利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法
阅读说明：本技术 利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法 (Method for recovering powder 3D printing by using W modified AlSi10Mg ) 是由 卓龙超 徐锦涛 尹恩怀 刘冬雪 张琪琪 刘秀利 苑博 袁学礼 李超 安占军 于 2021-08-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开的一种利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法,具体按照以下步骤实施：步骤1,按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉占比50wt％～99.9wt％,W粉占比0.1wt％～50wt％,以上组分质量百分比之和为100％；步骤2,称取与复合粉末重量相同的玛瑙球；步骤3,将称好的玛瑙球放入球磨罐中；步骤4,开启球磨机；步骤5,放入真空烘箱中将无水乙醇烘干；步骤6将过筛的复合粉末装入瓶中为后续SLM过程使用；步骤7,使用SLM设备进行打印。该方法解决了现有技术中AlSi10Mg回收粉末激光吸收率低、成形效率低以及回收粉末经SLM成形后力学性能差的问题。(The invention discloses a method for recovering powder by using W modified AlSi10Mg for 3D printing, which is implemented by the following steps: step 1, weighing the following raw materials in percentage by mass: the recovery powder of AlSi10Mg accounts for 50 wt% -99.9 wt%, the powder of W accounts for 0.1 wt% -50 wt%, and the sum of the mass percentages of the components is 100%; step 2, weighing agate balls with the same weight as the composite powder; step 3, placing the weighed agate balls into a ball milling tank; step 4, starting the ball mill; step 5, putting the mixture into a vacuum oven to dry the absolute ethyl alcohol; step 6, filling the sieved composite powder into a bottle for the subsequent SLM process; and 7, printing by using the SLM equipment. The method solves the problems of low laser absorptivity, low forming efficiency and poor mechanical property of the recovered powder after SLM forming of the AlSi10Mg recovered powder in the prior art.)
技术领域
本发明属于智能制造技术领域，具体涉及一种利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法。
背景技术
近年来，铝合金选区激光熔化技术(简称SLM)快速发展，在航空航天领域中大量应用，在其技术中需要强度高、性能优良的SLM用金属粉末及其配套的最佳SLM工艺参数。现有技术中大多使用传统牌号的AlSi10Mg铝合金粉末，这种技术路线工艺成熟、开发周期短。然而，SLM成形AlSi10Mg合金的拉伸强度适中、延展率低，并且AlSi10Mg在SLM常规使用的光纤激光器的波长范围内具有很高的激光反射率和低激光吸收率，SLM成形AlSi10Mg对设备激光功率要求较高，部分低激光功率的设备成形AlSi10Mg时激光速率很慢，导致成形效率低。此外，在SLM成形过程中，未被熔化的粉末也会受到热影响，导致回收粉末晶粒长大，组织和球形度均发生改变，再次成形零件时性能下降。因此，AlSi10Mg回收粉末激光吸收率低、成形效率低以及AlSi10Mg回收粉末经SLM成形后力学性能差已经成为迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法，该方法解决了现有技术中AlSi10Mg回收粉末激光吸收率低、成形效率低以及回收粉末经SLM成形后力学性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉占比50wt％～99.9wt％，W粉占比0.1wt％～50wt％，以上组分质量百分比之和为100％；AlSi10Mg回收粉和W粉用药匙手工混合均匀得到复合粉末；
