一种松香施胶剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种松香施胶剂及其制备方法 (Rosin sizing agent and preparation method thereof ) 是由 卢志勇 栾星星 于 2021-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种松香施胶剂及其制备方法,其原料配方是包括重量份数的组分：阳离子松香胶20-40份；强化松香胶8-12份；改性滑石粉5-15份；环糊精10-20份；十六烷基三甲基氯化铵10-18份；聚甘油烷基醚3-6份；壳聚糖3-5份；3-氨基丙基三甲氧基硅烷2-5份。该发明的技术效果为：通过该配方及制备工艺制备的松香施胶剂附着率高,且具有较高抗油性以及稳定性。(The invention provides a rosin sizing agent and a preparation method thereof, wherein the raw material formula comprises the following components in parts by weight: 20-40 parts of cationic rosin size; 8-12 parts of reinforced rosin size; 5-15 parts of modified talcum powder; 10-20 parts of cyclodextrin; 10-18 parts of hexadecyl trimethyl ammonium chloride; 3-6 parts of polyglycerol alkyl ether; 3-5 parts of chitosan; 2-5 parts of 3-aminopropyltrimethoxysilane. The invention has the technical effects that: the rosin sizing agent prepared by the formula and the preparation process has high adhesion rate, high oil resistance and high stability.)
技术领域
本发明属于松香胶及制备工艺技术领域，具体的涉及一种松香施胶剂及制备方法。
背景技术
施胶剂分松香型和非松香型两大类。松香型施胶剂以松香为主体，主要有松香胶、强化松香胶、石蜡松香胶和分散松香胶等，由于制胶工艺和方法的不同，松香胶又分为褐色松香胶、白色松香胶和高游离度松香胶。非松香型施胶剂主要有石蜡乳胶、硬脂酸钠、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、动物胶、干酪素、淀粉、合成树胶等。松香型施胶剂主要用于内部施胶，非松香型施胶剂多用于表面施胶，有特殊要求的纸或纸板也用非松香型施胶剂作为内部施胶剂。
施胶是指对纸或纸板进行处理的一种方法。纸张施胶的目的是赋予纸张抗拒流体渗透的能力。除少数特殊纸张以外，几乎所有的纸张都需要不同程度的施胶。
现有技术在施胶过程中，为了增加施胶剂对纸张的粘附效果，往往添加硫酸铝，但是添加硫酸铝又容易对造纸设备造成腐蚀性，产生污垢，泡沫等影响，国内造纸工业为实现中性和碱性施胶，做了许多的工作，在施胶剂的品种开发方面，也取得不少进展，但目前仍然存在施胶性能差，比如附着率不高，稳定性差，抗水，抗油效果不佳等问题。
有鉴于此，提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种松香施胶剂及制备方法，以解决现有技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种松香施胶剂，其原料配方包括重量份数的组分：
阳离子松香胶20-40份；强化松香胶8-12份；改性滑石粉5-15份；环糊精10-20份；十六烷基三甲基氯化铵10-18份；聚甘油烷基醚3-6份；壳聚糖3-5份；丙基三甲氧基硅烷2-5份。
在一些实施方案中，一种松香施胶剂，其原料配方包括重量份数的组分：
阳离子松香胶30-40份；强化松香胶8-10份；改性滑石粉5-10份；环糊精15-20份；十六烷基三甲基氯化铵10-15份；聚甘油烷基醚3-4份；壳聚糖3-5份；3-氨基丙基三甲氧基硅烷2-4份。
在一些实施方案中，所述十六烷基三甲基氯化铵与聚甘油烷基醚的重量比为3-4：1。
在一些实施方案中，本发明还提供了一种松香施胶剂的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
