一种超低温环氧固化剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种超低温环氧固化剂的制备方法 (Preparation method of ultralow-temperature epoxy curing agent ) 是由 蒋永祥 于 2021-09-14 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种超低温环氧固化剂的制备方法,由以下重量组分原料组成：由以下重量组分原料组成：腰果酚200-400份,多聚甲醛20-40份,均苯三酚60-100份,盐酸0.1-1份,草酸30-70份,乙二胺30-80份,二乙烯三胺90-120份,二甲基丙二胺20-80份,三乙胺10-30份,二乙胺4-10份；本发明提高了环氧固化剂在零下10-20℃下超低温固化性能；高固体份,无溶剂；低粘度,在低温下对环氧树脂有很好的溶解性,提升低温施工性能。(The invention relates to a preparation method of an ultralow-temperature epoxy curing agent, which comprises the following raw materials in parts by weight: the composition is characterized by comprising the following raw materials in parts by weight: 400 parts of cardanol 200-containing material, 20-40 parts of paraformaldehyde, 60-100 parts of phloroglucinol, 0.1-1 part of hydrochloric acid, 30-70 parts of oxalic acid, 30-80 parts of ethylenediamine, 90-120 parts of diethylenetriamine, 20-80 parts of dimethylpropylene diamine, 10-30 parts of triethylamine and 4-10 parts of diethylamine; the invention improves the ultra-low temperature curing performance of the epoxy curing agent at minus 10-20 ℃; high solid content, no solvent; low viscosity, good solubility to epoxy resin at low temperature, and improved low-temperature workability.)
技术领域
本发明涉及环氧固化剂技术领域，尤其涉及到一种超低温环氧固化剂的制备方法。
背景技术
环氧树脂固化剂是与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中。使线型树脂变成坚韧的体型固体的添加剂，环氧树脂固化剂多种多样，且各种固化剂的固化温度各不相同，固化物的耐热性也有很大不同；一般地说，使用固化温度高的固化剂可以得到耐热优良的固化物。
然而现有环氧固化剂体系中，聚酰胺类、脂肪胺、脂环胺以及改性的固化剂，随着温度的下降低温固化性能不好，而一般的酚醛胺类固化剂低温固化性能好，但是在零下15°下，固化速度也很慢。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷和实际生产的需求，提供一种超低温环氧固化剂的制备方法，通过利用乙二胺、二乙烯三胺、二甲基丙二胺、三乙胺、二乙胺聚合得到稳定结构的超低温环氧固化剂，从而便于环氧树脂在低温下进行溶解。
为实现上述目的，提供一种超低温环氧固化剂的制备方法，由以下重量组分原料组成：由以下重量组分原料组成：腰果酚200-400份，多聚甲醛20-40份，均苯三酚60-100份，盐酸0.1-1份，草酸30-70份，乙二胺30-80份，二乙烯三胺90-120份，二甲基丙二胺20-80份，三乙胺10-30份，二乙胺4-10份。
优选的，由以下重量组分原料组成：腰果酚200份，多聚甲醛40份，均苯三酚60份，盐酸1份，草酸30份，乙二胺80份，二乙烯三胺90份，二甲基丙二胺80份，三乙胺10份，二乙胺10份。
优选的，由以下重量组分原料组成：腰果酚300份，多聚甲醛30份，均苯三酚80份，盐酸0.6份，草酸50份，乙二胺60份，二乙烯三胺110份，二甲基丙二胺60份，三乙胺20份，二乙胺6份。
优选的，由以下重量组分原料组成：腰果酚400份，多聚甲醛20份，均苯三酚100份，盐酸0.1份，草酸70份，乙二胺30份，二乙烯三胺120份，二甲基丙二胺20份，三乙胺30份，二乙胺4份。
一种超低温环氧固化剂的制备方法，具体方法包括以下步骤：
步骤1、将腰果酚与盐酸加入反应釜中，升温至70-95℃；
步骤2、向所述步骤1中缓慢均匀加入多聚甲酚，然后在70-95℃下保温1-3小时，最后抽真空脱水至澄清透明；
步骤3、在步骤2的基础上加入乙二胺与二甲基丙二胺，继续在70-95℃下保温2-6小时，得到稳定的超低温环氧固化剂。
优选的，将所述腰果酚与多聚甲醛、均苯酚在摩尔比例下合成形成小分子酚醛。
优选的，将所述盐酸与草酸合成形成小分子结构的酚醛。
本发明的有益效果如下：
1、提高了环氧固化剂在零下10-20℃下超低温固化性能；
2、高固体份，无溶剂；
3、低粘度，在低温下对环氧树脂有很好的溶解性，提升低温施工性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超低温环氧固化剂的制备方法,由以下重量组分原料组成：腰果酚200份，多聚甲醛40份，均苯三酚60份，盐酸1份，草酸30份，乙二胺80份，二乙烯三胺90份，二甲基丙二胺80份，三乙胺10份，二乙胺10份。
一种超低温环氧固化剂的制备方法，具体方法包括以下步骤：
步骤1、将腰果酚与盐酸加入反应釜中，升温至70-95℃；
步骤2、向步骤1中缓慢均匀加入多聚甲酚，然后在70-95℃下保温1-3小时，最后抽真空脱水至澄清透明；
步骤3、在步骤2的基础上加入乙二胺与二甲基丙二胺，继续在70-95℃下保温2-6小时，得到稳定的超低温环氧固化剂。
将腰果酚与多聚甲醛、均苯酚在摩尔比例下合成形成小分子酚醛。
将盐酸与草酸合成形成小分子结构的酚醛。
实施例2
一种超低温环氧固化剂的制备方法，由以下重量组分原料组成：腰果酚300份，多聚甲醛30份，均苯三酚80份，盐酸0.6份，草酸50份，乙二胺60份，二乙烯三胺110份，二甲基丙二胺60份，三乙胺20份，二乙胺6份。
一种超低温环氧固化剂的制备方法，具体方法包括以下步骤：
步骤1、将腰果酚与盐酸加入反应釜中，升温至70-95℃；
步骤2、向步骤1中缓慢均匀加入多聚甲酚，然后在70-95℃下保温1-3小时，最后抽真空脱水至澄清透明；
步骤3、在步骤2的基础上加入乙二胺与二甲基丙二胺，继续在70-95℃下保温2-6小时，得到稳定的超低温环氧固化剂。
将腰果酚与多聚甲醛、均苯酚在摩尔比例下合成形成小分子酚醛。
将盐酸与草酸合成形成小分子结构的酚醛。
实施例3
一种超低温环氧固化剂的制备方法，由以下重量组分原料组成：腰果酚400份，多聚甲醛20份，均苯三酚100份，盐酸0.1份，草酸70份，乙二胺30份，二乙烯三胺120份，二甲基丙二胺20份，三乙胺30份，二乙胺4份。
一种超低温环氧固化剂的制备方法，具体方法包括以下步骤：
步骤1、将腰果酚与盐酸加入反应釜中，升温至70-95℃；
步骤2、向步骤1中缓慢均匀加入多聚甲酚，然后在70-95℃下保温1-3小时，最后抽真空脱水至澄清透明；
步骤3、在步骤2的基础上加入乙二胺与二甲基丙二胺，继续在70-95℃下保温2-6小时，得到稳定的超低温环氧固化剂。
将腰果酚与多聚甲醛、均苯酚在摩尔比例下合成形成小分子酚醛。
将盐酸与草酸合成形成小分子结构的酚醛。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。