一种辣椒素微胶囊杀虫剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种辣椒素微胶囊杀虫剂及其制备方法 (Capsaicin microcapsule pesticide and preparation method thereof ) 是由 陈宏伟 张小轩 吕海光 钱贞舟 冯晶 于 2021-08-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种辣椒素微胶囊杀虫剂及其制备方法,包括：以辣椒素为植物源农药的芯材；以及将芯材包覆,以明胶及CMC为原料的壁材；其中,所述壁材中含有小分子含氮化合物。所公开的植物源微胶囊杀虫剂不仅具有杀虫效果好,药效长的优点,而且其也兼有植物肥料的作用。(The invention discloses a capsaicin microcapsule pesticide and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: capsaicin is taken as a core material of the botanical pesticide; and a wall material which coats the core material and takes gelatin and CMC as raw materials; wherein the wall material contains a small molecular nitrogen-containing compound. The plant source microcapsule pesticide has the advantages of good pesticidal effect and long pesticide effect, and also has the function of plant fertilizer.)
技术领域
本发明涉及生物源农药领域，特别涉及一种辣椒素微胶囊杀虫剂及其制备方法。
背景技术
使用化学农药促进农业农作物的增产丰收已有近百年的历史，其在人类进步和社会发展方面发挥了不可磨灭的作用。但是，传统化学农药在对农业增产、抗虫抑菌等方面起到积极作用的同时，负面作用也日益凸显。化学农药一般毒性大，使用后，常常会造成农药残留，残留的化学物质会对人类健康造成不可忽视的影响。
植物源绿色农药是通过提取植物的根、茎、叶、花、果、种子等或利用其次生代谢产物制成的具抗虫抑菌作用的活性物质。与化学农药相比其具有环境兼容性好的优点，其可在自然界分解成无毒物质，不富集、无污染，对人畜安全，病虫不易产生抗药性，安全性高，选择性好，是未来农药的发展方向，辣椒素是辣椒的辣味成分，也是其活性成分，其对驱虫灭虫具有较优异的效果，但是辣椒素本身气味浓烈，具有刺激性。
微胶囊技术具有改善被包裹物质的物理性质，屏蔽味道和气味，控制物质释放的作用。但是目前微胶囊的核心研究主要是芯材的选择，其壁材在农作物生长中无直接作用，而且芯材成分单一，其在植物生长过程中所起作用较为单一。因此，本发明通过改变壁材材料，制备了具有多重作用的植物源微胶囊杀虫剂。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种辣椒素微胶囊杀虫剂，其除了具有杀虫的效果外，还能提供植物生长所需的氮肥。
为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，本发明的第一目的是提供一种辣椒素微胶囊杀虫剂，包括：以辣椒素为植物源农药的芯材；
以及将芯材包覆，以明胶及羟甲基纤维素钠CMC为原料的壁材；
其中，所述壁材中含有小分子含氮化合物。
作为优选，所述小分子含氮化合物为尿素或草酰胺中的一种或多种。
作为优选，所述微胶囊的芯材与壁材的质量比为1:0.5～3。
作为优选，所述明胶与CMC的质量比为7～11:1。
作为优选，所述小分子含氮化合物在壁材中所占的质量百分比为5～10％。
此外，本发明的另一目的是提供一种基于上述的植物源微胶囊杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括：
通过超临界流体萃取法萃取辣椒中的辣椒素；
取一定量的明胶及CMC分别加入蒸馏水溶解形成明胶溶解液及CMC溶解液，将所述明胶溶解液及CMC溶解液混合形成混合液；
向所述混合液中加入所述萃取的辣椒素并反应形成第一乳化液；
通过调节pH至酸性并调节搅拌温度及速度使所述第一乳化液凝聚形成第二乳化液；
在所述第二乳化液中加入小分子含氮化合物形成第三乳化液；
将所述第三乳化液调节pH至中性并加入谷氨酰胺转氨酶使其固化形成微胶囊分散液；
将所述微胶囊分散液经沉淀水洗后抽滤得到湿囊，将所述湿囊冷冻干燥后得到植物源微胶囊杀虫剂。
作为优选，所述混合液中明胶及CMC的质量浓度为0.5～2％，所述形成第一乳化液的反应条件为在组织搅碎机中以8000～12000r/min的转速乳化2～3min。
作为优选，形成第二乳化液中所述调节pH至酸性的具体pH值为4.5～5，所述调节pH值时所用的溶液为10％的乙酸溶液，所述搅拌温度为35～50℃，所述搅拌速度为300～500r/min。
作为优选，所述第三乳化液在调节pH前需经过冰水浴使体系降温至15℃以下。
作为优选，形成微胶囊分散液中所述调节pH至中性的溶液为10％的氢氧化钠溶液，所所述加入的谷氨酰胺转氨酶在总反应体系中的质量百分比为0.5～1.5％，所述固化时需保持100～200r/min的搅拌速度，所需固化时间为4～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以微胶囊技术制备了植物源微胶囊杀虫剂，本身所使用的材料纯天然无污染，不存在化学残留。
