具体实施方式

下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-5所示一种高纯镓的生产装置，包括壳体101以及壳体101顶端的进料口103、壳体101底端的出料口106、缠绕于壳体101外壁的热交换管102，还包括活动浮板107和通气管105，所述活动浮板107吻合壳体101内壁置于壳体101内部，所述活动浮板107上设有贯穿表面和顶面的通孔1071；所述通气管105由壳体外部延伸至壳体101内部的底端面上，且所述通气管105处于壳体101外侧的外部段1051连接气源，处于壳体101内侧的内部段1052上设有气孔1053；所述进料口103上设有进料开关阀1031，所述壳体101顶端还设有排气口104。

本实施例中，热交换管102由上端进水、下端出水，且处于壳体101上由上至下热交换管102的间隔密度由小变大。

本实施例中，壳体101的底面设有开槽，所述通气管105的内部段1052吻合置于所述开槽内。

本实施例中，出料口106设置三通阀，三通阀的第一阀口连接上层生产装置10的出料口且第一阀口上设置第一开关阀1061，第二阀口、第三阀口上分别设置第二开关阀1062和第三开关阀1063。生产装置至少为两个连续由上至下依次设置，三通阀的第一阀口连接上层生产装置10的出料口，第二阀口连接储料罐，第三阀口连接下层生产装置20的进料口；所述上层生产装置10的热交换管排水端连接至下层生产装置20的热交换管进水端，所述上层生产装置10的排气口连接至下层生产装置20的通气管的进气端。

高纯镓的生产方法，包括以下步骤：

S1，将熔融纯度为4N的原料镓液，温度为30～50℃从料口103倒入到壳体101内部，关闭出料口106上的第一开关阀1061和进料口103上的进料开关阀1031，通气管105缓慢通入惰性气体，热交换管102中持续通入温度为30～50℃的冷介质；

S2，镓液部分结晶，打开第一开关阀1061和第二开关阀1062，未结晶的镓液全部流入到下层生产装置20的内；

S3，关闭第一开关阀1061和第二开关阀1062，在热交换管102中持续通入温度为30～60℃的介质，待镓液全部熔融；

S4，重复步骤S1～S3的操作N次，N为大于或等于1的整数，打开第一开关阀1061和第三开关阀1063，得到高纯镓液的纯度为6～8N。

采用单一的生产装置时，循环上述步骤若干次，即流入到下层生产装置20的内为高杂质含量的废液，即下层生产装置20可以直接为废液储存器，最终从步骤S4中的镓液为高纯度。

采用多个上、选层装置连装时，可以缩短每次结晶凝结的时间，保留足够多未结晶的镓液(比单一的生产装置时未结晶的镓液大幅增加)，避免未结晶的镓液中杂质富集较多时，在相同的条件下，后期从镓液中结晶时挟带的杂质逐渐提高影响产品的质量。而采用多个装置，可以减少这种概率，通过前期镓液杂质含量少的时候结晶，还未来的及结晶的镓液可以流入到下层生产装置中继续结晶，而上层结晶镓熔融储存后可以添加新的原料镓，如此循环后期下层生产装置中可以多次得到略低于上层生产装置中的高纯度镓。这样，如此，上层得到的镓纯度为8N，下层可以得到4～8N不等的镓，首先可以得到高纯度的镓，其次，还可以分级结晶实现获得不同纯的产品。整个装置温度、时间可控的前提下，不同批次的产品可以最大限度的形成纯度一致，而且相比现有技术而言可以实现连续化操作，提高同条件原料制得镓产品的纯度。

如图3-5所示，本发明制备镓产品的过程中，单一的生产装置中，通入的惰性气体一般为不与镓反应的气体，如氮气等，惰性气体从通气管105上的气孔1053进入。通气管105包括但不限于为盘状、回形状、迂回曲折等状态均布于壳体101的底部，保证气流可以均匀从下至上截面上均匀上升，提升整体流通的均匀程度。

由于镓在结晶的过程中，固态结晶镓2密度小于液态镓1，最终会富集于活动浮板107下方，而惰性气体由下至上运动，使得镓液中时刻保证轻微的流向性，可以让杂质时刻富集于下层镓液中，同时还可以给予结晶镓一个向顶端附聚的力利于结晶状的镓富集。同时由于热交换管处于壳体外壁，适当的流动性利于壳体中部镓液与侧部镓液之间的流动，提高热交换的均匀度，保证整体同一层面结晶的均一程度，提高结晶粒度的均一性，进而提高产品的纯度。

相比于现有技术的方案，搅拌或者完全静止结晶而言，由于结晶相的镓的密度小于镓液的密度，因此现有技术搅拌时虽然能够提高结晶的均匀度，但是很容易在搅拌的前提下在结晶体间掺和挟带母液，影响纯度；而完全静止的情况下结晶，很容易造成局部过度成核，各位置的结晶环境发生细微变化，容易造成形成的晶体粒度大小不一，造成纯度影响。

热交换管102呈上密下疏的布置结构，适应于本申请镓液的结晶，上部会优先结晶并集聚晶体，而且在通入冷介质时，上层温度较下层温度略低，活动浮板107富集纯度较高的晶体富集形成籽晶的原理，利于加快结晶的速度，同时配合惰性气体的情况下，杂质不会逐渐在未结晶镓液中富集，在提高结晶效率的前提下保证结晶的纯度。

惰性气体的持续通入，其通入的量根据实际情况调节快慢，由于气体是从下至上，在上部附聚的晶体镓后，常温气体从壳体底部通入时温度较晶体附聚区的温度略高，此时，根据镓本身结晶的特性：(在惰性气体上升的过程中可以，在结晶层中上升经过时)，微略的提高结晶处的温度，可促进晶体的迅速生长，而且这种情况下更容易形成粗大而规则的晶体镓，相比于细小、针状、羽毛状的晶体而言更不易挟带液体，因而得到的产品纯度更高。因此，基于惰性气体流通转移杂质相的同时还可以改变结晶成型的机理，最终形成的产品纯度更高。

同时活动浮板107除了通气、富集结晶镓的功能之外，还可以在结晶到适当的程度后，在排出未结晶的镓液之后，给予结晶镓1一个压实的作用力，充分挤压结实，保证尽可能在结晶层中不含残余的富含杂质的镓液。同时，在高纯镓熔融排出储存之后，一旦新加入原料后，由于原料镓液重新从活动浮板107通孔1071中流下去，活动浮板107慢慢浮起，保证浮板107始终处于镓液的顶端，进而在活动浮板107底端富集结晶镓后，形成籽晶的效果，提高结晶的速度。

因此，基于上述结构设计，从多方面因素可以提高结晶镓的纯度以外，还能相互协调配合，提高结晶的效率，在同等条件实现得到的产品纯度更高、时间更短。而且，基于多个装置上下安装后，可以实现对不同纯度镓的分别结晶提纯，进而实现4～8N甚至更高纯度镓的提取。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。