阅读说明：本技术 一种纳米结合SiC磨料的制备方法 (Preparation method of nano-bonded SiC abrasive ) 是由 刘世凯 宋志健 陈颖鑫 王嘉琳 倪瑞峰 赵腾飞 张乐 朱业晖 孙亚光 于 2021-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种纳米结合SiC磨料的制备方法,属于磨料制备及纳米复合材料领域,具体过程为：将碳化硅微粉在超声搅拌的条件下加入无水乙醇的水溶液,持续搅拌1～2h至充分分散；将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到上述SiC的乙醇混合溶液中,持续搅拌,加入冰醋酸调节PH值至1～3,充分反应2～6h后,在80～120℃下干燥4～8h,得到纳米包覆的碳化硅颗粒；在机械搅拌的条件下向上述碳化硅颗粒中加入水玻璃,持续搅拌1～3min至混合均匀；将混合料进行造粒,在90～100℃干燥1～2h；将碳化硅颗粒料放入高温炉中,最后在900～1100℃下进行热处理1～3h,得到粒度再造的纳米结合碳化硅磨料。本发明提供的方法,解决了碳化硅粉体生产过程中产生的超细尾料再利用的问题,相对于重结晶二次生长等方法具有能耗低,工艺简单,产品性能优良等突出优点。(The invention discloses a preparation method of a nano-bonded SiC abrasive, belonging to the field of abrasive preparation and nano-composite materials, and comprising the following specific steps: adding silicon carbide micro powder into an absolute ethyl alcohol aqueous solution under the condition of ultrasonic stirring, and continuously stirring for 1-2 hours until the silicon carbide micro powder is fully dispersed; adding tetraethoxysilane into the ethanol mixed solution of SiC under the condition of ultrasonic stirring, continuously stirring, adding glacial acetic acid to adjust the pH value to 1-3, fully reacting for 2-6 h, and drying at 80-120 ℃ for 4-8 h to obtain nano-coated silicon carbide particles; adding water glass into the silicon carbide particles under the condition of mechanical stirring, and continuously stirring for 1-3 min until the silicon carbide particles are uniformly mixed; granulating the mixture, and drying at 90-100 ℃ for 1-2 h; and (3) putting the silicon carbide granules into a high-temperature furnace, and finally carrying out heat treatment for 1-3 h at 900-1100 ℃ to obtain the granularity reconstructed nano bonded silicon carbide abrasive. The method provided by the invention solves the problem of recycling the superfine tailings generated in the production process of the silicon carbide powder, and has the outstanding advantages of low energy consumption, simple process, excellent product performance and the like compared with methods such as recrystallization secondary growth and the like.)

一种纳米结合SiC磨料的制备方法

技术领域

本发明属于磨料制备及纳米复合材料领域，特别是涉及一种纳米结合SiC磨料的制备方法。

背景技术

碳化硅是由碳原子和硅原子以共价键为主相结合而构成的化合物。碳化硅的结晶结构属于具有较好稳定性的典型共价键结构，在自然界中几乎不存在纯净的碳化硅化合物。碳化硅是典型的共价键化合物，晶体结构是稳定性较好。因为其独特的晶体结构，碳化硅拥有化学性能稳定、高导热系数、较小热膨胀系数、高硬度、耐磨损等优点。

碳化硅具有优良的力学性能、抗氧化性、热导率大等特点，在陶瓷、磨料、半导体等领域得到了广泛的应用。磨料的粒度对于其应用有着重要的影响，10μm以上的碳化硅颗粒在磨料中应用最为广泛。但是在碳化硅的制备过程中，往往会产生15%左右的超细尾料，这些碳化硅微粉因粒度过细不能得到有效利用，导致了大量的材料浪费与经济损失，并造成了严重的环境污染。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明利用硅溶胶、水玻璃等对SiC微粉进行粒度再造，提供了一种纳米结合SiC磨料的制备方法。

具体的，本发明提供了一种纳米结合SiC磨料的制备方法，实施步骤如下：

S1：称取一定量的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将S2中的碳化硅微粉加入到乙醇的水溶液中，持续搅拌1~2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1~3：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为0.2~1ml：1g；

S2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；

S21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到S21的SiC溶液中，正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与S2中碳化硅的质量比在1%~10%的范围内，持续搅拌，加入冰醋酸调节PH值至1~3，充分反应2~6h后，在80~120℃下干燥4~8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；

S3：将水玻璃溶液在机械搅拌的条件下加入到S31纳米包覆的碳化硅颗粒中，水玻璃中所含的SiO₂量与S2中的碳化硅的质量比在3%~5%的范围内，持续搅拌1~3min至均匀混合；

S4：将S4中混合均匀后的混合料立刻倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀的纳米包覆碳化硅颗粒；