A1、将阳离子松香加热熔解，然后加入环糊精水溶液中，搅拌20分钟；
A2、加入壳聚糖，搅拌10分钟；
A3、加入改性滑石粉，十六烷基三甲基氯化铵以及聚甘油烷基醚，搅拌10分钟，温度为 50-70℃，搅拌直至没有沉淀，得到松香施胶剂；
A4、将强化松香胶加热熔解，分批加入酯化剂，然后在反应温度为70～120℃下，反应1～ 5h，出料得松香基表面活性剂；
A5、将步骤A3制备的松香施胶剂加入加热釜中，升温至60～90℃，搅拌1～4h，再加入 3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及步骤A4中制备的松香基表面活性剂，持续搅拌1-5h，出料，即得改性的松香施胶剂。
在一些实施方案中，步骤A3中，所述改性滑石粉选自经表面改性剂改性的滑石粉，所述表面改性剂为聚丙烯酸与硅酸钠的混合物。
在一些实施方案中，所述聚丙烯酸与硅酸钠的重量比为：2-3:1。
在一些实施方案中，步骤A3中，经表面改性剂改性的滑石粉的步骤包括：a、将聚丙烯酸溶于有机溶剂中，制备得进料液1；作为进料液1；b、将硅酸钠溶于水，作为进料液2；c、将滑石粉置于流化床反应器中，抽真空，通入氮气，使滑石粉颗粒处于悬浮状态；d、开启进样泵2，先将进料液2通入流化床反应器，喷洒一段时间后，开启进样泵1，将进料液1通入流化床反应器，此时同时喷洒进料液1和进料液2，直至喷洒完毕，转入烘干装置，进行烘干处理，得到改性滑石粉。采用上述制备工艺制备的改性滑石粉，其结合力更好，并且流动性较好，利于与其他填料混合。
在一些实施方案中，进料液2的进料速度为V2，所述进料液1的进料速度为V1，且V2> V1。
在一些实施方案中，进料液2的进料速度为1.5-2.0g/min，所述进料液1的进料速度为 3.5-4g/min。
在一些实施方案中，所述有机溶剂为低沸点有机溶剂。
在一些实施方案中，所述低沸点有机溶剂正丁醇、正戊醇、正己醇或正辛醇任一种。
在一些实施方案中，步骤A4中，分批加入酯化剂，每次时间间隔为20～30min。
在一些实施方案中，所述酯化剂为多元醇。
在一些实施方案中，步骤A4中，反应温度80～100℃，反应时间为1～2h。
在一些实施方案中，步骤A5中，将步骤A3制备的松香施胶剂加入加热釜中，升温至60～ 90℃，搅拌1～2h，再加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及步骤A4中制备的松香基表面活性剂，持续搅拌2-4h，出料，即得改性的松香施胶剂。
本发明的有益效果：
1、本发明在施胶的过程中添加环糊精和壳聚糖，能改善松香胶在涂膜后的干燥性、提高耐水性，抗油性和稳定性。
2、本发明在施胶剂中减少了硫酸铝，添加改性滑石粉，增加了亲油性，使松香胶吸附在纸浆纤维上，进而提供了其在纸张上的附着性能。
3、本发明在施胶剂的制备过程中，加入阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵和阴离子表面活性剂聚甘油烷基醚作为表面活性剂，通过阳离子表面活性剂以及与阴离子表面活性剂混合，保证混合搅拌时离子紧密的连接，致使其碳氢链间更容易产生强相互作用，即加强了碳氢链间的疏水结合力，而且离子基间的排斥倾向受制于化学键力而被大大削弱，具有高表面活性，避免团聚，提高了分散性。
4、本发明在松香胶中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及松香基表面活性剂，其与填料、极性树脂的相容性得到显著改善。同时还兼具偶联性，具有粘度低、软化点高等性能，且热稳定性好，高温挥发性低，对填料分散性极佳，既有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，可提高松香施胶加工的生产效率，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，但下列实施例不应看作对本发明范围的限制。
实施例1
一种松香施胶剂及其制备方法，其原料配方包括重量份数的组分：
阳离子松香胶30份；强化松香胶10份；改性滑石粉10份；环糊精15份；十六烷基三甲基氯化铵15份；聚甘油烷基醚5份；壳聚糖4份；3-氨基丙基三甲氧基硅烷4份。
具体的制备方法如下：
A1、将阳离子松香加热熔解，然后加入环糊精水溶液中，搅拌20分钟；
A2、加入壳聚糖，搅拌10分钟，温度为50℃；
A3、加入改性滑石粉，十六烷基三甲基氯化铵以及聚甘油烷基醚，搅拌10分钟，温度为 50℃，搅拌直至没有沉淀，得到松香施胶剂；
A4、将强化松香胶加热熔解，分批加入三羟甲基丙烷，每次时间间隔为20min。然后在温度为80～100℃下反应1h，出料，得松香基表面活性剂；
