一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂及其制备方法 (Pymetrozine and dinotefuran dry suspending agent and preparation method thereof ) 是由 郑少伟 张宗俭 卢忠利 张鹏 魏光 于 2021-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂及其制备方法,属于农药技术领域。上述干悬浮剂由以下质量百分比的组分组成：40％～60％吡蚜酮原药、5％～30％呋虫胺原药、1％～5％阴离子型分散剂、5％～10％液体润湿剂、5％～20％木质素、余量填料补足至100％；所述木质素为木质素磺酸钠和/或木质素磺酸钙；所述阴离子型分散剂包括乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐。本发明利用木质素、阴离子分散剂、液体润湿剂可以与吡蚜酮、呋虫胺原药发生协同作用,增加吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂的分散性,及悬浮性能不易沉淀分层、易崩解。(The invention relates to a pymetrozine-dinotefuran dry suspending agent and a preparation method thereof, belonging to the technical field of pesticides. The dry suspending agent comprises the following components in percentage by mass: 40 to 60 percent of pymetrozine technical, 5 to 30 percent of dinotefuran technical, 1 to 5 percent of anionic dispersant, 5 to 10 percent of liquid wetting agent, 5 to 20 percent of lignin and the balance of filler are complemented to 100 percent; the lignin is sodium lignosulfonate and/or calcium lignosulfonate; the anionic dispersant comprises an ethoxylated tristyrylphenol potassium phosphate salt. According to the invention, lignin, an anionic dispersant and a liquid wetting agent can generate a synergistic effect with raw pymetrozine and dinotefuran, so that the dispersibility of the pymetrozine and dinotefuran dry suspending agent is improved, and the suspending performance is not easy to precipitate, layer and disintegrate.)
技术领域
本发明涉及农药助剂
技术领域
，具体提供一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂及其制备方法。背景技术
随着传统农药剂型面临的环境和生态的挑战，发展环境相容性农药是必然的确实，也是环境和农药可持续发展一级农药自身发展的要求。干悬浮剂是一种微粒状农药剂型产品，是继悬浮剂之后在含量、包装、工艺。成本、质量恩定性、使用技术各个方面均显著优于其他剂型的更新换代的产品。干悬浮剂崩解快、分散细腻、悬浮率高、遇水能迅速成为稳定的悬浮液，无沉淀、无结块使用时不堵塞喷头等优点。
干悬浮剂主要是由分散剂、润湿剂、消泡剂、pH调节剂、填料等组成，主要性能有：有效含量、崩解性，分散性，悬浮率，持久起泡性、pH值及常温，热贮存稳定性等。崩解性、分散性、悬浮率的好坏直接影响药效，它是与有效成分性质、所用的分散剂、润湿剂、填料息息相关。在同一剂型配方中，使用不同的分散剂或者润湿剂种类会明显影响制剂性能，如果农药有效成分、分散剂、润湿剂、填料不相配伍时，会造成颗粒剂制剂性能不稳定，发生结块，无法崩解，悬浮率下降，从而影响药效，可见分散剂、润湿剂、填料需要与有效成分配套使用。
吡蚜酮是一种高效非杀生性杀虫剂，呋虫胺是一种高效杀虫剂。吡蚜酮具有独特的口针阻塞效应，害虫一经取食迅速抑制进食；呋虫胺是通过作用于昆虫深境传递系统和具有触杀，胃毒作用的杀虫剂，可以快速被植被吸收并广泛分布于作物体内。两者毒力互补较强，共毒系数较高，具有较强的增效效果，是高效低毒的复配剂。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂及其制备方法，本发明吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂所使用的分散剂为阴离子表面活性剂，润湿剂为阴离子型液体，与木质素配合使用，具有较好的入水自分散性，避免了不易崩解分散的问题，无死颗粒。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：40％～60％吡蚜酮原药、5％～30％呋虫胺原药、1％～5％阴离子型分散剂、5％～10％液体润湿剂、5％～20％木质素、余量填料补足至100％；所述木质素为木质素磺酸钠和/或木质素磺酸钙；所述阴离子型分散剂包括乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐。
