一种难溶有机化合物的溶解方法和乳化方法
阅读说明：本技术 一种难溶有机化合物的溶解方法和乳化方法 (Dissolving method and emulsifying method of insoluble organic compound ) 是由 平原 李寅 王义永 马敏 任鹏 于 2021-10-22 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种难溶有机化合物的溶解方法和乳化方法。为了解决现有技术中用于难溶有机化合物类的溶解体系中多使用石化系列溶剂油,溶剂油使用量大、成本高且不环保,以及在使用时溶液与水乳化分散效果不好、稳定性不好、贮存时间短等问题,本发明提供一种难溶有机化合物的溶解方法,其步骤包括：(1)将烷基酚和主乳化剂搅拌混合得到初步混合物；(2)将初步混合物与助乳化剂搅拌混合得到二次混合物；(3)将二次混合物和脂肪酸酯混合并剪切匀化得到溶解体系；(4)将难溶有机化合物加入溶解体系内溶解得到混合溶液。通过本发明的溶解方法制备的混合溶液长期储存稳定性好、乳化性能好且低毒、环保、成本低。(The invention provides a method for dissolving and emulsifying a hardly soluble organic compound. In order to solve the problems that in the prior art, petrochemical solvent oil is mostly used in a dissolving system for insoluble organic compounds, the solvent oil is large in using amount, high in cost and not environment-friendly, and the solution and water are poor in emulsifying and dispersing effects, poor in stability, short in storage time and the like during use, the invention provides a dissolving method for insoluble organic compounds, which comprises the following steps: (1) stirring and mixing alkylphenol and a main emulsifier to obtain a primary mixture; (2) stirring and mixing the primary mixture and the auxiliary emulsifier to obtain a secondary mixture; (3) mixing the secondary mixture with fatty acid ester, shearing and homogenizing to obtain a dissolving system; (4) and adding the indissolvable organic compound into a dissolving system to dissolve to obtain a mixed solution. The mixed solution prepared by the dissolving method has the advantages of good long-term storage stability, good emulsifying property, low toxicity, environmental protection and low cost.)
技术领域
本发明具体涉及一种难溶有机化合物的溶解方法和乳化方法。
背景技术
现有生产、作业中，一些有机化合物需要使用大量水稀释后使用，由于其在水中的溶解度很小且若配制为水溶液，在运输、贮存时极不方便。现有技术中最常见的方法是将其溶解于石化系列溶剂油和乳化剂等形成的体系中，然后再与水混合，形成水包油的乳液，以使难溶有机化合物分散在水中。另外，为了便于存储和运输，通常也将难溶有机化合物与石化系列溶剂油和乳化剂配制成混合溶液保存，待需要使用时再将混合溶液与水混合。但是，由于石化系列溶剂油闪点较低，挥发性强，在储存和应用时都需要格外小心；由于石化系列溶剂油属于不可再生资源，伴随工业化发展，其总量越来越低，使用成本将越来越高；而且随着环境保护和VOCs管控的日益重视，溶剂油的使用将受到限制。另外，目前难溶有机化合物在混合溶液中的溶解度仍然较低，混合溶液贮存稳定性较差，长时间及温度变化下难溶有机化合物容易析出。因此，目前的混合溶液存在溶剂油、乳化剂和表面活性剂的使用量大，成本高的问题。人们期望能够在降低成本、低毒环保的同时进一步提高难溶有机化合物在混合溶液中的溶解度以及提高混合溶液的稳定性及乳化性能以降低原料、储存和运输等成本，因此，急需针对一些难溶有机化合物，开发一种环保、低毒、能够提高难溶有机化合物的溶解度且溶解后的溶液乳化分散性好且稳定性好的溶解方法和乳化方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种安全、环保、能够提高难溶有机化合物的溶解度且乳化分散性及乳化稳定性好的溶解方法和乳化方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明第一方面提供一种难溶有机化合物的溶解方法，包括如下步骤：
