阅读说明：本技术 一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法 (Preparation method of micro-arc oxidation film with photocatalytic sewage treatment ) 是由 施渊吉 李京晓 何延辉 陈显冰 李伟 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及表面处理领域,具体涉及一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法,包括如下步骤：S1、采用离子渗氮工艺完成纯钛片表面的渗氮处理；S2、以完成渗氮处理的钛片为载体,选用偏钒酸盐和钨酸盐的混合溶液作为电解液,采用微弧氧化法在钛片表面制备V-2O-5/WO-3/TiO-2膜层；S3、去离子水清洗,即得。本发明首先利用离子渗氮工艺在钛片表面形成一渗氮层,然后采用微弧氧化工艺制备了V-2O-5/WO-3/TiO-2膜层,表面粗糙多孔,孔洞分布均匀,能有效促进光生载流子的分离,具有远优于TiO-2膜层的光催化活性,紫外光下照射2h,所得微弧氧化膜能降解92％以上的罗丹明。(The invention relates to the field of surface treatment, in particular to a preparation method of a micro-arc oxidation film for photocatalytic sewage treatment, which comprises the following steps: s1, nitriding the surface of the pure titanium sheet by adopting an ion nitriding process; s2, preparing V on the surface of the titanium sheet by using the titanium sheet subjected to nitriding treatment as a carrier, selecting a mixed solution of metavanadate and tungstate as an electrolyte and adopting a micro-arc oxidation method 2 O 5 /WO 3 /TiO 2 A film layer; and S3, washing with deionized water to obtain the product. The invention firstly utilizes the ion nitriding process to form a nitriding layer on the surface of the titanium sheet, and then adopts the micro-arc oxidation process to prepare the V 2 O 5 /WO 3 /TiO 2 Film layer, surfaceCoarse and porous, uniformly distributed pores, can effectively promote the separation of photon-generated carriers, and is far superior to TiO 2 The photocatalytic activity of the film layer is 2 hours of irradiation under ultraviolet light, and the obtained micro-arc oxidation film can degrade over 92 percent of rhodamine.)

一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法

技术领域

本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法。

背景技术

在半导体光催化中，TiO₂由于独特的化学稳定性、无毒和高的光催化活性，被广泛应用与大气污染治理和有机废水的净化处理。但是，TiO₂的禁带宽度为3.2eV,只能用紫外光源激发，对太阳光的利用率低；另一方面，目前常用的TiO₂以粉体形式悬浮在水溶液二中，使用时，粉末易聚集，流失，而使得分离、回收困难，造成二次污染。这些缺陷严重制约了TiO₂光催化技术在实际中的应用。因此，提高催化剂的反应活性、拓展光谱响应范围和完善催化剂固定技术仍然是当今光催化领域的研究热点。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法，包括如下步骤：

S1、采用离子渗氮工艺完成纯钛片表面的渗氮处理；

S2、以完成渗氮处理的钛片为载体，选用偏钒酸盐和钨酸盐的混合溶液作为电解液，采用微弧氧化法在钛片表面制备V₂O₅/WO₃/TiO₂膜层；

S3、去离子水清洗，即得。

进一步地，所述步骤S1中，选择打磨、清洗除油后的钛片放入通有氮气的真空炉中，先将炉内真空抽至6～10Pa，升温至780～820℃，然后保持30min，净化试样表面及脱气，接着关闭真空泵，向炉内通入氮气，压力为0.01～0.03MPa，保温30min后抽真空扩散30min，再行通气渗氮，如此反复间歇式通/抽气，进行周期性渗氮和扩散至8～10h后，在钛片表面形成一个渗氮层。

进一步地，所述步骤S2中，电解液内含有：偏钒酸钠14.7g/L；钨酸钠3.66g/L；氢氧化钠2g/L；氟化钠1g/L。

进一步地，所述步骤S2中，频率700～800HZ，正压300V，负压40V，占空比0.3，pH值10～14；微弧氧化时间为3min～5min，槽液温度控制在40℃以下。

