阅读说明：本技术 一种碳纤维生产中聚合液回收处理的方法和装置 (Method and device for recycling polymerization liquid in carbon fiber production ) 是由 沈传石 张立坚 赵彦国 刘运波 周占发 宋立志 齐志军 时英勇 张伟 杨昆 陈志 于 2021-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种碳纤维生产中聚合液回收处理的方法和装置,其解决现有技术中存在的技术问题,其设有脱单塔进料泵；第一静态混合器；脱单塔；浓缩塔；浓缩塔出料泵；第二静态混合器；聚合液产品罐；聚合液回收罐；聚合液回收泵；回收聚合液过滤器；加氨设施；所述聚合液回收罐收集不合格聚合液,通过聚合液回收泵出口管线及回收聚合液过滤器后与脱单塔进料泵出口合格聚合液混合,进入第一静态混合器,进行初步混合后,进入脱单塔、浓缩塔,除杂脱泡后由浓缩塔出料泵送出,进一步氨化后进入第二静态混合器,经检测合格聚合液送聚合液产品罐。本发明同时提供碳纤维生产中聚合液回收处理的方法。本发明可用于碳纤维生产领域。(The invention relates to a method and a device for recovering and treating polymerization liquid in carbon fiber production, which solve the technical problems in the prior art and are provided with a feeding pump of a demonomerization tower; a first static mixer; a demonomerization tower; a concentration tower; a discharge pump of the concentration tower; a second static mixer; a polymerization liquid product tank; a polymerization liquid recovery tank; a polymerization liquid recovery pump; recovering the polymerization liquid filter; an ammonia addition facility; the polymerization liquid recovery tank collects unqualified polymerization liquid, the polymerization liquid is mixed with qualified polymerization liquid at the outlet of a feeding pump of a demouding tower after passing through an outlet pipeline of the polymerization liquid recovery tank and a recovered polymerization liquid filter, the polymerization liquid enters a first static mixer, the polymerization liquid enters the demouding tower and a concentration tower after being preliminarily mixed, the polymerization liquid is conveyed out by a discharge pump of the concentration tower after impurity removal and defoaming, the polymerization liquid enters a second static mixer after being further aminated, and the qualified polymerization liquid is conveyed to a polymerization liquid product tank after detection. The invention also provides a method for recovering and treating the polymerization liquid in the carbon fiber production. The invention can be used in the field of carbon fiber production.)

一种碳纤维生产中聚合液回收处理的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种碳纤维生产方法和装置，具体地说，涉及一种碳纤维生产中聚合液回收处理的方法和装置。

背景技术

聚合反应作为碳纤维原丝生产的一个重要组成部分，在聚丙烯腈(PAN)基碳纤维生产过程中使用丙烯腈(AN)为聚合单体，使用二甲基亚砜(DMSO)为溶剂。在碳纤维原丝开停车、聚合配方调整及突发异常情况下，会产生不合格聚合液，若不进行回收处理，既造成了聚合液的浪费，又增加固废处理费用。如处理不当还将给污水处理装置增加污水处理成本，因此实际生产过程中将不合格聚合液进行回收处理。

目前聚合液回收处理采用萃取法，即将不合格聚合液从储存罐中排出，通过恒温水浴，对聚合液中溶剂进行萃取，萃取后的凝固聚合液作为固废进行处理。此种处理方法聚合液作为废料处理，造成大量原辅料浪费，且需要增加萃取设备投资。

公开号为CN104178848A的中国发明专利申请公开了一种碳纤维原丝制备工艺中产生的废纺丝液的回收装置及方法，该装置至少包括：废纺丝液收集槽、聚合液脱泡釜、精密过滤器、循环剪切泵；该废纺丝液收集槽包括：槽体，换热器，热水流入管和热水流出管，温度控制仪，喷嘴，溶剂进入管，氮气进入管，废纺丝液入口，废纺丝液出口，循环混合液入口和循环混合液出口。该回收方法包括以下步骤：将废纺丝液收集于废纺丝液收集槽中，通过喷嘴向废纺丝液收集槽内喷入溶剂，再通过循环剪切泵进行均质，之后通入氮气保护，然后经精密过滤器进行过滤、聚合液脱泡釜进行脱泡，得到正常纺丝用的纺丝液。

但是，该装置主要存在以下问题：(1)该装置主要针对杂质、凝胶和气泡导致的纺丝液不合格情况，而废纺丝液产生情况更为复杂，该装置缺少关键指标如粘度、固含量及氨中和度不合格情况的处理措施；(2)该装置为独立装置，设备投资大，且废纺丝液在经过装置处置后通过输送泵送往纺丝，易造成供料量及质量波动。