步骤2，称取与复合粉末重量相同的玛瑙球；
步骤3，将称好的玛瑙球放入球磨罐中，随后再将复合粉末放入球磨罐中，向球磨罐中倒入无水乙醇，液面高于罐中粉球混合物顶面1mm～10mm；
步骤4，开启球磨机，球磨机转速设置为50r/min～400r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间60min～3000min；
步骤5，待球磨机停止，完全冷却后开盖，放入真空烘箱中将无水乙醇烘干，温度设置为50℃～200℃，烘0.5h～30h；
步骤6，将球磨罐从烘箱取出，使用120目或230目标准筛将复合粉末过筛，将过筛的复合粉末装入瓶中为后续SLM过程使用；
步骤7，使用SLM 280HL设备进行打印，氩气保护，激光功率100W～300W，扫描速率200mm/s～4000mm/s，扫描间距0.02mm～0.5mm，铺粉层厚0.01mm～0.1mm。
本发明的特征还在于，
步骤1中，AlSi10Mg回收粉以质量百分含量计包含：Si 9.0～11.0％，Mg 0.2～0.5％，Fe<0.25％，Ti<0.15％，Mn<0.1％，Zn<0.1％，Cu<0.05％，Sn<0.02％，Pb<0.02％，余量为Al，以上组分质量百分比之和为100％。
步骤2中，玛瑙球有小、中、大三种规格，直径依次为2mm～10mm、10.1mm～15mm、15.1mm～40mm，质量比分别为5:3:2。
AlSi10Mg回收粉末，粉末的粒度分布为10～180μm。
AlSi10Mg回收粉末为一次回收粉。
W原料粉末的W含量需大于99.99wt％。
W原料粉末的粒度分布为0.01～5μm。
本发明的有益效果是：
一、提高粉末激光吸收率：本发明使用球磨方法，将金属W粉与AlSi10Mg回收粉末均匀混合，细小的W粉由于范德华力会吸附在AlSi10Mg回收粉末表面上。目前SLM设备激光器波长为1070nm左右，AlSi10Mg在该波长下的激光吸收率为9％左右，而W在该波长下的激光吸收率约为60％，W的加入大大增加了复合粉末的激光吸收率。与此同时，附着在AlSi10Mg表面的W粉末增加了激光在粉末之间的反射、散射几率，进而增加了复合粉末的激光吸收率。
二、提高成形效率：AlSi10Mg回收粉末激光吸收率低，一部分SLM设备激光功率低，只能通过降低激光扫描速率的方式来成形AlSi10Mg，成形效率低；而本发明制备的复合粉末激光吸收率高，对设备激光功率要求降低，而且在相同激光功率下可以提高激光扫描速率，提高成形效率。
三、提高回收粉经SLM成形后力学性能：W化学性能稳定、热膨胀系数小、耐磨性能好，物理性质与陶瓷相类似，与此同时Al和W之间会发生反应生成Al12W，较小的W颗粒完全转变为Al12W相，可以起到异质形核、细化晶粒的作用；较大的W颗粒在界面处形成，可以起到钉扎晶界的作用，并且加入后与铝基体结合良好，使SLM成形后的零件具有良好的性能，屈服强度为286.8±7.3MPa，抗拉强度为441±4.2MPa，延伸率为3.07±0.32％。
附图说明
图1是AlSi10Mg回收粉末的SEM形貌图；
图2是W原料粉末的SEM形貌图；
图3是实施例4中制备复合粉末的SEM形貌图；
图4是实施例4中图3的局部放大图；
图5是实施例4中制备样品表面的SEM形貌图；
图6是实施例4中图5的局部放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉末占比50wt％～99.9wt％，W粉末占比0.1wt％～50wt％，以上组分质量百分比之和为100％；AlSi10Mg回收粉和W粉用药匙手工混合均匀得到复合粉末；
步骤1中，AlSi10Mg回收粉以质量百分含量计包含：Si 9.0～11.0％，Mg 0.2～0.5％，Fe<0.25％，Ti<0.15％，Mn<0.1％，Zn<0.1％，Cu<0.05％，Sn<0.02％，Pb<0.02％，余量为Al，以上组分质量百分比之和为100％。
AlSi10Mg回收粉末的粒度分布为10～180μm。
AlSi10Mg回收粉末为一次回收粉；一次回收粉是指使用新的供货态球形粉经过SLM成形一批零件后，未被激光熔化的粉末。这些粉末相对于新粉而言球形度遭到破坏，而且在SLM成形过程中，未被熔化的粉末会受到热影响，导致回收粉末晶粒长大，再次成形零件时性能下降。
W原料粉末的W含量需大于99.99wt％。
W原料粉末的粒度分布为0.01～5μm。
步骤2，称取与复合粉末重量相同的玛瑙球；
步骤2中，玛瑙球有小、中、大三种规格，直径依次为2mm～10mm、10.1mm～15mm、15.1mm～40mm，质量比分别为5:3:2。
步骤3，将称好的玛瑙球放入球磨罐中，随后再将复合粉末放入球磨罐中，向球磨罐中倒入无水乙醇，液面高于罐中粉球混合物顶面1mm～10mm；
