一种硅橡胶膜及工艺便捷的制备方法
阅读说明：本技术 一种硅橡胶膜及工艺便捷的制备方法 (Silicone rubber membrane and preparation method with convenient process ) 是由 崔号东 于 2021-09-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种硅橡胶膜及工艺便捷的制备方法。其中,一种硅橡胶膜,包括底层和涂敷在所述底层上的复合层,所述底层为聚偏氟乙烯多孔底膜；所述复合层为高硅沸石填充橡胶层,所述高硅沸石填充橡胶层是由聚二甲基硅氧烷溶于乙酸丁酯混合液中经过均质机分散再在真空室中在聚偏氟乙烯多孔底膜上利用雾化沉积制备而成。本发明通过真空下利用雾化沉积制备,相比于传统的刮膜法,雾化沉积可以有效的控制膜体的整体均匀性和厚度。(The invention provides a silicone rubber membrane and a preparation method with a convenient process. The silicon rubber membrane comprises a bottom layer and a composite layer coated on the bottom layer, wherein the bottom layer is a polyvinylidene fluoride porous base membrane; the composite layer is a high-silicon zeolite filled rubber layer, and the high-silicon zeolite filled rubber layer is prepared by dissolving polydimethylsiloxane in butyl acetate mixed solution, dispersing the dimethyl siloxane in a homogenizer, and performing atomization deposition on a polyvinylidene fluoride porous base membrane in a vacuum chamber. The invention is prepared by utilizing atomization deposition in vacuum, and compared with the traditional film scraping method, the atomization deposition can effectively control the integral uniformity and thickness of the film body.)
技术领域
本发明提供了一种硅橡胶膜，特别涉及一种硅橡胶膜及制备方法，具体是涉及一种工艺程序节省的一种硅橡胶膜及制备方法。
背景技术
现有的硅橡胶膜基本上都是两层的复合膜，通过在聚偏氟乙烯底膜上制备得到硅橡胶膜，且现有的技术手段均通过刮涂得到，刮涂得到膜的厚度不能进行有效的控制。除此之外，现有的技术中，基本上采用搅拌混合、静置消泡得到铸膜液，静置消泡的时间长，延长了制备的工艺时间。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种硅橡胶膜及工艺便捷的制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一种硅橡胶膜，包括
底层和涂敷在所述底层上的复合层，所述底层为聚偏氟乙烯多孔底膜；
所述复合层为高硅沸石填充橡胶层，所述高硅沸石填充橡胶层是由聚二甲基硅氧烷溶于乙酸丁酯混合液中经过均质机分散再在真空室中在聚偏氟乙烯多孔底膜上利用雾化沉积制备而成。
优选的，所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度为25-70μm。
优选的，所述高硅沸石填充橡胶层的厚度为3-200μm。
优选的，所述均质机分散采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散。
本发明还提供了一种工艺便捷的制备硅橡胶膜的方法，包括以下步骤：
1)底层的制备：将聚偏氟乙烯干燥溶于N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的有机混合液中，配成15％-25％质量分数的溶液中，在10-15℃下利用均质机在3-3.5Mpa下进行分散3-5次，分散完静置，静置后在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，得到聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜，自然晾干；
2)复合层制备：将乙酸丁酯和石油醚按照5-1进行混合形成混合液，然后将聚二甲基硅氧烷与混合液按照体积比为2：6-3：8进行混合搅拌，混合搅拌后加入高硅沸石分子筛、交联剂以及催化剂再次搅拌，然后导入至均质机中采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散3-5次，分散完成形成铸膜液，将铸膜液导入至真空箱上部的雾化器中，将干燥后的聚偏氟乙烯底膜放置在载物台上放入至真空箱，先对真空箱进行抽真空，然后在过饱和惰性气体条件下利用雾化器将铸膜液雾化沉积在聚偏氟乙烯多孔底膜上，真空保压2小时，打开真空箱箱盖并对真空箱进行加热，促进溶剂挥发以及交联，制得高硅沸石填充橡胶膜。
优选的，所述高硅沸石分子筛的粒径为3-20μm。
优选的，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷或甲基三丁酮肟硅烷。
优选的，所述催化剂为有机锡。
优选的，所述铸膜液中，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45-70％，交联剂质量为总质量的10-20％，催化剂的质量为总质量的1-2％，余量为聚二甲基硅氧烷。
优选的，在步骤5)中，进行加热温度为：60-85℃。
本发明的有益效果为：
本发明中通过均质机进行分散，相比传统的搅拌混合法，均质能够在一定的压力下将溶液进行充分的微粒化、均匀化，经过多次均质后，溶液中不含气泡，无需进行消泡工序，仅需要进行短时间静置即可。
本发明通过真空下利用雾化沉积制备，相比于传统的刮膜法，雾化沉积可以有效的控制膜体的整体均匀性和厚度。
说明书附图
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明真空室的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