A5、将步骤A3制备的松香施胶剂加入加热釜中，升温至60～90℃，搅拌2h，再加入3- 氨基丙基三甲氧基硅烷以及步骤A4中制备的松香基表面活性剂，持续搅拌2h，出料，即得改性松香施胶剂。
其中，所述改性滑石粉选自经表面改性剂改性滑石粉，所述表面改性剂与滑石粉的重量比为：10:1，所述表面改性剂为重量比为：2:1聚丙烯酸与硅酸钠的混合物。改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：a、将10g聚丙烯酸溶于30ml正丁醇中，制备得进料液1；作为进料液1；b、将5g硅酸钠溶于25ml水中，作为进料液2；c、将滑石粉置于流化床反应器中，抽真空，通入氮气，使滑石粉颗粒处于悬浮状态；d、先以1.5g/min的速度将进料液2加入流化床反应器，喷洒一段时间后，再以3.5g/min的速度将进料液1加入流化床反应器，此时，进料液1和进料液2同时喷洒，直至喷洒完毕；转入烘干装置，进行烘干处理，得到改性滑石粉。
取本实施例制备的施胶剂1g进行施胶，胶料附着率达到75％。
实施例2
一种松香施胶剂及其制备方法，其原料配方包括重量份数的组分：
阳离子松香胶35份；强化松香胶12份；改性滑石粉15份；环糊精18份；十六烷基三甲基氯化铵12份；聚甘油烷基醚4份；壳聚糖5份；3-氨基丙基三甲氧基硅烷5份。
具体的制备方法如下：
A1、将阳离子松香加热熔解，然后加入环糊精水溶液中，搅拌20分钟；
A2、加入壳聚糖，搅拌10分钟，温度为50℃；
A3、加入改性滑石粉，十六烷基三甲基氯化铵以及聚甘油烷基醚，搅拌10分钟，温度为 70℃，搅拌直至没有沉淀，得到松香施胶剂；
A4、将强化松香胶加热熔解，分批加入三羟甲基丙烷，每次时间间隔为25min。然后在温度为80～100℃下反应2h，出料，得松香基表面活性剂；
A5、将步骤A3制备的松香施胶剂加入加热釜中，升温至60～90℃，搅拌1.5h，再加入 3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及步骤A4中制备的松香基表面活性剂，持续搅拌3h，出料，即得改性松香施胶剂。
其中，所述改性滑石粉选自经表面改性剂改性滑石粉，所述表面改性剂与滑石粉的重量比为：12:1，所述表面改性剂为重量比为：2:1聚丙烯酸与硅酸钠的混合物。改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：a、将10g聚丙烯酸溶于30ml正丁醇中，制备得进料液1；作为进料液1；b、将5g硅酸钠溶于25ml水中，作为进料液2；c、将滑石粉置于流化床反应器中，抽真空，通入氮气，使滑石粉颗粒处于悬浮状态；d、先以2/min的速度将进料液2加入流化床反应器，喷洒一段时间后，再以4g/min的速度将进料液1加入流化床反应器，此时，进料液1和进料液2同时喷洒，直至喷洒完毕；转入烘干装置，进行烘干处理，得到改性滑石粉。
取本实施例制备的施胶剂1g进行施胶，胶料附着率达到78％。
实施例3
一种松香施胶剂及其制备方法，其原料配方包括重量份数的组分：
阳离子松香胶40份；强化松香胶12份；改性滑石粉15份；环糊精20份；十六烷基三甲基氯化铵18份；聚甘油烷基醚6份；壳聚糖5份；3-氨基丙基三甲氧基硅烷5份。
具体的制备方法如下：
A1、将阳离子松香加热熔解，然后加入环糊精水溶液中，搅拌20分钟；
A2、加入壳聚糖，搅拌10分钟，温度为50℃；
A3、加入改性滑石粉，十六烷基三甲基氯化铵以及聚甘油烷基醚，搅拌10分钟，温度为 70℃，搅拌直至没有沉淀，得到松香施胶剂；
A4、将强化松香胶加热熔解，分批加入三羟甲基丙烷，每次时间间隔为30min。然后在温度为80～100℃下反应2h，出料，得松香基表面活性剂；
A5、将步骤A3制备的松香施胶剂加入加热釜中，升温至60～90℃，搅拌1h，再加入3- 氨基丙基三甲氧基硅烷以及步骤A4中制备的松香基表面活性剂，持续搅拌4h，出料，即得改性松香施胶剂。
其中，所述改性滑石粉选自经表面改性剂改性滑石粉，所述表面改性剂与滑石粉的重量比为：10:1，所述表面改性剂为重量比为：3:1聚丙烯酸与硅酸钠的混合物。改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：a、将10g聚丙烯酸溶于30ml正丁醇中，制备得进料液1；作为进料液1；b、将5g硅酸钠溶于25ml水中，作为进料液2；c、将滑石粉置于流化床反应器中，抽真空，通入氮气，使滑石粉颗粒处于悬浮状态；d、先以2/min的速度将进料液2加入流化床反应器，喷洒一段时间后，再以3.5g/min的速度将进料液1加入流化床反应器，此时，进料液1和进料液2同时喷洒，直至喷洒完毕；转入烘干装置，进行烘干处理，得到改性滑石粉。
