具体实施方式

为进一步了解本发明的内容，结合附图及实施例对本发明作详细描述。

下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。本发明中所述的第一、第二等词语，是为了描述本发明的技术方案方便而设置，并没有特定的限定作用，均为泛指，对本发明的技术方案不构成限定作用。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

结合附图1，本实施例提供一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，包括依次连通的蒸发器2、气液分离器3、吸附装置4、第一精馏装置6、第二精馏装置8、第一洗涤装置14、第二洗涤装置15、吸收装置16和过滤装置17；其中，所述第一精馏装置6和所述第二精馏装置8之间设有热耦合装置9，所述第二精馏装置8具有塔顶出气口22、第一进口23和第二进口24，所述热耦合装置9具有液氨进口10、热气进口11、热气出口13和液氨出口12，所述液氨进口10与所述第一精馏装置6的底部相连通，所述热气进口11与所述第二精馏装置 8的塔顶出气口22相连通，所述热气出口13与所述第一精馏装置6的塔釜相连通，所述液氨出口12与所述第二精馏装置8的第一进口23相连通，所述第一精馏装置6与所述第二精馏装置8的第二进口24相连通，所述第二精馏装置8的塔顶出气口22分别与所述热气进口 11、第一洗涤装置14和氨气储存装置(图中未示出)相连通。

在本申请中，待处理的工业级液氨通入蒸发器2内进行低压蒸发获得氨气，然后氨气进入气液分离器3，通过气液分离器3分离出氨气中夹带的水分以及大颗粒等物质，经过气液分离器3处理后的氨气进入吸附装置4，通过吸附装置4进一步除去氨气中残留的水分、其他气体以及其他杂质，实现氨气的进一步提纯；经过吸附装置4处理后的氨气进入第一精馏装置6进行精馏提纯，经过精馏提纯后，第一精馏装置6塔底的液氨，一部分通过管道由液氨进口10进入热耦合装置9内，另一部分进入第二精馏装置8内进行再次精馏提纯，经过第二精馏装置8精馏提纯的氨气由塔顶出气口22排出并分成了三部分，第一部分氨气通过管道由热气进口11进入热耦合装置9内，第二部分氨气进入第一洗涤装置14内，第三部分氨气被氨气储存装置收集，获得超纯电子级氨气，其主含量超过99.99999％(＞7N)；其中，由液氨进口10进入的第一精馏装置6处理的液氨在热耦合装置9内与由热气进口11进入的第二精馏装置8塔顶出气口22排出的第一部分氨气在热耦合装置9内进行热交换，然后经过热交换处理的热氨气由热气出口13通过管道进入第一精馏装置6的塔釜内对第一精馏装置6进行热量的补充，为第一精馏装置6提供热负荷；而经过热交换处理的液氨则由液氨出口12通过管道进入第二精馏装置8内进行再次回流提纯，为第二精馏装置8提供冷负荷；然后，针对进入第一洗涤装置14的第二部分氨气，利用电阻率大于18MΩ·cm的超纯水进行洗涤，经过第一洗涤装置14处理后的氨气，再次进入第二洗涤装置15，利用电阻率大于18MΩ·cm的超纯水进行再次洗涤，进一步洗涤除去里面的杂质和金属离子等，获得半成品氨水，经过第二洗涤装置15处理后的氨气进入吸收装置16，利用电阻率为18MΩ·cm的超纯水进行吸收；最后通过过滤装置17进行过滤获得超纯电子级氨水。

由此可知，本申请通过在第一精馏装置6和所述第二精馏装置8之间设置热耦合装置9，可以有效节省第一精馏装置6的热负荷和第二精馏装置8的冷负荷，大大提高了第一精馏装置6和第二精馏装置8的能耗利用率，能耗为常规精馏的60％，大大降低了生产成本。同时，相比于现有技术中电子级氨气或者电子级氨水的生产装置，本申请中的生产装置，既能单独生产电子级氨气和电子级氨水，也能同时生产电子级氨气与电子级氨水。因此，本申请中的生产装置不仅可以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产，且提高了能耗利用率，进而降低生产成本。

实际运用中，所述第一精馏装置6的塔顶设有放空管道32。第一精馏装置6包括塔顶冷凝器、填料装置和塔底再沸器，所述塔顶冷凝器采用机械抛光处理的列管式换热器，所述塔顶冷凝器与所述放空管道32相连接，所述放空管道32用于与外界空气相连接，便于塔顶冷凝器内的多余气体及时排除，保证第一精馏装置6的正常使用；所述塔底再沸器用于向精馏装置内提供热量。

实施例2

结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，还包括过滤器1，所述过滤器1具有入口和出口，所述过滤器1的入口用于接收工业级液氨，所述过滤器1的出口与所述蒸发器2相连通。经过蒸发器2处理的气态氨气，通过管道由第三进口进入气液分离器3，由气液分离器3分离出的液体由对应的回流口29通过回流管31再次回到蒸发器2内，进行再次蒸发处理，实现物料的回收利用；而由气液分离器3分离出的气体则气体出口33通过管道进入吸附装置4内。