首先，本发明提供了一种硅橡胶膜，包括
底层和涂敷在所述底层上的复合层，所述底层为聚偏氟乙烯多孔底膜；
所述复合层为高硅沸石填充橡胶层，所述高硅沸石填充橡胶层是由聚二甲基硅氧烷溶于乙酸丁酯混合液中经过均质机分散再在真空室中在聚偏氟乙烯多孔底膜上利用雾化沉积制备而成。
所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度为25-70μm。
所述均质机分散采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散，本发明中通过均质机进行分散，相比传统的搅拌混合法，均质能够在一定的压力下将溶液进行充分的微粒化、均匀化，经过多次均质后，溶液中不含气泡，无需进行消泡工序，仅需要进行短时间静置即可。
本发明通过真空下利用雾化沉积制备，相比于传统的刮膜法，雾化沉积可以有效的控制膜体的整体均匀性和厚度。所述高硅沸石填充橡胶层的厚度可以控制在3-200μm之间，厚度误差大小小于0.3μm。
为了便于本发明的实施，本发明还公开了进行雾化沉积的真空箱，包括箱体100，箱体的上部具有上盖105，上盖和箱体之间采用传统的密封手段密封。在箱体的两侧均匀设置由多个加热丝，以及在箱体内部下侧设置由槽体101，槽体101用于固定进行雾化沉积用的载物台102，在箱盖上，设置由用于进行抽真空的第一通气口104，以及箱盖上设置由雾化器108，雾化器108的雾化喷嘴109设置在箱盖的下表面，其与雾化器108通过管路连接，在雾化器108上设置由第二通气口106及进液口107。
实施例1
本实施例高硅沸石填充橡胶层厚度为20μm为实施例进行描述。
一种工艺便捷的制备硅橡胶膜的方法，包括以下步骤：
1)底层的制备：将聚偏氟乙烯干燥溶于N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的有机混合液中，配成15％-25％质量分数的溶液中，在10-15℃下利用均质机在3-3.5Mpa下进行分散3-5次，分散完静置，静置后在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，得到聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜，自然晾干；所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度控制在50μm。
2)复合层制备：将乙酸丁酯和石油醚按照5-1进行混合形成混合液，然后将聚二甲基硅氧烷与混合液按照体积比为2：6-3：8进行混合搅拌，混合搅拌后加入粒径为3-20μm高硅沸石分子筛、甲基三甲氧基硅烷以及有机锡再次搅拌，然后导入至均质机中采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散3-5次，分散完成形成铸膜液，所述铸膜液中，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45-70％，交联剂质量为总质量的10-20％，催化剂的质量为总质量的1-2％，余量为聚二甲基硅氧烷。将铸膜液导入至真空箱上部的雾化器中，将干燥后的聚偏氟乙烯底膜放置在载物台上放入至真空箱，先对真空箱进行抽真空，然后在过饱和惰性气体条件下利用雾化器将铸膜液雾化沉积在聚偏氟乙烯多孔底膜上，真空保压2小时，打开真空箱箱盖并对真空箱进行加热，温度为60-85℃，促进溶剂挥发以及交联，制得高硅沸石填充橡胶膜。
在上述的实施例按照不同的设定条件，包括控制均质的压力和次数，铸膜液原料的比例，将实施例设置成5个对比例，例如按照均质3、4、5。
对比例用铸膜液A，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45％，交联剂质量为总质量的10％，催化剂的质量为总质量的1％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液B，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的50％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.2％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液C，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的55％，交联剂质量为总质量的17％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液D，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的65％，交联剂质量为总质量的18％，催化剂的质量为总质量的1.8％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液E，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的75％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
经过测量，制备的硅橡胶膜的整体厚度控制在0.28μm。
实施例2
本实施例高硅沸石填充橡胶层厚度为50μm为实施例进行描述。
一种工艺便捷的制备硅橡胶膜的方法，包括以下步骤：
1)底层的制备：将聚偏氟乙烯干燥溶于N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的有机混合液中，配成15％-25％质量分数的溶液中，在10-15℃下利用均质机在3-3.5Mpa下进行分散3-5次，分散完静置，静置后在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，得到聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜，自然晾干；所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度控制在50μm。