步骤4，开启球磨机，球磨机转速设置为50r/min～400r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间60min～3000min；
步骤5，待球磨机停止，完全冷却后开盖，放入真空烘箱中将无水乙醇烘干，温度设置为50℃～200℃，烘0.5h～30h；
步骤6，将球磨罐从烘箱取出，使用120目或230目标准筛将复合粉末过筛，将过筛的复合粉末装入瓶中为后续SLM过程使用；
步骤7，使用SLM 280HL设备进行打印，氩气保护，激光功率100W～300W，扫描速率200mm/s～4000mm/s，扫描间距0.02mm～0.5mm，铺粉层厚0.01mm～0.1mm。
本发明通过球磨方式，在所设定参数下，使W粉末在AlSi10Mg回收粉末表面均匀分布，并且不会很大程度破坏AlSi10Mg回收粉末的球形度。在SLM设备激光波长下，W的激光吸收率远大于AlSi10Mg的激光吸收率，因此本发明所提供的W改性SLM用AlSi10Mg回收粉末较传统AlSi10Mg回收粉末激光吸收率高，与此同时，附着在AlSi10Mg表面的W增加了激光在粉末表面及内部的散射、反射几率，进而增加复合粉末的激光吸收率，对设备的功率要求降低，在同等激光功率下可以增加成形效率。第二相可以起到异质形核、细化晶粒、钉扎晶界的作用，使回收AlSi10Mg回收粉末也可以达到优异的性能，更加适用于航空航天等领域各种铝合金零件的SLM成形。
实施例1
步骤1，按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉末占比50wt％，W粉末占比50wt％，以上组分质量百分比之和为100％；AlSi10Mg回收粉和W粉用药匙手工混合均匀得到复合粉末；
步骤2，称取与粉末重量相同的玛瑙球，玛瑙球有小、中、大三种规格，直径依次为2mm、10.1mm、15.1mm，质量比分别为5:3:2。
步骤3，将称好的玛瑙球放入球磨罐中，随后再将复合粉末放入球磨罐中，向球磨罐中倒入无水乙醇，液面高于罐中粉球混合物顶面1mm。
步骤4，开启球磨机，球磨机转速设置为50r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间3000min。
步骤5，待球磨机停止，完全冷却后开盖，放入真空烘箱中将无水乙醇烘干，温度设置为50℃，烘30h。
步骤6，将球磨罐从烘箱取出，使用120目标准筛将复合粉末过筛，将过筛的复合粉末装入瓶中为后续SLM过程使用。
步骤7，使用选区激光熔化设备进行打印测试，氩气保护，激光功率100W，扫描速率200mm/s，扫描间距0.02mm，铺粉层厚0.01mm。
实施例2
步骤1，按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉末占比99.9wt％，W粉末占比0.1wt％，以上组分质量百分比之和为100％；AlSi10Mg回收粉和W粉用药匙手工混合均匀得到复合粉末；
步骤2，称取与粉末重量相同的玛瑙球，玛瑙球有小、中、大三种规格，直径依次为5mm、13mm、40mm，质量比分别为5:3:2。
步骤3，将称好的玛瑙球放入球磨罐中，随后再将复合粉末放入球磨罐中，向球磨罐中倒入无水乙醇，液面高于罐中粉球混合物顶面10mm。
步骤4，开启球磨机，球磨机转速设置为400r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间200min。
步骤5，待球磨机停止，完全冷却后开盖，放入真空烘箱中将无水乙醇烘干，温度设置为200℃，烘0.5h。
步骤6，将球磨罐从烘箱取出，使用230目标准筛将复合粉末过筛，将过筛的复合粉末装入瓶中为后续SLM过程使用。
步骤7，使用选区激光熔化设备进行打印测试，氩气保护，激光功率300W，扫描速率4000mm/s，扫描间距0.5mm，铺粉层厚0.1mm。
实施例3
步骤1，按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉末占比80wt％，W粉末占比20wt％，以上组分质量百分比之和为100％；AlSi10Mg回收粉和W粉用药匙手工混合均匀得到复合粉末；
步骤2，称取与粉末重量相同的玛瑙球，玛瑙球有小、中、大三种规格，直径依次为5mm、13mm、40mm，质量比分别为5:3:2。
步骤3，将称好的玛瑙球放入球磨罐中，随后再将复合粉末放入球磨罐中，向球磨罐中倒入无水乙醇，液面高于罐中粉球混合物顶面3mm。
步骤4，开启球磨机，球磨机转速设置为250r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间1000min。
步骤5，待球磨机停止，完全冷却后开盖，放入真空烘箱中将无水乙醇烘干，温度设置为100℃，烘5h。
步骤6，将球磨罐从烘箱取出，使用120目标准筛将复合粉末过筛，将过筛的复合粉末装入瓶中为后续选区激光熔化过程使用。