（1）将烷基酚和主乳化剂在300~500rpm的搅拌速度下搅拌混合得到初步混合物；
（2）将所述的初步混合物与助乳化剂搅拌混合得到二次混合物；
（3）将所述的二次混合物和脂肪酸酯混合并剪切匀化得到溶解体系；
（4）将难溶有机化合物与所述的溶解体系搅拌混合得到混合溶液，控制搅拌转速300~500rpm，控制温度50~70℃。
根据本发明，所述的主乳化剂包括聚氧乙烯醚类表面活性剂中的一种或多种和/或聚氧乙烯磷酸酯类表面活性剂中的一种或多种。
根据本发明，所述的助乳化剂包括醇胺类表面活性剂中的一种或多种和/或吡咯烷酮类表面活性剂中的一种或多种。
根据一些实施方式，所述的主乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚的一种或多种。
优选地，所述的脂肪醇聚氧乙烯醚包括直链脂肪醇聚氧乙烯醚和异构醇聚氧乙烯醚。
根据一些实施方式，所述的助乳化剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基吡咯烷酮的一种或多种。
根据一些实施方式，所述的主乳化剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，且所述的助乳化剂为醇胺类表面活性剂。
根据一些实施方式，所述的主乳化剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂和聚氧乙烯磷酸酯类表面活性剂的组合物，且所述的助乳化剂为吡咯烷酮类表面活性剂。
根据本发明，所述的烷基酚选自烷基链长为9~18个碳的烷基酚中的一种或多种。
具体地，所述的烷基酚选自烷基链长为10 ~16个碳的烷基酚中的一种或多种。
根据一些实施方式，所述的烷基酚为对十二烷基酚、对十四烷基酚、对十六烷基酚、间十五烷基酚的一种或多种。
所述的脂肪酸酯为脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸异辛酯、环氧脂肪酸甲酯中的一种或多种。
优选地，所述的脂肪酸酯选自脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯或环氧脂肪酸甲酯中的两种或两种以上的混合物。
本发明中，所述的脂肪酸酯是指链长为12~22个碳原子的脂肪酸与链长为1~10碳原子的脂肪醇产生的酯。
根据一些实施方式，所述的脂肪酸酯包括脂肪酸甲酯和环氧脂肪酸甲酯，所述的脂肪酸甲酯和所述的环氧脂肪酸甲酯的质量比为1~3:1。
根据另一些实施方式，所述的脂肪酸酯包括脂肪酸甲酯和脂肪酸乙酯，所述的脂肪酸甲酯和所述的脂肪酸乙酯的质量比为1.2~2:1。
根据另一些实施方式，所述的脂肪酸酯包括脂肪酸乙酯和环氧脂肪酸甲酯，所述的脂肪酸乙酯和所述的环氧脂肪酸甲酯的质量比为1~1.5:1。
根据本发明，所述的主乳化剂和所述的助乳化剂的质量比为1.5~8:1。
再进一步优选地，所述的主乳化剂和所述的助乳化剂的质量比为1.5~5:1。
更进一步优选地，所述的主乳化剂和所述的助乳化剂的质量比为1.5~3:1。
根据本发明，所述的脂肪酸酯和所述的烷基酚的质量比为1~10:1。
进一步优选地，所述的脂肪酸酯和所述的烷基酚的质量比为1~5:1。
再进一步优选地，所述的脂肪酸酯和所述的烷基酚的质量比为1~4:1。
更进一步优选地，所述的脂肪酸酯和所述的烷基酚的质量比为1~3.5:1。
根据本发明，所述的烷基酚和所述的脂肪酸酯的质量之和为所述的主乳化剂和所述的助乳化剂的质量之和的3~5倍。
根据本发明，所述的烷基酚、所述的主乳化剂、所述的脂肪酸酯和所述的助乳化剂的质量之比为（2~15）：（1.5~8）：（5~20）：1。
进一步优选地，所述的烷基酚、所述的主乳化剂、所述的脂肪酸酯和所述的助乳化剂的质量之比为（2~15）：（1.5~5）：（5~15）：1。
再进一步优选地，所述的烷基酚、所述的主乳化剂、所述的脂肪酸酯和所述的助乳化剂的质量之比为（3~10）：（1.5~5）：（5~13）：1。
本发明中，所述的难溶有机化合物为20℃、1atm下水中溶解度小于等于250mg/L的有机化合物。
进一步地，所述的难溶有机化合物为20℃、1atm下水中溶解度小于等于200mg/L的有机化合物。
进一步地，所述的难溶有机化合物含有苯基、唑啉基、苯氧基、醚键、酯基或羧基中的一种或多种的有机化合物。
具体地，所述的难溶有机化合物为8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯、3-氯-4-［4-甲基-2-1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二哑戊烷-2-基)苯基4-氯苯基醚、2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸中的一种或多种。
