提高了生产效率。
本发明在酰化反应尾气余热回收系统设置有酰化反应尾气成分检测设备，通过利用酰化反应尾气监测系统和酰化反应尾尘监测系统对酰化反应尾气中的有害化合物气体和酰化反应尾尘进行监测，可以实时观察内部酰化反应尾气的成分，防止有害气体不经处理排出污染外部的空气；通过设置有温度检测设备，利用温度传感器监测水循环和酰化反应尾气的温度；通过设置有压力检测设备，利用压力传感器监测水管道中的压力；通过设置有无线发射设备，利用无线信号收发器传递到监控中心，实现远程数据传输，为工作人员提供可靠的数据参考；通过设置水量控制设备，可以根据采集的温度和压力数据，通过利用进水阀控制冷水的通流量，有效地对酰化反应尾气中的温度进行调节，提高热气回收率；通过设置压力控制设备，利用泵体控制管道中水产生的压力；通过设置石灰水喷淋设备，可以根据酰化反应尾气成分的检测数据，将除尘完成的酰化反应尾气通入到空气过滤塔中，控制喷淋控制阀，调整石灰水喷淋量，去除酰化反应尾气中的有害气体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置结构示意图；
图中：1、压力传感器；2、水箱；3、温度传感器；4、排水阀；5、排水管；6、排烟端盖；7、活性炭过滤网；8、排气口；9、底座；10、导热管；11、箱门；12、机箱体；13、进烟端盖；14、过滤棉层；15、进气口；16、进水阀；17、进水管；18、管通环；19、排污阀。
图2是本发明实施例提供的进烟端盖、过滤棉层和进气口结构示意图。
图3是本发明实施例提供的导热管和箱门结构示意图。
图4是本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置酰化反应尾气余热回收方法流程图。
图5是本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气余热回收控制系统控制方法流程图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，此列举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。
如图1～图3所示，本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气余热回收装置设有压力表1、水箱2、温度计3、排水阀4、排水管5、排烟端盖6、活性炭过滤网7、排气口8、底座9、导热管10、箱门11、机箱体12、进烟端盖13、过滤棉层14、进气口15、进水阀16、进水管17、管通环18、排污阀19。
本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气余热回收装置的主体结构为机箱体12，且机箱体12底部安装有对称分布的底座9。机箱体的顶部安装有水箱2，且水箱2的顶端两侧分别安装有温度计3和压力计1，且水箱2的一层安装有进水阀16，另一侧是排水阀1。进水阀16、排水阀4和水箱2之间设置有管通道18，所述进水阀16连接有进水管17，排水阀4连接有排水管5。
水箱2内部设置有排污阀19，能够定期处理水箱水体中的污染物和结垢等，保证水体清洁。所述机箱体12一端设置有进烟端盖13，另一侧为排烟端盖6，进烟端盖一侧开设有进气口15，进烟端盖内部设置有过滤棉层14，排烟端盖6表面开设有排气口8，且排烟端盖6内部安装有活性炭过滤网7。机箱体12内部装有导热管10，导热管10延伸水箱2内部且贯穿机箱体12。
本发明实施例提供的水箱内部分别设置有温度表和压力表，用于分别监测水箱内部水的温度以及压力的变化情况，并对温度及压力的监测数据进行分析处理，包括：
通过温度传感模块将所采集数据同步传输到电脑端的Labview控制模块中；
通过Labview控制模块读取并处理温度传感模块传输的水箱内部水的实时温度，并且根据目标温度值，通过Labview程序内部的PID算法来调节输出电压和输出电流，包括：
电脑在Labview前面板设置目标温度值，Labview后面板把采集到的温度信号与目标温度值进行实时比对，得到偏差信号e；对偏差进行PID控制，在Labview前面板上根据实时数据比对以及PID参数调节经验来实时设置PID参数，P为比例控制，与偏差大小成比例，调节P使程序对电压和电流调节速度加快；I为积分控制，是对偏差的积分，调整I来消除稳态误差；D为微分控制，是偏差的微分，微分用来预测偏差的变化趋势，调整D来减小超调量；
经过PID控制后将偏差信号传送至供电电源，通过电源提供稳定的电压输出，进而按照PC的控制要求对水箱进行加热，直至稳定到目标温度值；控制偏差e是指设定好的目标温度值r与实际测量到的温度值y的差值，e(t)＝r(t)-y(t)，输出的控制信号为：
其中，所述Labview控制模块电路的连接关系为：Labview控制模块的输入端连接温度表来实时读取温度数据，输出端连接温度传感模块，Labview控制模块根据目标温度值处理温度数据调节输出电压和电流；