步骤7，使用选区激光熔化设备进行打印测试，氩气保护，激光功率250W，扫描速率2000mm/s，扫描间距0.1mm，铺粉层厚0.05mm。
实施例4
步骤1，按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉末占比95wt％，W粉末占比5wt％，以上组分质量百分比之和为100％；AlSi10Mg回收粉和W粉用药匙手工混合均匀得到复合粉末；
步骤2，称取与粉末重量相同的玛瑙球，玛瑙球有小、中、大三种规格，直径依次为10mm、15mm、20mm，质量比分别为5:3:2。
步骤3，将称好的玛瑙球放入球磨罐中，随后再将复合粉末放入球磨罐中，向球磨罐中倒入无水乙醇，液面高于罐中粉球混合物顶面5mm。
步骤4，开启球磨机，球磨机转速设置为180r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间300min。
步骤5，待球磨机停止，完全冷却后开盖，放入真空烘箱中将无水乙醇烘干，温度设置为80℃，烘10h。
步骤6，将球磨罐从烘箱取出，使用230目标准筛将复合粉末过筛，将过筛的复合粉末装入瓶中为后续选区激光熔化过程使用。图3、图4为制备得到复合粉末的SEM形貌图。
步骤7，使用选区激光熔化设备进行打印测试，氩气保护，激光功率270W，扫描速率2200mm/s，扫描间距0.08mm，铺粉层厚0.03mm。
从图1中可以看出AlSi10Mg回收粉球形度已受到较大影响，粒度分布为10～180μm，使用该粉末进行SLM成形得到零件的性能会下降；
从图2中可以看出W粉末大小分布均匀，平均粒径为500nm左右，有利于凭借范德华力附着在AlSi10Mg回收粉表面；
从图3-4中可以看出W粉末均匀分散在AlSi10Mg回收粉表面，增加了激光在粉末表面反射散射几率，同时W的激光吸收率远大于AlSi10Mg的激光吸收率，所以复合粉末的激光吸收率得到提升，对SLM设备激光功率要求降低，在同等激光功率下可以提高成形效率；
从图5-6中可以看出使用该复合粉末SLM成形的试样中析出弥散、细小的第二相，其中在晶内析出的第二相可以起到异质形核、细化晶粒的作用，在晶界析出的第二相可以起到钉扎晶界，阻碍位错运动的作用，这有助于提高材料的强度，使回收AlSi10Mg粉经过SLM成形后也可以得到优良的性能。
实施例5
步骤1，按照质量百分比称取以下原料：AlSi10Mg回收粉末占比60wt％，W粉末占比40wt％，以上组分质量百分比之和为100％；AlSi10Mg回收粉和W粉用药匙手工混合均匀得到复合粉末；
步骤2，称取与粉末重量相同的玛瑙球，玛瑙球有小、中、大三种规格，直径依次为6mm、12mm、20mm，质量比分别为5:3:2。
步骤3，将称好的玛瑙球放入球磨罐中，随后再将复合粉末放入球磨罐中，向球磨罐中倒入无水乙醇，液面高于罐中粉球混合物顶面7mm。
步骤4，开启球磨机，球磨机转速设置为300r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间60min。
步骤5，待球磨机停止，完全冷却后开盖，放入真空烘箱中将无水乙醇烘干，温度设置为150℃，烘3h。
步骤6，将球磨罐从烘箱取出，使用230目标准筛将复合粉末过筛，将过筛的复合粉末装入瓶中为后续SLM过程使用。
步骤7，使用选区激光熔化设备进行打印测试，氩气保护，激光功率150W，扫描速率1000mm/s，扫描间距0.3mm，铺粉层厚0.02mm。
本发明实施例中所提供的不同SLM工艺参数下成形W改性SLM用回收AlSi10Mg可通过本领域的常规方法进行力学性能的检测，例如：根据GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法》采用电火花线切割将样品加工成薄板状拉伸试样，采用万能拉伸试验机进行室温拉伸，实验结果发现本发明所制备的W改性AlSi10Mg回收粉末打印所得产品的屈服强度比常规AlSi10Mg铝合金粉末打印所得的产品增加了15％，抗拉强度增加了11％，延伸率基本相当。
本发明公开了一种利用W改性AlSi10Mg回收粉末3D打印的方法，其优点在于：
本发明通过球磨方式，在转速50～400r/min，正转30min，停止30min，反转30min，有效球磨时间60～3000min的前提下，使W粉末在AlSi10Mg回收粉末表面均匀分布，并且不会很大程度破坏AlSi10Mg回收粉末的球形度。在SLM设备激光波长下，W的激光吸收率远大于AlSi10Mg的激光吸收率，因此本发明所提供的W改性SLM用AlSi10Mg回收粉末较传统AlSi10Mg回收粉末激光吸收率高，与此同时，附着在AlSi10Mg表面的W增加了激光在粉末表面及内部的散射、反射几率，进而增加复合粉末的激光吸收率，对设备的功率要求降低，在同等激光功率下可以增加成形效率。第二相可以起到异质形核、细化晶粒、钉扎晶界的作用，使回收AlSi10Mg粉末也可以达到优异的性能，更加适用于航空航天等领域各种铝合金零件的SLM成形。
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