S5：将S5中制备的碳化硅颗粒在90~100℃干燥1~2h，将干燥后的碳化硅颗粒放入高温炉中进行烧结，在900~1100℃下进行热处理1~3h，得到粒度再造的纳米结合碳化硅磨料。

优选地，S1中所述的碳化硅粒度为0.5~5μm。

优选地，S21所用正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与S2中碳化硅的质量比为1%~10%。

优选地，S3中所述的水玻璃模数为1.5~3.5，其用量是水玻璃中所含的SiO₂量与S1中的碳化硅的质量比为3%~5%。

优选地，S4中制得的纳米包覆碳化硅颗粒的粒径为20~200μm。

上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合碳化硅磨料，形状保持性和自锐性良好。

上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合碳化硅磨料，应用广泛，特别是在堆积磨料砂带、固结磨料线锯、研磨液或抛光膏等方面的应用。

本技术方案具有如下有益效果：

本发明提供了一种纳米结合SiC磨料的制备方法，解决了一定范围内细粒度的碳化硅微粉粒度再造的问题，相对重结晶二次生长等方法具有能耗低，工艺简单，产品性能优良等突出优点。

制备过程中，通过在碳化硅微粉颗粒之间引入硅溶胶、水玻璃等作为结合剂，使得碳化硅磨料自锐性和形状保持性良好。碳化硅磨料粒度可控，所制备的碳化硅磨料使用性能优良，烧结温度低，远低于碳化硅的2000℃，很好的解决了现有技术中碳化硅磨料的热处理能耗高、废弃碳化硅微粉再利用的问题，具有较强的适用性，在砂带、线锯、研磨液或抛光膏以及精密磨削等领域具有广阔的应用前景。

本发明提供的纳米结合SiC磨料的制备方法，也可以很好的应用到其他种类的微粉磨料中，具有很好的实用性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本领域技术人员应该明了实施例是为了更好地理解本发明的技术方案，能予以实施，不应视为对本发明的限定。

本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。下列实施例中如无特别说明所采用的方法均为常规方法，所采用的原料均为市售分析纯原料。均不作为对本发明的限定，本技术领域的技术人员还可以根据对现有技术的掌握及本发明的记载，使用相似的方法、设备、材料来重复实施本发明。

下面就本发明的技术方案进行具体的举例说明。

实施例1

一种纳米结合SiC磨料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

S1：称取30g的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将S2中的碳化硅微粉加入到30ml乙醇的水溶液中，持续搅拌2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1.5：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；

S2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒

S21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到S21的SiC溶液中，正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与S2中碳化硅的质量比在5%的范围内，持续搅拌，加入冰醋酸调节PH值至2，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；

S3：将水玻璃溶液在机械搅拌的条件下加入到S31纳米包覆的碳化硅颗粒中，水玻璃中所含的SiO₂量与S2中的碳化硅的质量比为5%，持续搅拌1min至均匀混合；

S4：将S4中混合均匀后的混合料立刻倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀粒径为20μm的纳米包覆碳化硅颗粒；

S5：将S5中制备的碳化硅颗粒在90℃干燥1h，将干燥后的碳化硅颗粒放入高温炉中进行烧结，在1100℃下进行热处理3h，得到粒度再造的纳米结合碳化硅磨料。

实施例2

一种纳米结合SiC磨料的制备方法，具体按照如下步骤实施：

S1：称取一定量的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将S2中的碳化硅微粉加入到乙醇的水溶液中，持续搅拌2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在2：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；

S2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；

S21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到S21的SiC溶液中，正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与S2中碳化硅的质量比为7%，持续搅拌，加入冰醋酸调节PH值至3，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；

S3：将水玻璃溶液在机械搅拌的条件下加入到S31纳米包覆的碳化硅颗粒中，水玻璃中所含的SiO₂量与S2中的碳化硅的质量比为5%，持续搅拌1min至均匀混合；

S4：将S4中混合均匀后的混合料立刻倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀粒径为50μm的纳米包覆碳化硅颗粒；

S5：将S5中制备的碳化硅颗粒在90℃干燥1h，将干燥后的碳化硅颗粒放入高温炉中进行烧结，在1100℃下进行热处理3h，得到粒度再造的纳米结合碳化硅磨料。

实施例1，实施例2制得的纳米结合碳化硅磨料工艺稳定，质量可靠，性能优良。例如我们分被选取了实施例1和实施例2中所制备的粒度为20μm，50μm的纳米结合碳化硅颗粒，制备了SiC陶瓷磨具，对硅晶圆进行磨削加工，加工后合金的表面非常均匀，其粗糙度分别达到0.15μm，0.22μm；为了对照选用市售的SiC陶瓷磨具，加工后的硅晶圆表面粗糙度较大，最小仅为0.4μm；并且本发明制备的纳米结合的碳化硅陶瓷磨具的磨削效率更高，磨削损耗更小。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。