发明内容

本发明就是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种纤维生产中聚合液回收处理的方法和装置。

为此，本发明提供一种碳纤维生产中聚合液回收处理装置，其设有脱单塔进料泵；第一静态混合器；脱单塔；浓缩塔；浓缩塔出料泵；第二静态混合器；聚合液产品罐；聚合液回收罐；聚合液回收泵；回收聚合液过滤器；加氨设施；所述聚合液回收罐收集不合格聚合液，通过所述聚合液回收泵出口管线及回收聚合液过滤器后与所述脱单塔进料泵出口合格聚合液混合，进入所述第一静态混合器，进行初步混合后，进入所述脱单塔、浓缩塔，除杂脱泡后由所述浓缩塔出料泵送出，进一步氨化后进入所述第二静态混合器，经检测合格聚合液送聚合液产品罐。

优选的，本发明提供的碳纤维生产中聚合液回收处理装置还设有进料泵变频控制器；脱单进料压力检测点；脱单进料压力调节阀；在线旋转粘度计；三通开关阀；聚合液回收泵变频控制器；所述聚合液回收泵变频控制器精准控制回收不合格聚合液量，与所述进料泵变频控制器合格聚合液按比例混合，在进入脱单塔前经过脱单进料前压力检测及调节阀控制系统稳定，氨化后配置在线旋转粘度计及时检测回收后聚合液产品质量，并通过三通开关阀切换至对应储罐内储存。

本发明同时提供一种纤维生产中聚合液回收处理的方法，其包括如下步骤：(1)对聚合液产品关键指标进行检验分析不合格时，将该批次产品送至聚合液回收罐储存。当在线聚合液合格稳定后，保持在线聚合液齿轮泵变频不变，启动聚合液回收泵，调整回收聚合液，回收聚合液掺混量占总处理量的3％体积分数，将两股聚合液送至第一静态混合器，经混合器通道内左、右扭转的螺旋片进行掺混；(2)经过静态混合器的掺混聚合液进入脱单塔和浓缩塔，该过程中脱单塔和浓缩塔处理聚合液量略有增加，在线聚合液量没有变化，脱单、脱泡量稳定，掺混后聚合液不会对连续生产线工艺参数产生影响；(3)经过脱单塔和浓缩塔处理的聚合液，由浓缩塔出料泵送至氨化设施进行氨化处理，对加氨系数调整及跟踪检测，该过程加氨系数需在原基础上上调2％，得掺混后聚合液产品氨中和度在合格指标范围内；(4)经氨化设施处理后，聚合液经在线旋转粘度仪进行分析，同时取样进行线下检验分析校对，合格聚合液送聚合液储罐送往下一工序。

优选的，所述步骤(1)中，回收聚合液再次经过脱单塔、浓缩塔时，因操作温度高，少量大分子结构会出现降解成小分子影响产品质量，回收聚合液量不应超过总聚合液体积的5％。

优选的，所述步骤(2)中，聚合液掺混采用SH型静态混合器，该混合器适用于高粘度聚合液介质。

优选的，所述步骤(1)中，回收聚合液固含量不合格情况，不合格聚合液掺混量占总处理量的4％体积分数也可满足上述方法。

优选的，所述步骤(1)和(3)中，回收聚合液氨中和度不合格情况，不合格聚合液掺混量占总处理量的5％体积分数也可满足上述方法，该过程加氨系数需在原基础上上调3％。

优选的，当出现粘度和固含量同时不合格情况，以粘度不合格处理方法进行处理；进一步的，当出现粘度和氨中和度同时不合格情况，以粘度不合格处理方法进行处理；进一步的，当出现固含量和氨中和度同时不合格情况，以固含量不合格处理方法进行处理；进一步的，同时出现粘度、固含量及氨中和度不合格情况，以粘度不合格处理方式进行处理。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过对产品聚合液指标检测，精准的将不合格聚合液在线进行比例回收控制，在不影响最终聚合液产品质量的情况下，实现不合格品零产出。

附图说明

图1为本申请实施例提供的碳纤维原丝生产中单体回收塔聚合液回收处理装置的结构示意图。

图中：1、聚合液进料；2、脱单塔进料泵；3、进料泵变频控制器；4、脱单进料取样点；5、第一静态混合器；6、第一静态混合器内件；7、脱单进料压力检测点；8、脱单进料压力调节阀；9、脱单塔；10、浓缩塔；11、浓缩塔出料泵；12、第二静态混合器；13、第二静态混合器内件；14、在线旋转粘度仪；15、聚合液产品取样点；16、三通开关阀；17、聚合液产品罐；18、聚合液回收罐；19、聚合液回收泵；20、聚合液回收泵变频控制器；21、回收聚合液取样点；22、回收聚合液过滤器；23、加氨设施。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

如附图1所示，本发明提供的碳纤维生产中聚合液回收处理装置，包括聚合液回收泵19、第一静态混合器5、脱单塔进料泵2、脱单塔9、浓缩塔10等设备，在线旋转粘度仪14、自动调节阀门、DCS控制系统等仪表。

