阅读说明：本技术 一种用于油水分离的超疏水滤纸的制备方法 (Preparation method of super-hydrophobic filter paper for oil-water separation ) 是由 马静蕊 李晓 郭探 云山 陈静 于 2021-08-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于油水分离的超疏水滤纸的制备方法,包括以下步骤：(1)将凹凸棒石黏土与纸浆混合均匀得到混合浆料,将混合浆料进行抽滤后,压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸；(2)将装有烷基三烷氧基硅烷的敞口容器与步骤(1)制得的含凹凸棒石黏土的滤纸一同放入带冷凝装置的密闭反应器中,将密闭反应器进行加热促进烷基三烷氧基硅烷挥发产生蒸汽对含凹凸棒石黏土的滤纸进行疏水改性,得到超疏水滤纸,改性过程中产生的有机蒸汽通过冷凝装置回收。本发明的制备方法简单环保,不使用有机溶剂,无废气废液产生,易于规模化制备超疏水滤纸。制得的超疏水滤纸用于油水分离的时候,可以重复进行油水分离500次以上。(The invention discloses a preparation method of super-hydrophobic filter paper for oil-water separation, which comprises the following steps: (1) uniformly mixing attapulgite clay and paper pulp to obtain mixed slurry, performing suction filtration on the mixed slurry, and flattening and airing to obtain filter paper containing the attapulgite clay; (2) putting the open container filled with the alkyl trialkoxysilane and the attapulgite clay-containing filter paper prepared in the step (1) into a closed reactor with a condensing device, heating the closed reactor to promote the volatilization of the alkyl trialkoxysilane to generate steam to perform hydrophobic modification on the attapulgite clay-containing filter paper to obtain super-hydrophobic filter paper, and recovering organic steam generated in the modification process through the condensing device. The preparation method is simple and environment-friendly, does not use organic solvent, does not generate waste gas and waste liquid, and is easy for large-scale preparation of the super-hydrophobic filter paper. When the prepared super-hydrophobic filter paper is used for oil-water separation, the oil-water separation can be repeatedly carried out for more than 500 times.)

一种用于油水分离的超疏水滤纸的制备方法

技术领域

本发明属于超疏水材料制备领域，涉及一种超疏水滤纸的制备，尤其涉及一种用于油水分离的超疏水滤纸的制备方法。

背景技术

全世界范围内，石油泄漏事件频发，以及原油开采、机械加工、生物化工等行业产生大量的油水混合液，面临油水分离的问题。现有的分离手段如重力分离、超声波分离、离心分离等方法分离时间长，设备尺寸大，处理过程中会产生二次污染。因此，急需开发新型高效绿色的过滤材料。纸具有生产成本低、可生物降解、可循环回收与良好机械性能等特点，在油水分离过滤领域具有巨大的应用潜力。

为了满足油水分离的要求，需要将纸进行疏水化处理。中国专利公开号CN111549568A公开了一种超疏水纸的制备方法，利用十八胺乳液与纸浆混合，再加入单宁酸和氯化铝反应形成微胶囊修饰纸浆体，然后进行压平烘干得到超疏水纸，制备工艺涉及的反应原料较多，工艺较为复杂。中国专利公开号CN 107401086A公开了一种超疏水纸的制备方法，其制备方法包括一次喷涂、烘烤、二次喷涂等工艺，制备比较繁琐，有溶剂挥发产生的污染。中国专利公开号CN 103653744A公开了一种超疏水纸及其制备方法，该制备方法是将纸张进行羟基化改性，再采用等离子刻蚀增加纸张表面粗糙度，最后用含氟试剂处理。该方法需要昂贵的等离子刻蚀设备，生产成本高。中国专利公开号CN 102808357A公开了一种超疏水纸及其制备方法，该方法是在纸表面先构筑改性纳米氧化硅涂层，但是该方法需要采用有机溶剂。因此，仍需要开发一种环保、简便、高效的超疏水纸的制备方法，并应用于油水分离领域。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于油水分离的超疏水滤纸的制备方法，本发明将凹凸棒石引入到滤纸中，再利用凹凸棒石表面丰富的活性羟基基团与有机硅烷改性剂直接进行反应获得超疏水滤纸。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于油水分离的超疏水滤纸的制备方法，包括以下步骤：

（1）将凹凸棒石黏土与纸浆混合均匀得到混合浆料，将混合浆料进行抽滤后，压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸；

（2）将装有烷基三烷氧基硅烷的敞口容器与步骤（1）制得的含凹凸棒石黏土的滤纸一同放入带冷凝装置的密闭反应器中，将密闭反应器进行加热促进烷基三烷氧基硅烷挥发产生蒸汽对含凹凸棒石黏土的滤纸进行疏水改性，得到超疏水滤纸，改性过程中产生的有机蒸汽通过冷凝装置回收。