实际运用中，所述气液分离器3具有第三进口28、气体出口33和回流口29，所述蒸发器2分别与第三进口28和回流口29相连通，所述气体出口33与所述吸附装置4相连通。经过蒸发器2处理的气态氨气，通过管道由第三进口28进入气液分离器3，由气液分离器3 分离出的液体由对应的回流口29通过回流管31再次回到蒸发器2内，进行再次蒸发处理，实现物料的回收利用；而由气液分离器3分离出的气体则气体出口33通过管道进入吸附装置 4内。

实施例3

结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1或2的技术方案相比，还包括气体纯化器5，所述气体纯化器5具有进气口和出气口，所述气体纯化器5的进气口与所述吸附装置4相连通，所述气体纯化器5的出气口与所述第一精馏装置6相连通。该设置可以进一步对氨气进行纯化，提高氨气的纯化度。

实际运用中，气体纯化器5内设有不同粒径的膜，如30nm和10nm的膜。

实施例4

结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，所述第二精馏装置8的塔顶出气口22通过管道与所述热气进口11相连通，所述管道上设有热耦合动力装置7。通过设置热耦合动力装置7便于将第二精馏装置8内的第一部分氨气集中到热耦合装置9内。

实际运用中，所述第二精馏装置8的外侧设有换热装置18，所述换热装置18的一端与所述第二精馏装置8的塔底相连通，所述换热装置18的另一端与所述第二精馏装置8的塔釜相连通。

实施例5

结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1的技术方案相比，所述第一洗涤装置14的外侧设有第一循环装置19，所述第一循环装置19的一端与所述第一洗涤装置14的底部相连通，所述第一循环装置19的另一端与所述第一洗涤装置 14的中上部相连通。

实际运用中，所述第一洗涤装置14内设有洗涤填料区，所述洗涤填料区设于第一洗涤装置14的进口与出口之间。所述第一循环装置19的一端通过管道与所述第一洗涤装置14的底部相连通，所述管道上设有循环泵。在本实施例中，设置第一循环装置19可以对经过第一洗涤装置14洗涤的氨气里面的杂质如金属离子在填料中进一步洗涤下来，对氨气进行循环洗涤处理，得到纯度较高的氨水。

实际运用中，第一循环装置19上还连接有第一冷凝装置以吸收气体内的热量，对整个循环系统降温以控制整个循环系统的的温度恒定，防止系统升温过高。

实施例6

结合附图1，本实施例的一种适用于电子级氨气与氨水的生产装置，与实施例1-的技术方案相比，所述第二洗涤装置15的外侧设有第二循环装置20，所述第二循环装置20的一端与与所述第二洗涤装置15的底部相连通，所述第二循环装置20的另一端与所述第二洗涤装置15的中上部相连通。

第二循环装置20的结构与第一循环装置19的结构相同，设置第二循环装置20，可以对经过第二洗涤装置15洗涤后的氨气里面的杂质如金属离子在填料中再次进一步的洗涤下来，对氨气进行循环洗涤处理，进一步提到所获氨水的纯度。

实际运用中，第一洗涤装置14和第二洗涤装置15上分别设有第一超纯水入口25、第二超纯水入口26。

实际运用中，吸收装置16和过滤装置17之间设有第三循环装置21，所述第三循环装置 21的一端与所述吸收装置16相连通，所述第三循环装置21的另一端与所述过滤装置17相连通。第三循环装置21的设置可以有效去除在吸收装置16内或是循环过程中引入的杂质，进一步提高氨水的纯度。

实际运用中，所述吸收装置16和所述过滤装置17之间设有回流管道30，经过过滤装置 17出来的氨水可以通过回流管道30再次进入吸收装置16内以及第三循环装置21，进一步去除循环过程中可能存在的杂质，进一步提高电子级氨水的纯度。

实际运用中，所述第二洗涤装置15与所述吸收装置16之间通过管道相连，所述管道上设有超纯水进口27，所述回流管道30的一端通过所述管道与吸收装置16相连接，另一端与所述过滤装置17相连接，所述回流管道30与所述管道的连接处位于所述超纯水进口27和所述吸收装置16之间。该设置可以有效利用超纯水对于循环回流的氨水进行进一步的提纯。