根据一些实施方式，所述的步骤（1）、（2）、（3）均在常温下进行。
本发明还提供一种难溶有机化合物的乳化方法，其特征在于：所述的乳化方法包括将使用所述的溶解方法制备的混合溶液与水乳化分散形成乳液的步骤。
本发明还提供一种用于溶解难溶有机化合物的溶解体系，以所述的溶解体系的总质量为100%计，所述的溶解体系的组分包括：
脂肪酸酯 40%~70%；
烷基酚 15%~45%；
主乳化剂 10%~16%；
助乳化剂 4%~9%。
进一步优选地，以所述的溶解体系的总质量为100%计，所述的溶解体系的组分包括：
脂肪酸酯 40%~60%；
烷基酚 20%~40%；
主乳化剂 10%~15%；
助乳化剂 5%~8%。
本发明第三方面提供一种8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯产品，包括8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯和所述的溶解体系。
优选地，所述的8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯和所述的溶解体系的质量比为1~4:1，进一步优选为2~4:1，更优选为2.5~3.5:1，产品呈油状。
所述的8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯产品可用于抑制某些植物的生长。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明首先将难溶有机化合物溶解于脂肪酸酯、烷基酚和乳化剂形成的溶解体系中，然后与水乳化分散形成乳液，通过对溶解步骤及溶解体系的组分的调整，在使用来源广泛的脂肪酸酯替换石化系列溶剂油的同时，以更少量的溶解体系即可实现难溶有机化合物的溶解，且溶解后的溶液的长时间贮存稳定性好，与水乳化分散性好且形成的乳液稳定性好，从而能够在降低难溶有机物的储存及运输成本并提高储存及运输安全性的同时，提高混合溶液的乳化性能及稳定性，并且环保、低毒，方法简单，值得推广利用。
具体实施方式
本发明的说明书中公开了所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了相互排斥的特征或步骤以外，均可以以任何方式组合。下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应限于这些实施例，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
由于在现有技术中，为了便于存储和运输，通常将难溶有机化合物与石化系列溶剂油和乳化剂等配制成混合溶液，待需要使用时再将混合溶液与水混合。由于石化系列溶剂油闪点较低，挥发性强，不可再生，使用受限等问题，以及由于难溶有机化合物在混合溶液中的溶解度较低，在长时间保存时或温度变化时，难溶有机化合物容易析出，混合溶液与水乳化性能不佳等问题，导致难溶有机化合物的存储和运输成本较高、利用率低、使用效果不好。因此，需要开发一种在不使用石化系列溶剂油的前提下，能够提高难溶有机化合物的溶解度且乳化分散性及乳化稳定性好的溶解方法和乳化方法。
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明提供一种难溶有机化合物的溶解方法，通过对溶解步骤及溶解体系的调整优化，利用脂肪酸脂和烷基酚的复配替代石化系列溶剂油，选择适宜的主乳化剂和助乳化剂复配并通过溶解步骤的优化，提高了难溶有机化合物在油状溶解体系中的溶解度及溶解稳定性，然后与水形成乳液时乳化分散性好且乳液稳定性高，可用于20℃、1atm下水中溶解度小于等于250mg/L的有机化合物的稳定储存和安全运输，使用时按所需比例与水混合即可。
实施例中的难溶有机化合物的溶解方法的具体步骤为：
（1）将烷基酚和主乳化剂在300~500rpm的搅拌速度下搅拌混合得到初步混合物；
（2）将步骤（1）中得到的初步混合物与助乳化剂搅拌混合得到二次混合物；
（3）将步骤（2）中得到的二次混合物和脂肪酸酯混合并剪切匀化得到溶解体系；
（4）将8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯与步骤（3）中得到的溶解体系在300~500rpm的搅拌速度下和50~70℃混合温度下混合得到混合溶液。
实施例中的难溶有机化合物的乳化方法的具体为：按所需质量比将步骤（4）的混合溶液与水乳化分散形成乳液。
本发明中通过对溶解步骤的调整，进一步提高溶解体系的稳定性及其乳化性能。
在实施例中，步骤（1）中烷基酚为烷基链长为9~18个碳的烷基酚；步骤（1）中的主乳化剂包括聚氧乙烯醚类表面活性剂和/或聚氧乙烯磷酸酯类表面活性剂。
步骤（1）在常温下进行，在300~500rpm的搅拌速度下搅拌时间为30~50min，可根据混合物状态灵活调整搅拌时间。
步骤（2）中助乳化剂包括醇胺类表面活性剂和/或吡咯烷酮类表面活性剂。
步骤（2）在常温下进行，在300~500rpm的搅拌速度下搅拌混合均匀。