本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气余热回收控制系统，还包括：
酰化反应尾气成分检测设备，与中央控制设备连接，通过利用酰化反应尾气监测系统和酰化反应尾尘监测系统对酰化反应尾气中的有害化合物气体和酰化反应尾尘进行监测。
温度检测设备，与中央控制设备连接，通过利用温度传感器监测水循环和酰化反应尾气的温度。
压力检测设备，与中央控制设备连接，通过利用压力传感器监测水管道中的压力。
无线发射设备，与中央控制设备连接，通过利用无线信号收发器传递到监控中心。
水量控制设备，与中央控制设备连接，根据采集的温度和压力数据，通过利用进水阀控制冷水的通流量。
压力控制设备，与中央控制设备连接，通过利用泵体控制管道中水产生的压力。
石灰水喷淋设备，与中央控制设备连接，根据酰化反应尾气成分的检测数据，将除尘完成的酰化反应尾气通入到空气过滤塔中，控制喷淋控制阀，调整石灰水喷淋量。
如图4所示，本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气处理装置酰化反应尾气余热回收方法，具体包括以下步骤：
S101，在使用之前，机箱体与地面通过底座固定，再将酰化反应尾气的排气口与进气口相连接，排气口与工厂排烟管道相连接；控制系统控制打开进水阀，使得冷凝水通过进水管输入至水箱中；
S102，机箱体内部装有导热管，导热管延伸水箱内部且贯穿机箱体；机箱体中的导热管一端对热气中的热量进行吸收，另一端排出热量；
S103，酰化反应尾气在进入经过管道的过程中，过滤棉层对废气中的颗粒物进行过滤，防止颗粒物在机箱体内部发生凝结；
S104，酰化反应尾气经过排气口排出，排气口内部的活性炭层对废酰化反应尾气中的有害气体再次进行吸附过滤；过滤完成的气体进入到有害气体过滤塔中，利用石灰水对酸性气体进行稀释去除；
S105，水箱内部安装的压力传感器和温度传感器实时监测水箱内部的压力和温度变化；另外管道环会间歇释放振动微波，防止管道结垢。
如图5所示，本发明实施例提供的2,4-二氯苯乙酮的酰化反应尾气余热回收控制系统控制方法，具体包括以下步骤：
S201，通过利用酰化反应尾气监测系统和酰化反应尾尘监测系统对酰化反应尾气中的有害化合物气体和酰化反应尾尘进行监测；
S202，通过利用温度传感器监测水循环和酰化反应尾气的温度；通过利用压力传感器监测水管道中的压力；
S203，根据采集数据信息，通过利用水量控制阀控制冷水的通流量；通过利用泵体控制管道中水产生的压力；
S204，根据酰化反应尾气成分的检测数据，将除尘完成的酰化反应尾气通入到空气过滤塔中，控制喷淋控制阀，调整石灰水喷淋量，去除酰化反应尾气的酸性气体；通过利用无线信号收发器传递到监控中心；通过利用显示屏，显示检测的数据。
本发明的工作原理是：在使用之前，机箱体12与地面通过底座9固定，再将酰化反应尾气的排气口与进气口15相连接，排气口8与工厂排烟管道相连接。然后打开进水阀16，使得冷凝水通过进水管17输入至水箱2中。酰化反应尾气在进入经过管道的过程中，过滤棉层14对废气中的颗粒物进行过滤，防止颗粒物在机箱体12内部发生凝结。机箱体12中的导热管10一端对热气中的热量进行吸收，另一端排出热量。酰化反应尾气经过排气口8排出，排气口8内部的活性炭层对废酰化反应尾气中的有害气体再次进行吸附过滤。水箱2内部安装的压力计1和温度计3实时监测水箱内部的压力和温度变化。另外，管道环会间歇释放振动微波，防止管道结垢。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在上述实施例中，可以全部或部分地通过软件、硬件、固件或者其任意组合来实现。当使用全部或部分地以计算机程序产品的形式实现，所述计算机程序产品包括一个或多个计算机指令。在计算机上加载或执行所述计算机程序指令时，全部或部分地产生按照本发明实施例所述的流程或功能。所述计算机可以是通用计算机、专用计算机、计算机网络、或者其他可编程装置。所述计算机指令可以存储在计算机可读存储介质中，或者从一个计算机可读存储介质向另一个计算机可读存储介质传输，例如，所述计算机指令可以从一个网站站点、计算机、服务器或数据中心通过有线[例如同轴电缆、光纤、数字用户线(DSL)]或无线(例如红外、无线、微波等)方式向另一个网站站点、计算机、服务器或数据中心进行传输。所述计算机可读取存储介质可以是计算机能够存取的任何可用介质或者是包含一个或多个可用介质集成的服务器、数据中心等数据存储设备。所述可用介质可以是磁性介质(例如，软盘、硬盘、磁带)、光介质(例如，DVD)、或者半导体介质[例如固态硬盘Solid StateDisk(SSD)]等。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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