实施例7

本实施例提供一种适用于电子级氨气与氨水的生产方法，采用实施例1-6任意一项所述技术方案的适用于电子级氨气与氨水的生产装置进行实施，所述生产方法包括以下步骤：

(1)将原料工业级液氨进行蒸发处理获得氨气；

(2)步骤(1)中获得的氨气进行气液分离处理，除去氨气中残余的水分以及大颗粒杂质，并通过吸附处理实现进一步的提纯；

(3)将步骤(2)处理后的氨气通入第一精馏装置内进行精馏提纯；

(4)将经过步骤(3)中精馏提纯过的第一精馏装置塔底的液氨，其中一部分送入到第二精馏装置内进行再次精馏提纯，另外一部分送入到热耦合装置内；

(5)将步骤(4)中经过第二精馏装置内进行再次精馏提纯后，第二精馏装置塔顶排出的氨气分成三部分处理，第一部分氨气进入到热耦合装置内，并与步骤(3)中送入到热耦合装置内的液氨进行热交换处理；第二部分氨气进行下一工序处理；第三部分氨气被收集，获得超纯电子级氨气；

(6)将步骤(5)中的第二部分氨气依次进行洗涤、吸收和过滤，获得超纯电子级氨水。

在本申请中，原料工业级液氨进行蒸发处理获得氨气，然后对步骤(1)中处理后的氨气进行气液分离，分离出氨气中夹带的水分以及大颗粒等物质，并通过吸附装置4进一步除去氨气中残留的水分、其他气体以及其他杂质，实现氨气的进一步提纯；经过步骤(2)处理后的氨气通入第一精馏装置6内进行精馏提纯，经过精馏提纯后，第一精馏装置塔底的液氨，其中一部分送入到第二精馏装置8内进行再次精馏提纯，另外一部分送入到热耦合装置9内；将步骤(4)中经过第二精馏装置8内进行再次精馏提纯后，第二精馏装置塔顶排出的氨气分成三部分处理，第一部分氨气进入到热耦合装置9内，并与步骤(3)中送入到热耦合装置9 内的液氨进行热交换处理，经过热交换处理后的高热量氨气进入第一精馏装置6内对第一精馏装置6进行热量的补充，为第一精馏装置6提供热负荷；而经过热交换处理后的液氨则进入第二精馏装置8内进行再次回流提纯，为第二精馏装置8提供冷负荷；第二部分氨气进行下一工序处理；第三部分氨气则被收集，获得超纯电子级氨气，其主含量超过99.99999％(＞ 7N)；最后，将步骤(5)中的第二部分氨气依次进行洗涤、吸收和过滤，获得超纯电子级氨水。由此可知，本申请通过在第一精馏装置6和所述第二精馏装置8之间设置热耦合装置9 进行热耦合工艺的处理，可以有效节省第一精馏装置6的热负荷和第二精馏装置8的冷负荷，大大提高了第一精馏装置6和第二精馏装置8的能耗利用率，能耗为常规精馏的60％，大大降低了生产成本。同时，相比于现有技术中电子级氨气或者电子级氨水的生产方法，本申请中的生产方法，既能单独生产电子级氨气和电子级氨水，也能同时生产电子级氨气与电子级氨水。因此，本申请中的生产方法不仅可以同时适用于电子级氨气与电子级氨水的生产，且提高了能耗利用率，进而降低了生产成本。

实际运用中，在步骤(4)中，第一精馏装置塔底的液氨，其中1/4的液氨送入到第二精馏装置内进行再次精馏提纯，3/4的液氨送入到热耦合装置内。

在步骤(5)中，第一部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例为3/4，第二部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例为0-1/4；第三部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例为0-1/4，第二部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例与第三部分氨气的量与第二精馏装置塔顶排出的氨气的比例的具体比例值要根据是否同时产氨气、氨水的量来确定。

实施例8

本实施例的适用于电子级氨气与氨水的生产方法，与实施例7的技术方案相比，在步骤 (1)之前还包括对原料工业级液氨的过滤处理。该设置用于过滤工业级液氨内的杂质以及大颗粒物质，有利于提高后续装置的提纯效果。

实施例9

本实施例的适用于电子级氨气与氨水的生产方法，与实施例7的技术方案相比，在步骤 (3)之前还包括对步骤(2)中吸附处理后的氨气进行气体纯化处理，在气体纯化处理中采用多个不同粒径的膜，膜的粒径为10-30nm。

一般，粒径越小，除去的颗粒尺寸越小，超过这个粒径的颗粒除去的概率越大，氨气这种含有的杂质越少。在气体纯化处理中采用多个不同粒径的膜，膜的粒径为10-30nm，该设置可以有效去除氨气中的杂质，提高氨气的纯度。

实施例10

本实施例的适用于电子级氨气与氨水的生产方法，与实施例7的技术方案相比，在步骤 (6)中的洗涤包括第一次洗涤处理和第二次洗涤处理，在所述第一次洗涤处理和第二次洗涤处理中均利用电阻率大于18MΩ·cm的超纯水进行循环洗涤；在步骤(6)中的吸收处理中，利用电阻率为18MΩ·cm的超纯水进行吸收。

一般，电阻率越大水越纯净，在洗涤处理中，利用电阻率大于18MΩ·cm的超纯水进行循环洗涤可以有效洗涤除去里面的杂质和金属离子等；利用电阻率为18MΩ·cm的超纯水进行吸收，可以进一步减少杂质，提高氨水的纯度。

以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。