聚合液回收泵19、脱单塔进料泵2、浓缩塔出料泵11选用进口齿轮泵，齿轮泵单转容积固定，在掺混时，调整齿轮泵转速进行准确计量掺混。

两股聚合液同时进入第一静态混合器5，经加氨处理后同时进入第二静态混合器12，两台静态混合器选用SH型，该混合器由双孔道组成，孔道内放置螺旋片，相邻单元双孔道的方位错位90°，单元之间设有流体再分配室，可使两股聚合液得到充分混合。

脱单塔和浓缩塔设置液体分布器，聚合液由塔顶至塔底均匀分布流下，在完成脱单浓缩作用的同时，也可达到聚合液的充分混合。

在线旋转粘度仪14可在线检测关键指标，可第一时间反馈掺混后主要产品指标，对在线及时调整，确保掺混效果起到关键作用。

聚合装置在检修开车阶段，产出40m³粘度为600泊不合格聚合液存放在回收聚合液罐18中，假设聚合液产品粘度控制指标为650±20泊。

脱单塔进料泵2进料量为5m³/h，经脱单进料取样点4分析数据显示，线上该点进料聚合液粘度为550泊，经聚合液产品取样点15分析数据显示，产品聚合液粘度为650泊。

启动聚合液回收泵19，经聚合液产品取样点21，校对不合格聚合液指标。调整变频控制流量为0.155m³/h，经过回收聚合液过滤器22过滤凝胶，回收聚合液占总进料量的3％。

掺混聚合液经过第一静态混合器5，通过脱单进料压力检测点7显示进料压力，与脱单进料压力调节阀8形成串级控制，使掺混后聚合液进入脱单塔9压力稳定。

理论计算聚合液在脱单塔9、浓缩塔10的停留时间为5h，在聚合液回收泵19启动后5h，提高加氨设施23的加氨系数至原设定参数的102％。

氨化后聚合液通过第二静态混合器12，经在线旋转粘度计14得到粘度为640-650泊之间，2h一次在聚合液产品取样点15处取样进行校对，连续3个检测样合格后恢复正常取样频次，合格的聚合液产品送至聚合液产品罐17。

聚合液掺混时间为258h，跟踪聚合液产品至后续纺丝、碳化工序，保证产品得可追溯性。

当回收聚合液处理完成后，退回掺混前加氨系数。

本实施例的不合格聚合液回收率可达100％，聚合液产品质量合格率100％。

实施例2

本实施例提供的碳纤维原丝生产中单体回收塔聚合液回收处理系统与实施例1相同，采用该系统回收聚合液的方法如下：

聚合装置在检修开车阶段，产出40m³氨中和度为0.6的不合格聚合液存放在回收聚合液罐18中，假设聚合液产品氨中和度控制指标为0.8±0.05。

1、聚合液进料；2、脱单塔进料泵；3、进料泵变频控制器；4、脱单进料取样点；5、第一静态混合器；6、第一静态混合器内件；7、脱单进料压力检测点；8、脱单进料压力调节阀；9、脱单塔；10、浓缩塔；11、浓缩塔出料泵；12、第二静态混合器；13、第二静态混合器内件；14、在线旋转粘度计；15、聚合液产品取样点；16、三通开关阀；17、聚合液产品罐；18、聚合液回收罐；19、聚合液回收泵；20、聚合液回收泵变频控制器；21、回收聚合液取样点；22、回收聚合液过滤器；23、加氨设施。

脱单塔进料泵2进料量为5m³/h，经聚合液产品取样点15分析数据显示，产品聚合液氨中和度为0.8。

启动聚合液回收泵19，经聚合液产品取样点21，校对不合格聚合液指标。调整变频控制流量为0.263m³/h，经过回收聚合液过滤器22过滤凝胶，回收聚合液占总进料量的5％。

掺混聚合液经过第一静态混合器5，通过脱单进料压力检测点7显示进料压力，与脱单进料压力调节阀8形成串级控制，使掺混后聚合液进入脱单塔9压力稳定。

理论计算聚合液在脱单塔9、浓缩塔10的停留时间为5h，在聚合液回收泵19启动后5h，提高加氨设施23的加氨系数至0.84％。

氨化后聚合液通过第二静态混合器12，2h一次在聚合液产品取样点15处取样进行分析，氨中和度值在0.8±0.05范围内，连续3个检测样合格后恢复正常取样频次。

聚合液掺混时间为152h，跟踪聚合液产品至后续纺丝、碳化工序，保证产品得可追溯性。

当回收聚合液处理完成后，退回掺混前加氨系数。

本实施例的不合格聚合液回收率可达100％，聚合液产品质量合格率100％。