本发明的进一步改进方案为：

步骤（2）所述的烷基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合。

进一步的，步骤（2）中加热温度为50~100℃。

进一步的，步骤（2）改性的时间为0.5~4h。

进一步的，步骤（1）制得的含凹凸棒石黏土的滤纸中凹凸棒石黏土的重量百分比含量为1%~5%。

本发明的更进一步改进方案为：

上述方法制得的超疏水滤纸在油水分离领域的应用。

本发明的有益效果为：

本发明将凹凸棒石引入到滤纸中，再利用凹凸棒石表面丰富的活性羟基基团与有机硅烷改性剂直接进行反应获得具有超疏水性能的滤纸，疏水基团与滤纸之间以化学键结合，稳定性好。

由于超疏水特性，本发明的超疏水滤纸可以使油通过而阻挡水的通过，实现油水分离，所制得的滤纸稳定性好，可重复用于油水分离500次以上。

本发明直接采用气相法改性，避免了传统液相法改性需要大量的有机溶剂，并且将改性过程中产生的有机蒸汽通过冷凝的方式回收，无任何废气排放。

本发明改性工艺无需任何复杂的改性设备，工艺简单、环保，易于规模化制备超疏水滤纸。

附图说明

图1为水滴在实施例1制得超疏水滤纸上形成小水珠。

图2为水在实施例2制得的超疏水滤纸上形成的接触角，其接触角为158°。

具体实施方式

实施例1

（1）将凹凸棒石黏土与纸浆在高速搅拌下混合均匀得到混合浆料，将混合浆料进行抽滤，压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸。其中凹凸棒石黏土在滤纸中的含量为1%。

（2）将甲基三甲氧基硅烷倒入敞口容器中并与步骤（1）制备的滤纸一同放入含带冷凝装置的密闭烘箱中。将烘箱加热到50℃进行疏水改性4h，改性过程中产生的有机蒸汽用过冷凝装置回收，最后打开烘箱得到超疏水滤纸。

所制备的超疏水滤纸对水的接触角为152°，可以重复进行油水分离550次。

实施例2

（1）将凹凸棒石黏土与纸浆在高速搅拌下混合均匀得到混合浆料，将混合浆料进行抽滤，压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸。其中凹凸棒石黏土在滤纸中的含量为2%。

（2）将甲基三乙氧基硅烷倒入敞口容器中并与步骤（1）制备的滤纸一同放入含带冷凝装置的密闭烘箱中。将烘箱加热到60℃进行疏水改性3h，改性过程中产生的有机蒸汽用过冷凝装置回收，最后打开烘箱得到超疏水滤纸。

所制备的超疏水滤纸对水的接触角为158°，可以重复进行油水分离600次。

实施例3

（1）将凹凸棒石黏土与纸浆在高速搅拌下混合均匀得到混合浆料，将混合浆料进行抽滤，压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸。其中凹凸棒石黏土在滤纸中的含量为5%。

（2）将乙烯基三乙氧基硅烷倒入敞口容器中并与步骤（1）制备的滤纸一同放入含带冷凝装置的密闭烘箱中。将烘箱加热到100℃进行疏水改性0.5h，改性过程中产生的有机蒸汽用过冷凝装置回收，最后打开烘箱得到超疏水滤纸。

所制备的超疏水滤纸对水的接触角为168°，可以重复进行油水分离1000次。

实施例4

（1）将凹凸棒石黏土与纸浆在高速搅拌下混合均匀得到混合浆料，将混合浆料进行抽滤，压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸。其中凹凸棒石黏土在滤纸中的含量为4%。

（2）将丙基三乙氧基硅烷倒入敞口容器中并与步骤（1）制备的滤纸一同放入含带冷凝装置的密闭烘箱中。将烘箱加热到80℃进行疏水改性2h，改性过程中产生的有机蒸汽用过冷凝装置回收，最后打开烘箱得到超疏水滤纸。

所制备的超疏水滤纸对水的接触角为161°，可以重复进行油水分离850次。

实施例4

（1）将凹凸棒石黏土与纸浆在高速搅拌下混合均匀得到混合浆料，将混合浆料进行抽滤，压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸。其中凹凸棒石黏土在滤纸中的含量为4%。

（2）将丙基三乙氧基硅烷倒入敞口容器中并与步骤（1）制备的滤纸一同放入含带冷凝装置的密闭烘箱中。将烘箱加热到80℃进行疏水改性2h，改性过程中产生的有机蒸汽用过冷凝装置回收，最后打开烘箱得到超疏水滤纸。

所制备的超疏水滤纸对水的接触角为161°，可以重复进行油水分离850次。

实施例5

（1）将凹凸棒石黏土与纸浆在高速搅拌下混合均匀得到混合浆料，将混合浆料进行抽滤，压平晾干得到含凹凸棒石黏土的滤纸。其中凹凸棒石黏土在滤纸中的含量为3%。

（2）将十八烷基三乙氧基硅烷倒入敞口容器中并与步骤（1）制备的滤纸一同放入含带冷凝装置的密闭烘箱中。将烘箱加热到90℃进行疏水改性2h，改性过程中产生的有机蒸汽用过冷凝装置回收，最后打开烘箱得到超疏水滤纸。

所制备的超疏水滤纸对水的接触角为172°，可以重复进行油水分离900次。