步骤（3）中的脂肪酸酯为脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯、脂肪酸异辛酯、环氧脂肪酸甲酯中的一种或多种。
步骤（1）中主乳化剂和步骤（2）中助乳化剂的投料质量比控制在1.5~8:1。
步骤（3）中脂肪酸酯和步骤（1）中烷基酚的投料质量比为1~10:1
在一些优选地实施例中，烷基酚、主乳化剂、脂肪酸酯和助乳化剂的投料质量之比为（2~15）：（1.5~8）：（5~20）：1。
步骤（3）在常温下进行，在300~500rpm的搅拌速度下搅拌混合均匀。
步骤（4）在50~70℃混合温度下进行，有利于难溶有机化合物的溶解，同时不会影响产品的性质和溶解体系的性状。
乳化步骤在常温下进行即可。
通过脂肪酸酯代替石化系列溶剂油，降低毒性，更加安全环保。
通过烷基酚与脂肪酸酯复配，通过选择合适的主乳化剂和助乳化剂复配，并经溶解步骤的调整，使用较少的溶解体系即可溶解难溶有机化合物，使其长期储存稳定性好，并且乳化分散效果好且乳液的稳定性高，乳液在长时间或温度波动下未出现大量固体析出或破乳分层现象。
使用本发明提供的溶解方法溶解有机化合物后的溶液在使用前不需另外进行任何操作，与水乳化分散性好，乳液稳定性好，因此该含有机化合物的溶液可直接包装成产品售卖给下游使用厂家。当然，也可将该溶解体系的组分分装，由使用者自行按本发明的溶解方法溶解待溶解的有机化合物，然后进行乳化。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以下实施例和对比例中使用的原料均可通过市售获得。
脂肪酸甲酯为常州市金坛区维格生物科技有限公司生产，牌号1507/1192；
脂肪酸乙酯为常州市金坛区维格生物科技有限公司生产，牌号2175；
环氧脂肪酸甲酯为常州市金坛区维格生物科技有限公司生产，牌号ME018；
直链脂肪醇聚氧乙烯醚为江苏省海安石油化工厂生产，牌号MOA-5；
苯乙基苯酚聚氧乙烯醚为江苏省海安石油化工厂生产，牌号600#；
腰果酚聚氧乙烯醚为江苏省海安石油化工厂生产，牌号GF-9；
异构醇聚氧乙烯醚为江苏省海安石油化工厂生产，牌号E-1310；
苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯为江苏省海安石油化工厂生产，牌号600P；
溶剂油150#为江苏华伦化工有限公司生产，牌号S-150；
蓖麻油聚氧乙烯醚为江苏省海安石油化工厂生产，牌号EL-10；
十二烷基苯磺酸钙为南通德益化工有限公司生产，牌号505。
实施例1
难溶有机化合物8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯的溶解方法：
（1）将20g对十二烷基酚、12g主乳化剂（10g直链脂肪醇聚氧乙烯醚和2g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚）投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌，转速400rpm，搅拌40min，混合均匀；
（2）将5g助乳化剂（乙醇胺）投入高剪切搅拌釜中，转速300rpm，继续搅拌至混合均匀；
（3）将43g脂肪甲酯和20g环氧脂肪酸甲酯投入高剪切搅拌釜中，转速300rpm，剪切至外观为均相透明的流动液体；
（4）将35g8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌和加热装置，控制温度为60℃，控制搅拌速度为400rpm转速，搅拌时间为80min，得到外观澄清呈油状的样品1。
实施例2
（1）将25g间十五烷基酚、9g腰果酚聚氧乙烯醚、3g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯和3g异构醇聚氧乙烯醚投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌，转速500rpm，搅拌30min，混合均匀；
（2）基本同实施例1的步骤（2），区别为助乳化剂为6g二乙醇胺；
（3）基本同实施例1的步骤（3），区别为脂肪酸酯为29g脂肪酸乙酯和25g环氧脂肪酸甲酯；
（4）基本同实施例1的步骤（4），区别为控制温度为50℃，控制搅拌速度为400rpm转速，搅拌时间为90min，得到外观澄清呈油状的样品2。
实施例3
（1）将30g对十六烷基酚、11g腰果酚聚氧乙烯醚和3g异构醇聚氧乙烯醚投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌，转速300rpm，搅拌45min，混合均匀；
（2）基本同实施例1的步骤（2），区别为助乳化剂为6g三乙醇胺；
（3）基本同实施例1的步骤（3），区别为脂肪酸酯为30g脂肪酸甲酯和20g脂肪酸乙酯；
（4）基本同实施例1的步骤（4），区别为控制温度为70℃，控制搅拌速度为300rpm转速，搅拌时间为70min，得到外观澄清呈油状的样品3。
实施例4