取本实施例制备的施胶剂1g进行施胶，胶料附着率达到78％。
实施例4
一种松香施胶剂及其制备方法，其原料配方包括重量份数的组分：
阳离子松香胶25份；强化松香胶8份；改性滑石粉10份；环糊精15份；十六烷基三甲基氯化铵16份；聚甘油烷基醚4份；壳聚糖4份；3-氨基丙基三甲氧基硅烷4份。
具体的制备方法如下：
A1、将阳离子松香加热熔解，然后加入环糊精水溶液中，搅拌20分钟；
A2、加入壳聚糖，搅拌10分钟，温度为50℃；
A3、加入改性滑石粉，十六烷基三甲基氯化铵以及聚甘油烷基醚，搅拌10分钟，温度为 70℃，搅拌直至没有沉淀，得到松香施胶剂；
A4、将强化松香胶加热熔解，分批加入季戊四醇，每次时间间隔为20min。然后在温度为80～100℃下反应1.5h，出料，得松香基表面活性剂；
A5、将步骤A3制备的松香施胶剂加入加热釜中，升温至60～90℃，搅拌2h，再加入3- 氨基丙基三甲氧基硅烷以及步骤A4中制备的松香基表面活性剂，持续搅拌3h，出料，即得改性松香施胶剂。
其中，所述改性滑石粉选自经表面改性剂改性滑石粉，所述表面改性剂与滑石粉的重量比为：15:1，所述表面改性剂为重量比为：2:1聚丙烯酸与硅酸钠的混合物。改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：a、将10g聚丙烯酸溶于30ml正丁醇中，制备得进料液1；作为进料液1；b、将5g硅酸钠溶于25ml水中，作为进料液2；c、将滑石粉置于流化床反应器中，抽真空，通入氮气，使滑石粉颗粒处于悬浮状态；d、先以1.5/min的速度将进料液2加入流化床反应器，喷洒一段时间后，再以3.5g/min的速度将进料液1加入流化床反应器，此时，进料液1和进料液2同时喷洒，直至喷洒完毕；转入烘干装置，进行烘干处理，得到改性滑石粉。
取本实施例制备的施胶剂1g进行施胶，胶料附着率达到79％。
对比例1
一种松香施胶剂及其制备方法，其与实施例1不同的是采用未改性滑石粉，其他成分和制备方法同实施例1。
取本对比例制备的施胶剂1g进行施胶，胶料附着率达到57％。
对比例2
阳离子松香胶40份；强化松香胶12份；改性滑石粉15份；环糊精20份；十六烷基三甲基氯化铵18份；聚甘油烷基醚2份；壳聚糖5份；3-氨基丙基三甲氧基硅烷5份。
松香施胶剂的制备方法同实施例1。
取本对比例制备的施胶剂1g进行施胶，胶料附着率达到70％。
对比例3
一种松香施胶剂及其制备方法，其原料配方包括重量份数的组分：
阳离子松香胶30份；改性滑石粉10份；环糊精15份；十六烷基三甲基氯化铵15份；聚甘油烷基醚5份；壳聚糖4份。
具体的制备方法如下：
A1、将阳离子松香加热熔解，然后加入环糊精水溶液中，搅拌20分钟；
A2、加入壳聚糖，搅拌10分钟，温度为50℃；
A3、加入改性滑石粉，十六烷基三甲基氯化铵以及聚甘油烷基醚，搅拌10分钟，温度为 50℃，搅拌直至没有沉淀，得到松香施胶剂。
其中，所述改性滑石粉选自经表面改性剂改性的滑石粉，所述表面改性剂与滑石粉的重量比为：10:1，所述表面改性剂为重量比为：2:1聚丙烯酸与硅酸钠的混合物。改性滑石粉的制备方法包括以下步骤：a、将10g聚丙烯酸溶于30ml正丁醇中，制备得进料液1；作为进料液1；b、将5g硅酸钠溶于25ml水中，作为进料液2；c、将滑石粉置于流化床反应器中，抽真空，通入氮气，使滑石粉颗粒处于悬浮状态；d、先以1.5g/min的速度将进料液2加入流化床反应器，喷洒一段时间后，再以3.5g/min的速度将进料液1加入流化床反应器，此时，进料液1和进料液2同时喷洒，直至喷洒完毕；转入烘干装置，进行烘干处理，得到改性滑石粉。
取本对比例制备的施胶剂1g进行施胶，胶料附着率达到65％。
测试方法
抄纸样本制作：取质量分数为10％的阔叶浆，分别加入质量分数为1％的实施例1-4和对比例1-2所述的施胶剂，搅拌均匀后抄片，得到纸定量为35g/m2，干燥后熟化，然后冷却至室温，得抄纸样本。
1.稳定性测试
对实施例1-4和对比例1-3在离心机中以3500rpm的转速离心1h，观察是否出现分层。出现分层记为有，没有分层记为无。
2.抗油性
根据TAPPI-T559进行测试和等级评价。
测试结果列于下表1.
表1
组别
稳定性
抗油性
实施例1
无
8级
实施例2
无
8级
实施例3
无
9级
实施例4
无
8级
对比例1
无
7级
对比例2
无
7级
对比例3
无
6级
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
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