本发明具有以下有益效果：

首先利用离子渗氮工艺在钛片表面形成一渗氮层，然后采用微弧氧化工艺制备了V₂O₅/WO₃/TiO₂膜层，表面粗糙多孔，孔洞分布均匀，能有效促进光生载流子的分离，具有远优于TiO₂膜层的光催化活性，紫外光下照射2h，所得微弧氧化膜能降解92％以上的罗丹明。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法，包括如下步骤：

S1、选择打磨、清洗除油后的钛片放入通有氮气的真空炉中，先将炉内真空抽至6Pa，升温至780℃，然后保持30min，净化试样表面及脱气，接着关闭真空泵，向炉内通入氮气，压力为0.01MPa，保温30min后抽真空扩散30min，再行通气渗氮，如此反复间歇式通/抽气，进行周期性渗氮和扩散至8～10h后，在钛片表面形成一个渗氮层；

S2、以完成渗氮处理的钛片为载体，选用偏钒酸盐和钨酸盐的混合溶液作为电解液，采用微弧氧化法在钛片表面制备V₂O₅/WO₃/TiO₂膜层；其中，电解液内含有：偏钒酸钠14.7g/L；钨酸钠3.66g/L；氢氧化钠2g/L；氟化钠1g/L；微弧氧化频率700HZ，正压300V，负压40V，占空比0.3，pH值10～14；微弧氧化时间为5min，槽液温度控制在40℃以下。

S3、去离子水清洗，即得。

实施例2

一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法，包括如下步骤：

S1、选择打磨、清洗除油后的钛片放入通有氮气的真空炉中，先将炉内真空抽至10Pa，升温至820℃，然后保持30min，净化试样表面及脱气，接着关闭真空泵，向炉内通入氮气，压力为0.03MPa，保温30min后抽真空扩散30min，再行通气渗氮，如此反复间歇式通/抽气，进行周期性渗氮和扩散至8～10h后，在钛片表面形成一个渗氮层；

S2、以完成渗氮处理的钛片为载体，选用偏钒酸盐和钨酸盐的混合溶液作为电解液，采用微弧氧化法在钛片表面制备V₂O₅/WO₃/TiO₂膜层；其中，电解液内含有：偏钒酸钠14.7g/L；钨酸钠3.66g/L；氢氧化钠2g/L；氟化钠1g/L；微弧氧化频率800HZ，正压300V，负压40V，占空比0.3，pH值10～14；微弧氧化时间为3min，槽液温度控制在40℃以下。

S3、去离子水清洗，即得。

实施例3

一种具有光催化污水处理的微弧氧化膜制备方法，包括如下步骤：

S1、选择打磨、清洗除油后的钛片放入通有氮气的真空炉中，先将炉内真空抽至8Pa，升温至800℃，然后保持30min，净化试样表面及脱气，接着关闭真空泵，向炉内通入氮气，压力为0.02MPa，保温30min后抽真空扩散30min，再行通气渗氮，如此反复间歇式通/抽气，进行周期性渗氮和扩散至8～10h后，在钛片表面形成一个渗氮层；

S2、以完成渗氮处理的钛片为载体，选用偏钒酸盐和钨酸盐的混合溶液作为电解液，采用微弧氧化法在钛片表面制备V₂O₅/WO₃/TiO₂膜层；其中，电解液内含有：偏钒酸钠14.7g/L；钨酸钠3.66g/L；氢氧化钠2g/L；氟化钠1g/L；微弧氧化频率750HZ，正压300V，负压40V，占空比0.3，pH值10～14；微弧氧化时间为4min，槽液温度控制在40℃以下。

S3、去离子水清洗，即得。

以罗丹明为模型反应物，将实施例1、实施例2、实施例3所得的微弧氧化膜放入10mg/L的罗丹明水溶液中，在打开紫外灯前，黑暗中放置0.5小时，以达到吸附平衡，用主波长为365mm的300w紫外灯作光源，垂直照射，照射时间为2h，使用Shimadzu UV-2550型UV-Vis分光光度计检测罗丹明溶液降解前后的吸光度值，来计算罗丹明的降解率。

实验结果：紫外光下照射2h，实施例1-实施例3依次可降解92.7％，92.3％，93.1％的罗丹明。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。