2)复合层制备：将乙酸丁酯和石油醚按照5-1进行混合形成混合液，然后将聚二甲基硅氧烷与混合液按照体积比为2：6-3：8进行混合搅拌，混合搅拌后加入粒径为3-20μm高硅沸石分子筛、甲基三甲氧基硅烷以及有机锡再次搅拌，然后导入至均质机中采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散3-5次，分散完成形成铸膜液，所述铸膜液中，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45-70％，交联剂质量为总质量的10-20％，催化剂的质量为总质量的1-2％，余量为聚二甲基硅氧烷。将铸膜液导入至真空箱上部的雾化器中，将干燥后的聚偏氟乙烯底膜放置在载物台上放入至真空箱，先对真空箱进行抽真空，然后在过饱和惰性气体条件下利用雾化器将铸膜液雾化沉积在聚偏氟乙烯多孔底膜上，真空保压2小时，打开真空箱箱盖并对真空箱进行加热，温度为60-85℃，促进溶剂挥发以及交联，制得高硅沸石填充橡胶膜。
在上述的实施例按照不同的设定条件，包括控制均质的压力和次数，铸膜液原料的比例，将实施例设置成5个对比例，例如按照均质3、4、5。
对比例用铸膜液A，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45％，交联剂质量为总质量的10％，催化剂的质量为总质量的1％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液B，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的50％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.2％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液C，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的55％，交联剂质量为总质量的17％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液D，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的65％，交联剂质量为总质量的18％，催化剂的质量为总质量的1.8％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液E，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的75％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
经过测量，制备的硅橡胶膜的整体厚度控制在0.23μm。
实施例3
本实施例高硅沸石填充橡胶层厚度为100μm为实施例进行描述。
一种工艺便捷的制备硅橡胶膜的方法，包括以下步骤：
1)底层的制备：将聚偏氟乙烯干燥溶于N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的有机混合液中，配成15％-25％质量分数的溶液中，在10-15℃下利用均质机在3-3.5Mpa下进行分散3-5次，分散完静置，静置后在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，得到聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜，自然晾干；所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度控制在50μm。
2)复合层制备：将乙酸丁酯和石油醚按照5-1进行混合形成混合液，然后将聚二甲基硅氧烷与混合液按照体积比为2：6-3：8进行混合搅拌，混合搅拌后加入粒径为3-20μm高硅沸石分子筛、甲基三甲氧基硅烷以及有机锡再次搅拌，然后导入至均质机中采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散3-5次，分散完成形成铸膜液，所述铸膜液中，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45-70％，交联剂质量为总质量的10-20％，催化剂的质量为总质量的1-2％，余量为聚二甲基硅氧烷。将铸膜液导入至真空箱上部的雾化器中，将干燥后的聚偏氟乙烯底膜放置在载物台上放入至真空箱，先对真空箱进行抽真空，然后在过饱和惰性气体条件下利用雾化器将铸膜液雾化沉积在聚偏氟乙烯多孔底膜上，真空保压2小时，打开真空箱箱盖并对真空箱进行加热，温度为60-85℃，促进溶剂挥发以及交联，制得高硅沸石填充橡胶膜。
在上述的实施例按照不同的设定条件，包括控制均质的压力和次数，铸膜液原料的比例，将实施例设置成5个对比例，例如按照均质3、4、5。
对比例用铸膜液A，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45％，交联剂质量为总质量的10％，催化剂的质量为总质量的1％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液B，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的50％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.2％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液C，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的55％，交联剂质量为总质量的17％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液D，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的65％，交联剂质量为总质量的18％，催化剂的质量为总质量的1.8％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液E，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的75％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
经过测量，制备的硅橡胶膜的整体厚度控制在0.15μm。
实施例4
本实施例高硅沸石填充橡胶层厚度为150μm为实施例进行描述。
一种工艺便捷的制备硅橡胶膜的方法，包括以下步骤：
1)底层的制备：将聚偏氟乙烯干燥溶于N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的有机混合液中，配成15％-25％质量分数的溶液中，在10-15℃下利用均质机在3-3.5Mpa下进行分散3-5次，分散完静置，静置后在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，得到聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜，自然晾干；所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度控制在50μm。