优选的，上述吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂由以下质量百分比的组分组成：45％～55％吡蚜酮原药、10％～25％呋虫胺原药、1％～5％阴离子型分散剂、5％～10％液体润湿剂、10％～15％木质素、余量填料补足至100％。
进一步的，所述阴离子型分散剂还包括聚羧酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种。
进一步的，所述液体润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烯基磺酸钠中的一种或多种。
进一步的，所述的填料为高岭土、轻钙、硫酸钡中的一种或多种。
优选的，所述阴离子型分散剂为重量比1：0.5的乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐和聚羧酸盐的混合物。
另一方面，本发明还提供一种上述吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂的制备方法，包括：
步骤1：将阴离子型分散剂、液体润湿剂、木质素、填料倒入盛有水的剪切釜中，剪切搅拌均匀，然后加入吡蚜酮、呋虫胺原药搅拌均匀形成料浆；
步骤2：将料浆吸入一级砂磨机、二级砂磨机中一次进行砂磨，重复砂磨、
步骤3：将砂磨后的料浆通过蠕动泵压入压力式喷雾干燥造粒机、离心式喷雾干燥机或流化床喷雾干燥造粒机中喷干造粒。
其中，所述步骤1中，料浆中固体含量为20～40％；步骤2中，砂磨介质为直径0.3～1.6mm的镐珠。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂物料经过砂磨，料浆粒径≤5μm，入水分散好，悬浮性能好，不易沉淀分层；
(2)本发明吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂所使用的分散剂和润湿剂均为阴离子型，入水自分散好，避免了不易崩解分散的问题；
(3)本发明的吡蚜酮·呋虫胺加入了木质素，解决了制剂崩解不细腻，分散不细腻。容易产生死颗粒的问题。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例及对比例中所用试剂及材料，如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
本发明提供一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂及其制备方法，具体实施例如下。
实施例1
一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：60％的吡蚜酮原药、5％的呋虫胺原药、5％乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、8％十二烷基硫酸钠、7％木质素磺酸钠，15％高岭土。
上述吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂的制备方法：
步骤1：将5kg聚羧酸盐、8kg十二烷基硫酸钠、7kg木质素磺酸钠倒入盛有100kg水的剪切釜中，剪切搅拌均匀，然后加入60kg的吡蚜酮原药、5kg的呋虫胺原药。
步骤2：将料浆吸入一级砂磨机，二级砂磨机中依次进行砂磨，重复砂磨，直至料浆的粒径≤5μm；砂磨介质为直径0.6mm的镐珠；
步骤3：将砂磨后的料浆通过蠕动泵压入压力式喷雾干燥造粒机中喷干造粒，热风进口温度为80℃，排风温度为50℃。
实施例2
一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：50％的吡蚜酮原药、20％的呋虫胺原药、3.3％乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、1.7％聚羧酸盐、4％十二烷基硫酸钠、4％十二烷基苯磺酸钠、10％木质素磺酸钠、7％轻钙。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：50％的吡蚜酮原药、10％的呋虫胺原药、2％萘磺酸盐、2％乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、5％十二烷基硫酸钠、5％木质素磺酸钠、10％木质素磺酸钙、16％硫酸钡。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：40％的吡蚜酮原药、20％的呋虫胺原药、1％聚羧酸盐、1％乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、10％烯基磺酸钠、18％木质素磺酸钙、10％高岭土。
制备方法同实施例1。
实施例5
一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：40％的吡蚜酮原药、30％的呋虫胺原药、1％聚羧酸盐、2％乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、4％十二烷基硫酸钠、20％木质素磺酸钠、3％轻钙。