2.本发明以辣椒素为芯材，作为杀虫有效物质，以含氮有机小分子为壁材选料之一，作为氮肥来源，使所制备的杀虫剂兼具有杀虫及施肥的双重作用，减少了使用者的施药次数。
3。本发明提供了一种微胶囊农药，使其中杀虫有效成分辣椒素缓慢释放，减少了药剂的使用量，使药效更持久。
具体实施方式
为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
S11：采用超临界流体萃取法萃取辣椒中的辣椒素；
超临界流体萃取技术已公开，超临界流体萃取法兼有精馏和液液萃取的某些特点，其以低温CO2为萃取剂，有效地防止热敏性物质的氧化和逸散；此外，其能把高沸点、挥发度低、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；而且，超临界流体萃取全过程中不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程中对人体的毒害和环境的污染。
S12:将14g明胶溶于2800mL蒸馏水形成明胶溶液，2g CMC溶于400mL蒸馏水形成CMC溶液，将所述的明胶溶液和CMC溶液混合后形成混合液；
S13:向所述混合液中加入萃取的辣椒素32g并在组织搅碎机中以8000r/min的转速完成乳化反应形成第一乳化液，所述反应的反应时间为2min；
S14:通过利用10％的乙酸溶液调节第一乳化液的pH至4.5并在35℃下搅拌速度为300r/min的条件下反应40min形成第二乳化液。
S15：在步骤S14的条件下，在所述第二乳化液中加入0.8g的尿素形成第三乳化液；
S16:将第三乳化液冰水浴降温至13℃，使用10％的氢氧化钠溶液调节pH至中性，然后加入谷氨酰胺转氨酶，其在总反应体系中质量百分比为0.5％，之后进行固化反应形成微胶囊分散液，固化反应条件为100r/min的搅拌速度，室温下固化4h。
S17：将所述微胶囊分散液经沉淀水洗后抽滤得到湿囊，将所述湿囊冷冻干燥得到植物源微胶囊杀虫剂。
本发明采用辣椒素作为芯材，其具有杀虫效果，尤其在治理菜蚜及菜青虫方面具有优秀的治理效果，同时辣椒素作为纯天然的植物源农药，具有无污染，无残留的优点。
本发明利用微胶囊技术制备杀虫剂，以植物源农药为芯材，明胶及CMC为壁材，使其中的植物源农药缓慢释放，减少了药剂的使用量，延长了杀虫剂的有效杀虫时间。此外，采用复合凝聚法制备微胶囊杀虫剂，具有操作简单、条件温和的优点。
本发明的壁材选自明胶及CMC，其为天然材料，具有无污染，不会造成环境负担的优点。同时，在壁材中加入含氮小分子，使所述的微胶囊杀虫剂具有了氮肥的功能，减少了使用者的施肥次数，优化了使用者的植物种植过程。
实施例2
S21：采用超临界流体萃取法萃取辣椒中的辣椒素；
S22:将20g明胶溶于2000mL蒸馏水形成明胶溶液，2g CMC溶于200mL蒸馏水形成CMC溶液，将所述的明胶溶液和CMC溶液混合后形成混合液；
S23:向所述混合液中加入萃取的辣椒素22g并在组织搅碎机中以10000r/min的转速完成乳化反应形成第一乳化液，所述反应的反应时间为2.5min；
S24:通过利用10％的乙酸溶液调节第一乳化液的pH至4.7并在45℃下搅拌速度为400r/min的条件下反应40min形成第二乳化液。
S25：在步骤S24的条件下，在所述第二乳化液中加入1.54g的尿素形成第三乳化液；
S26:将第三乳化液冰水浴降温至15℃，使用10％的氢氧化钠溶液调节pH至中性，然后加入谷氨酰胺转氨酶，其在总反应体系中质量百分比为1％，之后进行固化反应形成微胶囊分散液，固化反应条件为140r/min的搅拌速度，室温下固化5h。
S27：将所述微胶囊分散液经沉淀水洗后抽滤得到湿囊，将所述湿囊冷冻干燥得到植物源微胶囊杀虫剂。
实施例3
S31：采用超临界流体萃取法萃取辣椒中的辣椒素；
S32:将22g明胶溶于1100mL蒸馏水形成明胶溶液，2g CMC溶于100mL蒸馏水形成CMC溶液，将所述的明胶溶液和CMC溶液混合后形成混合液；
S33:向所述混合液中加入萃取的辣椒素32g并在组织搅碎机中以8000r/min的转速完成乳化反应形成第一乳化液；
S34:通过利用10％的乙酸溶液调节第一乳化液的pH至5并在50℃下搅拌速度为500r/min的条件下反应40min形成第二乳化液。
S35：在步骤S34的条件下，在所述第二乳化液中加入2.4g的草酰胺形成第三乳化液；
S36:将第三乳化液冰水浴降温至14℃，使用10％的氢氧化钠溶液调节pH至中性，然后加入谷氨酰胺转氨酶，其在总反应体系中质量百分比为1.5％，之后进行固化反应形成微胶囊分散液，固化反应条件为200r/min的搅拌速度，室温下固化5h。
S37：将所述微胶囊分散液经沉淀水洗后抽滤得到湿囊，将所述湿囊冷冻干燥得到植物源微胶囊杀虫剂。
杀虫驱虫效果测试：
通过在有病虫害的植物中施加一定量的杀虫剂来表征杀虫驱虫效果，本测试通过控制辣椒素的质量相等来确定施加的杀虫剂质量，测试了7天及30天时的死虫数，同时测试了30天时的植物生长情况。
死亡率(％)＝死虫数/总虫数×100％
对比例1为不施任何农药，对比例2为常规植物源农药辣椒素，其施加量与实施例中施加的辣椒素的质量相等。
由表1可知：与对比例1相比，实施例具有较好的杀虫效果，与对比例2相比，实施例的杀虫时效性更强，其在30天时依旧具有良好的杀虫效果。同时对比对比例1及2，施加了实施例杀虫剂的植物，在30天内长势要明显强于对比例。
通过杀虫实验证明了微胶囊杀虫剂其具有较好的杀虫效果，而且其具有时效长的优点，此外，微胶囊杀虫剂中含有植物需要的氮肥，其对植物生长也有促进作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何的简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
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