2)复合层制备：将乙酸丁酯和石油醚按照5-1进行混合形成混合液，然后将聚二甲基硅氧烷与混合液按照体积比为2：6-3：8进行混合搅拌，混合搅拌后加入粒径为3-20μm高硅沸石分子筛、甲基三甲氧基硅烷以及有机锡再次搅拌，然后导入至均质机中采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散3-5次，分散完成形成铸膜液，所述铸膜液中，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45-70％，交联剂质量为总质量的10-20％，催化剂的质量为总质量的1-2％，余量为聚二甲基硅氧烷。将铸膜液导入至真空箱上部的雾化器中，将干燥后的聚偏氟乙烯底膜放置在载物台上放入至真空箱，先对真空箱进行抽真空，然后在过饱和惰性气体条件下利用雾化器将铸膜液雾化沉积在聚偏氟乙烯多孔底膜上，真空保压2小时，打开真空箱箱盖并对真空箱进行加热，温度为60-85℃，促进溶剂挥发以及交联，制得高硅沸石填充橡胶膜。
在上述的实施例按照不同的设定条件，包括控制均质的压力和次数，铸膜液原料的比例，将实施例设置成5个对比例，例如按照均质3、4、5。
对比例用铸膜液A，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45％，交联剂质量为总质量的10％，催化剂的质量为总质量的1％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液B，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的50％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.2％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液C，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的55％，交联剂质量为总质量的17％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液D，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的65％，交联剂质量为总质量的18％，催化剂的质量为总质量的1.8％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液E，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的75％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
经过测量，制备的硅橡胶膜的整体厚度控制在0.18μm。
实施例5
本实施例高硅沸石填充橡胶层厚度为200μm为实施例进行描述。
一种硅橡胶膜的制备方法，包括以下步骤：
1)底层的制备：将聚偏氟乙烯干燥溶于N,N-二甲基甲酰胺与N-甲基吡咯烷酮的有机混合液中，配成15％-25％质量分数的溶液中，在10-15℃下利用均质机在3-3.5Mpa下进行分散3-5次，分散完静置，静置后在聚酯无纺布上刮膜，水为凝胶浴，得到聚酯无纺布支撑的聚偏氟乙烯底膜，自然晾干；所述聚偏氟乙烯多孔底膜的厚度控制在50μm。
2)复合层制备：将乙酸丁酯和石油醚按照5-1进行混合形成混合液，然后将聚二甲基硅氧烷与混合液按照体积比为2：6-3：8进行混合搅拌，混合搅拌后加入粒径为3-20μm高硅沸石分子筛、甲基三甲氧基硅烷以及有机锡再次搅拌，然后导入至均质机中采用低温且压力在2-3Mpa下进行均质分散3-5次，分散完成形成铸膜液，所述铸膜液中，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45-70％，交联剂质量为总质量的10-20％，催化剂的质量为总质量的1-2％，余量为聚二甲基硅氧烷。将铸膜液导入至真空箱上部的雾化器中，将干燥后的聚偏氟乙烯底膜放置在载物台上放入至真空箱，先对真空箱进行抽真空，然后在过饱和惰性气体条件下利用雾化器将铸膜液雾化沉积在聚偏氟乙烯多孔底膜上，真空保压2小时，打开真空箱箱盖并对真空箱进行加热，温度为60-85℃，促进溶剂挥发以及交联，制得高硅沸石填充橡胶膜。
在上述的实施例按照不同的设定条件，包括控制均质的压力和次数，铸膜液原料的比例，将实施例设置成5个对比例，例如按照均质3、4、5。
对比例用铸膜液A，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的45％，交联剂质量为总质量的10％，催化剂的质量为总质量的1％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液B，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的50％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.2％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液C，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的55％，交联剂质量为总质量的17％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液D，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的65％，交联剂质量为总质量的18％，催化剂的质量为总质量的1.8％，余量为聚二甲基硅氧烷。
对比例用铸膜液E，所述高硅沸石分子筛的质量为总质量的75％，交联剂质量为总质量的15％，催化剂的质量为总质量的1.5％，余量为聚二甲基硅氧烷。
经过测量，制备的硅橡胶膜的整体厚度控制在0.27μm。
分析实施例1-5可知，在膜厚为100μm时，其控制的精确度最好，大于和小于100μm时，都会呈现误差增大。这是因为，膜厚越小，不容易精确控制，膜厚越大，受到外界环境干扰的因素越大，比如机器的工作时间效率下降，使得膜厚不能形成精确的控制。
以上对本发明实施例所公开的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体实施例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。