一种高纯铜的成型加工方法
阅读说明：本技术 一种高纯铜的成型加工方法 (Forming processing method of high-purity copper ) 是由 韦建敏 张晓蓓 张小波 刘正斌 于 2021-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高纯铜的成型加工方法。解决了现有技术中通过PCB废液制备出的铜纯度不高、利用率不高的技术问题。它包括下述步骤：(1)剪切；(2)真空熔炼；(3)浇注；(4)挤压；(5)拉伸；(6)矫直；(7)退火,得到高纯铜成品。本发明将纯度99.99%的阴极铜进一步通过真空熔炼、挤压、退火可以得到高纯无氧铜产品,使得到的铜成品的纯度在99.995%以上,氧含量控制在3ppm以下。(The invention discloses a forming processing method of high-purity copper. The technical problems that the purity of copper prepared by the PCB waste liquid is not high and the utilization rate is not high in the prior art are solved. It comprises the following steps: (1) shearing; (2) vacuum smelting; (3) pouring; (4) extruding; (5) stretching; (6) straightening; (7) and annealing to obtain a high-purity copper finished product. The invention can obtain high-purity oxygen-free copper products by further carrying out vacuum melting, extrusion and annealing on cathode copper with the purity of 99.99 percent, so that the purity of the obtained copper finished products is more than 99.995 percent, and the oxygen content is controlled to be less than 3 ppm.)
技术领域
本发明属于废液回收利用领域，具体涉及一种高纯铜的成型加工方法。
背景技术
PCB，也就是印刷电路板制造技术是一项非常复杂的、综合性很高的加工技术。一块合格的PCB要经过沉铜、电镀、显影、蚀刻等加工过程，在加工过程中有多种重金属废水和有机废水排出，成分复杂，处理难度较大。按PCB铜箔的利用率为30％～40％进行计算，那么在废液、废水中的含铜量就相当可观了。按一万平方米双面板计算(每面铜箔厚度为35微米)，则废液、废水中的含铜量就有4500公斤左右，且还有不少其他的重金属和贵金属。这些存在于废液、废水中的金属如不经处理就排放，既造成了浪费又污染了环境。
现有技术中对PCB废液的处理大都采用电解的方法来回收里面的铜，但是现有技术中都是直接将废液引入电解槽进行电解，废液中的很多大颗粒杂质并没有预处理，影响电解效率，同时其中的杂质也会污染环境。并且，现有技术中回收制备出的铜纯度不高，利用率不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯铜的成型加工方法。解决了现有技术中通过PCB废液制备出的铜纯度不高、利用率不高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度≤2×10-2Pa，熔炼温度为1150～1250℃；加热至熔化后保温0.5～1h；保持真空熔炼炉中的真空度≤2×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以15～25℃/h的升温速率升温至500～650℃保温0.5～1h；然后以15～25℃/h的升温速率升温至700～850℃保温0.5～1h；继续以25～35℃/h的升温速率升温至900～1050℃保温1～2h；然后以35～45℃/h的升温速率升温至1100～1300℃保温1～2h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的铜液转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为550～750℃，挤压力5～40MN，压余厚度控制在5～20mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为200～300℃，保温时间为4～10h，得到高纯铜成品。
进一步的，所述步骤(2)中，加热温度为1150～1450℃。
进一步的，所述步骤(2)中，加热温度为1400℃。
进一步的，所述步骤(4)中，挤压温度为600～700℃，挤压力10～30MN，压余厚度控制在10～15mm。
进一步的，所述步骤(4)中，挤压温度为650℃，挤压力2MN，压余厚度控制在10～15mm。
进一步的，所述步骤(7)中，退火温度为220～280℃，保温时间为6～8h。
进一步的，所述步骤(7)中，退火温度为250℃，保温时间为7h。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
本发明提供的高纯铜的成型加工方法，将99.99％的阴极铜进一步通过真空熔炼、挤压、退火等真空条件下连铸工序将高纯铜产品中的氧含量控制在3ppm以下，满足电真空器件等电子行业特殊用材需求。
具体实施方式
一、制备实施例：
实施例1:
一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对纯度99.99％的阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度2×10-2Pa，熔炼温度为1200℃；加热至熔化后保温0.8h；保持真空熔炼炉中的真空度2×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以20℃/h的升温速率升温至580℃保温0.8h；然后以20℃/h的升温速率升温至780℃保温0.8h；继续以30℃/h的升温速率升温至980℃保温1.5h；然后以40℃/h的升温速率升温至1200℃保温1.5h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为650℃，挤压力20MN，压余厚度控制在12mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为250℃，保温时间为7h，得到高纯铜成品。
实施例2：