（1）基本同实施例1的步骤（1），区别为烷基酚为40g间十五烷基酚，主乳化剂为10g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯和3g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚；
（2）基本同实施例1的步骤（2），区别为助乳化剂为5gN-甲基吡咯烷酮；
（3）基本同实施例1的步骤（3），区别为脂肪酸酯为22g脂肪酸甲酯和20g环氧脂肪酸甲酯；
（4）同实施例1的步骤（4），得到外观澄清呈油状的样品4。
实施例5
（1）基本同实施例1的步骤（1），区别为烷基酚为30g对十六烷基酚、主乳化剂为10g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯和8g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚；
（2）基本同实施例1的步骤（2），区别为助乳化剂为2gN-甲基吡咯烷酮；
（3）基本同实施例1的步骤（3），区别为脂肪酸酯为30g脂肪酸甲酯和20g脂肪酸乙酯；
同实施例1的步骤（4），得到外观澄清呈油状的样品5。
对比例1
（1）将91g溶剂油150#、5.5g蓖麻油聚氧乙烯醚和3.5g十二烷基苯磺酸钙投入到高剪切搅拌釜中，开启搅拌，转速400rpm，40min，得到外观均相透明的流动液体；
（2）将35g 8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌和加热装置，控制温度为70℃，控制搅拌速度为500rpm转速，搅拌时间为80min，得到外观澄清呈油状的样品6。
对比例2
（1）将27.5g溶剂油150#、5.5g蓖麻油聚氧乙烯醚、3.5g十二烷基苯磺酸钙投入到高剪切搅拌釜中，开启搅拌，转速400rpm，40min；
（2）将23.5g正戊醇和40g乙酸仲丁酯投入到高剪切搅拌釜中，转速400rpm继续搅拌30min，得到外观均相透明的流动液体；
（3）将35g8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌和加热装置，控制温度为70℃，控制搅拌速度为500rpm转速，搅拌时间为80min，得到外观澄清呈油状的样品7。
对比例3
（1）将62g脂肪酸甲酯、25g环氧脂肪酸甲酯、10g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和3g十二烷基苯磺酸钙投入到高剪切搅拌釜中，开启搅拌，转速400rpm，40min，得到外观均相透明的流动液体；
（2）将35g8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌和加热装置，控制温度为70℃，控制搅拌速度为500rpm转速，搅拌时间为80min，得到外观澄清呈油状的样品8。
对比例4
（1）将40g间十五烷基酚、10g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、5g苯乙基苯酚聚氧乙烯醚和3g十二烷基苯磺酸钙投入到高剪切搅拌釜中，开启搅拌，转速450rpm，搅拌40min；
（2）将17g脂肪酸甲酯和25g环氧脂肪酸甲酯投入到高剪切搅拌釜中，转速300rpm继续搅拌30min，得到外观均相透明的流动液体；
（3）将35g8-(2,6-二乙基对甲苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-9-基-2,2-二甲基丙酸酯投入高剪切搅拌釜中，开启搅拌和加热装置，控制温度为70℃，控制搅拌速度为500rpm转速，搅拌时间为80min，得到外观澄清呈油状的样品9。
对比例5
（1）基本同实施例4的步骤（1），区别在于间十五烷基酚的投料量为5g；
（2）基本同实施例4的步骤（2），区别在于N-甲基吡咯烷酮的投料量为3g；
（3）基本同实施例4的步骤（3），区别在于脂肪酸甲酯的投料量为54g，环氧脂肪酸甲酯的投料量为25g，得到外观均相透明的流动液体；
（4）同实施例4的步骤（4），得到外观澄清呈油状的样品10。
对比例6
（1）基本同实施例4的步骤（1），区别在于间十五烷基酚的投料量为50g；
（2）基本同实施例4的步骤（2），区别在于N-甲基吡咯烷酮的投料量为7g；
（3）基本同实施例4的步骤（3），区别在于脂肪酸酯为30g脂肪酸甲酯，得到外观均相透明的流动液体；
（4）同实施例4的步骤（4），得到外观澄清呈油状的样品11。
稳定性测试1：分别取20mL样品1~ 11作为测试样密封储存在样品瓶中，在自然温度下放置365天后，目测观察是否有固体析出。
稳定性测试2：在250ml烧杯中，加入100ml 25-30℃标准硬水（342ppm硬水），分别用移液管吸取样品1~11 5ml，在不断搅拌的情况下，滴加入标准硬水中，制备乳液1~11，搅拌30s后，将乳液1~11分别转移至干净的100ml具塞量筒中，并将具塞量筒置于35℃恒温水浴中，静置2h取出，观察乳液情况。
稳定性测试1及稳定性测试2测试结果见表1。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
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