制备方法同实施例1。
实施例6
一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：45％的吡蚜酮原药、25％的呋虫胺原药、1％聚羧酸盐、1％乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、10％十二烷基硫酸钠、12％木质素磺酸钠、3％高岭土、3％轻钙。
制备方法同实施例1。
实施例7
一种吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂，由以下质量百分比的组分组成：55％的吡蚜酮原药、15％的呋虫胺原药、1.33％聚羧酸盐、2.67％乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、4％十二烷基硫酸钠、4％烯基磺酸钠、15％木质素磺酸钠、3％高岭土。
制备方法同实施例1。
为进一步说明本发明的有益效果，因篇幅有限，仅以实施例7为例构建如下对比例。
对比例1
将乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐替换为等量的聚羧酸盐，其余条件与实施例7相同。
对比例2
将十二烷基硫酸钠和烯基磺酸钠替换为等量的硫酸铵，其余条件与实施例7相同。
对比例3
将聚羧酸盐和乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐替换为等量的硫酸铵，其余条件与实施例7相同。
对比例4
将木质素磺酸钠替换为等量的高岭土，其余条件与实施例7相同。
对比例5
将木质素磺酸钠替换为等量的硫酸铵，其余条件与实施例7相同。
对比例6
将高岭土替换为等量的硫酸铵，其余条件与实施例7相同。
1.润湿性能检测
测定方法：加500ml水于量筒中，取1g上述实施例及对比例中的吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂于称量皿中，并迅速倒入量筒中不摇动，测定99％样品沉入筒底的时间标，结果见表1。
表1润湿性能检测结果
从表1的检测数据可知，本发明制备的吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂具有很好的分散性和润湿性。配方中分散剂、液体润湿剂及木质素、填料的使用，提高了制剂入水分散性和润湿性。
2.崩解性的测定
测定方法：加250ml标准硬水于量筒中，取1g上述实施例及对比例中的吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂。倒入量筒中，以量筒底部为中心，以2s/次的速度上下颠倒，记录颗粒完全崩解时的崩解次数。结果见表2所示。
表2崩解性测定结果
从表2检测数据可知，本发明的吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂解决了崩解不细腻、有死颗粒的情况，崩解性较好。
3.悬浮率的测定
测试方法：加250ml标准硬水于量筒中，取1g上述实施例及对比例中的吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂。倒入量筒中，盖上塞子，以量筒底部为轴心，以2s/次的速度上下颠倒30次，静置30分钟。用吸管在10s-15s内将内容物的9/10(即225ml)悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物。试样中有效成分悬浮率W1试验结果见表3所示。
表3悬浮率测定结果
悬浮率的高低，从一定程度上表征吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂需要良好的助剂配伍，聚羧酸盐、乙氧基化的三苯乙烯基苯酚磷酸钾盐、十二烷基硫酸钠、烯基磺酸钠、木质素磺酸钠和高岭土的搭配，得到的干悬浮剂悬浮率高、效果好。缺失其中一项，助剂搭配不适，导致悬浮率降低。
4.甘蓝小菜蛾的田间药效试验
由于篇幅所限，仅测定了实施例7及对比例1-6中吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂对甘蓝小菜蛾的田间试验。
本田间试验中设置实施例7，对比例1-6，清水共8个处理，每个处理重复4次，共32个处理小区，每个小区查5点，调查虫数。试验期间共调查4次，药前调查虫口基数，药后2d、7d、14d、调查存活虫数，试验数据采用邓肯试新复极差检测法(DMRT)，结果表4所示
表4田间药效试验结果
其中防效的计算公式为：
防效(％)＝(施药前活虫数-施药后活虫数)×100/施药前活虫数
从表4的试验结果可知，本发明中吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂的药效要更好；从药后7d和14d的数据可知，本发明配方的干悬浮剂的防效要好于其他助剂的干悬浮剂，说明本发明制备的干悬浮剂有崩解细腻，分散细腻的优点，才具有持续的药效，具有缓释功能。
综上可知，本发明吡蚜酮·呋虫胺干悬浮剂所使用的分散剂为阴离子表面活性剂，润湿剂均为阴离子型液体，与木质素配合使用，具有较好的入水自分散性，避免了不易崩解分散的问题，无死颗粒。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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