一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对纯度99.99％的阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度2×10-2Pa，熔炼温度为1250℃；加热至熔化后保温0.5h；保持真空熔炼炉中的真空度2×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以25℃/h的升温速率升温至650℃保温0.5h；然后以25℃/h的升温速率升温至850℃保温0.5h；继续以35℃/h的升温速率升温至1050℃保温1h；然后以45℃/h的升温速率升温至1300℃保温1h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为750℃，挤压力5MN，压余厚度控制在20mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为300℃，保温时间为4h，得到高纯铜成品。
实施例3：
一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对纯度99.99％的阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度1.5×10-2Pa，熔炼温度为1150℃；加热至熔化后保温1h；保持真空熔炼炉中的真空度1.5×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以15℃/h的升温速率升温至500℃保温1h；然后以15℃/h的升温速率升温至700℃保温1h；继续以25℃/h的升温速率升温至900℃保温2h；然后以35℃/h的升温速率升温至1100℃保温2h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为550℃，挤压力40MN，压余厚度控制在5mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为200℃，保温时间为10h，得到高纯铜成品。
实施例4：
一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对纯度99.99％的阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度1×10-2Pa，熔炼温度为1230℃；加热至熔化后保温0.6h；保持真空熔炼炉中的真空度1×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以18℃/h的升温速率升温至620℃保温0.6h；然后以18℃/h的升温速率升温至750℃保温0.8h；继续以28℃/h的升温速率升温至950℃保温2h；然后以38℃/h的升温速率升温至1250℃保温1.5h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为700℃，挤压力15MN，压余厚度控制在10mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为220℃，保温时间为8h，得到高纯铜成品。
实施例5：
一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对纯度99.99％的阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度1.3×10-2Pa，熔炼温度为1200℃；加热至熔化后保温1h；保持真空熔炼炉中的真空度1.3×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以20℃/h的升温速率升温至650℃保温0.5h；然后以20℃/h的升温速率升温至750℃保温1h；继续以30℃/h的升温速率升温至1000℃保温1.5h；然后以40℃/h的升温速率升温至1200℃保温1.5h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为600℃，挤压力30MN，压余厚度控制在15mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为280℃，保温时间为6h，得到高纯铜成品。
实施例6:
一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对纯度99.99％的阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度1.8×10-2Pa，熔炼温度为1180℃；加热至熔化后保温1h；保持真空熔炼炉中的真空度1.8×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以22℃/h的升温速率升温至620℃保温0.6h；然后以22℃/h的升温速率升温至820℃保温0.8h；继续以32℃/h的升温速率升温至1020℃保温2h；然后以42℃/h的升温速率升温至1280℃保温1.5h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为610℃，挤压力28MN，压余厚度控制在12mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为270℃，保温时间为6.5h，得到高纯铜成品。
实施例7：
一种高纯铜的成型加工方法，包括下述步骤：
(1)采用剪板机对纯度99.99％的阴极铜进行剪切；
(2)采用真空熔炼炉进行熔炼加工，抽真空至真空度1.4×10-2Pa，熔炼温度为1250℃；加热至熔化后保温1h；保持真空熔炼炉中的真空度1.4×10-2Pa，降温使熔体凝固以充分除气，获得铜凝固体；将铜凝固体进行精炼，以25℃/h的升温速率升温至650℃保温0.5h；然后以25℃/h的升温速率升温至850℃保温1h；继续以35℃/h的升温速率升温至900℃保温2h；然后以35℃/h的升温速率升温至1300℃保温1h，得到精炼铜熔体；
(3)将真空熔炼后的精炼铜熔体转移到保温炉内，通过保温炉将铜液分配到各个结晶器，铜液在结晶器内凝固成型，得到铜棒坯；
(4)将铜棒坯采用连续挤压机进行挤压，挤压温度为710℃，挤压力15MN，压余厚度控制在20mm；得到挤压坯；
(5)采用液压拉拔机将挤压坯进行拉伸，得到半成品；
(6)采用二辊矫直机对拉伸后的半成品铜棒进行矫直；
(7)将拉伸后的半成品铜棒进行消除应力退火，退火温度为290℃，保温时间为5h，得到高纯铜成品。
二、实验例
1、检测实施例1-7中得到的高纯铜成品的纯度和氧含量，应用《加工铜及铜合金牌号和化学成分》(GB5231-2012)C10100(TU00)进行检测，结果如下表1所示：
表1实施例1-7中纯度和氧含量检测结果
以上揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作地等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
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