阅读说明：本技术 一种分级挥发真空气化分离炉 (Vacuum gasification separation furnace for fractional volatilization ) 是由 杨斌 徐宝强 蒋文龙 刘大春 李一夫 田阳 于 2021-09-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种分级挥发真空气化分离炉,属于有色金属真空冶金技术领域。本发明所述真空气化分离炉包括气化室和出料室,所述气化室包括炉壳、底部发热体、分体式侧壁发热体、气化坩埚、间壁通道、底部汇流盘、电极、一级挥发盘、二级挥发盘、三级挥发盘,一级挥发盘、二级挥发盘、三级挥发盘组合以后构成Ⅰ级冷凝区和Ⅱ级冷凝区；通过在气化坩埚与分级挥发构件间添加环径,改变高度,实现不同挥发盘上气化温度的调控。本发明设置了底部和分体式侧壁发热体,提高了蒸发坩埚内的温度。此外,炉壳及炉壳连接位置设置水冷密封结构,确保炉内的真空环境,多级挥发盘的设计实现了气化挥发物的回流和多次挥发物料的分级和循环挥发。(The invention discloses a graded volatilization vacuum gasification separation furnace, and belongs to the technical field of non-ferrous metal vacuum metallurgy. The vacuum gasification separation furnace comprises a gasification chamber and a discharge chamber, wherein the gasification chamber comprises a furnace shell, a bottom heating element, a split type side wall heating element, a gasification crucible, a dividing wall channel, a bottom confluence disc, an electrode, a first-stage volatilization disc, a second-stage volatilization disc and a third-stage volatilization disc, and the first-stage volatilization disc, the second-stage volatilization disc and the third-stage volatilization disc are combined to form a first-stage condensation zone and a second-stage condensation zone; the height is changed by adding the ring diameter between the gasification crucible and the grading volatilization component, so that the gasification temperature on different volatilization discs can be regulated and controlled. The invention is provided with the bottom and the split side wall heating body, thereby improving the temperature in the evaporation crucible. In addition, the furnace shell and the connecting position of the furnace shell are provided with water-cooling sealing structures, so that the vacuum environment in the furnace is ensured, and the design of the multi-stage volatilization disc realizes the backflow of gasified volatile matters and the grading and circulating volatilization of multiple volatile materials.)

一种分级挥发真空气化分离炉

技术领域

本发明涉及一种分级挥发真空气化分离炉，属于有色金属真空冶金技术领域。

背景技术

真空气化设备是真空冶金行业主要的使用的气化设备，其原理是在给定功率下达到蒸发温度后，产生金属蒸气，在冷凝器上冷凝得到相应的金属或合金。一般的真空气化炉处理的物料受限性较大，特定的真空气化炉只能处理特定的合金物料，使得真空气化炉的使用成本较高。近年来也有不少研发人员研发了通用真空蒸馏设备，但是这些真空蒸馏设备只能实现底部加热，导致加热温度不能达到要求，蒸馏效果不佳，使用范围受到很大的局限性。此外由于受热不均匀，某些局部的物料得不到充分的受热，提纯效率不高。在收集物料方面也不能有效的收集到所需的金属元素，往往混杂着一些其他的金属元素，需要进一步进行提纯和分离。因此，需要开发一种可以处理多种高沸点合金的真空气化分离炉，且收集产物纯度非常高。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种新的分级挥发真空气化分离炉，包括气化室和出料室，所述气化室包括炉壳1、底部发热体2、分体式侧壁发热体3、气化坩埚4、间壁通道5、底部汇流盘6、电极7、一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11；

底部发热体2位于气化室的底部，气化坩埚4置于底部发热体2上，分体式侧壁发热体3均匀分布在气化坩埚4的周围，底部发热体2和分体式侧壁发热体3分别通过电极7与电源连接；气化坩埚顶部设有圆盘状的一级挥发盘9，一级挥发盘9的四周设有多个出气口，一级挥发盘9的上方设有二级挥发盘10，一级挥发盘9和二级挥发盘10之间之间构成Ⅰ级冷凝区，一级挥发盘9底部设有多个向气化坩埚倾斜的开口，便于金属蒸气冷凝后回流到气化坩埚；二级挥发盘10的上方设有三级挥发盘11，二级挥发盘10与三级挥发盘11之间构成Ⅱ级冷凝区，二级挥发盘10顶部四周均设多个气孔三级挥发盘11底部设有多个开口，开口的下方设有间壁通道5，间壁通道5下方设有底部汇流盘6，底部汇流盘6与出料室内的收集坩埚8连通，Ⅰ级冷凝区和Ⅱ级冷凝区的高度可以调整；作业时金属蒸气穿过气孔在三级挥发盘11内冷却为液体，液体从开口靠重力流入间壁通道5，在重力的作用下，金属液汇流到底部汇流盘6，最后从设置在底部汇流盘6上的开口流入出料室的收集坩埚8，完成合金的气化分离提纯，可以实现混合蒸气中高熔点与低熔点组元的分离。

优选的，本发明所述一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11均为圆盘状，且一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11的半径依次增大。

优选的，本发明所述气化坩埚4、二级挥发盘10、三级挥发盘11通过环状垫片的个数来调整高度，最终实现冷凝温度的控制，使三级挥发盘11使收集到的金属液纯度更高。

优选的，本发明所述一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11为双层结构，中间通入冷却水。

优选的，本发明所述底部发热体2和分体式侧壁发热体3均由石墨材质制备得到，分体式侧壁发热体3由多个石墨棒构成，多个石墨棒的两端通过连接板进行连接，形成一个圆筒状结构。

优选的，本发明所述炉壳间的连接采用了水冷密封结构，炉内压强小于等于5Pa。

本发明的有益效果：

（1）本发明设置了底部和分体式侧壁发热体，增大了炉内传热的功率和效率，提高了蒸发坩埚内的温度（最高可至2000℃），此外提高了坩埚内的温度均匀性，使真空蒸馏的效果更好，蒸馏更彻底，收集到的产物纯度更高。同时分体式侧壁发热体设置成多个石墨棒组合的结构，增加了加热的功率，同时节约了材料，使得加热效果更好，拆卸、安装和更换更加方便。

（2）炉壳间的连接采用了大量的水冷密封结构，确保了炉内压强小于5Pa，不仅提升了分离效率，还保护了炉内物料及构件不被氧化。

（3）本发明多级挥发盘的设计实现了气化挥发物的回流和多次挥发，提高了产品质量，杜绝了不合格产品的产出，分离得到的金属纯度大幅提升，此外还设计了环状垫片，通过在气化坩埚与分级挥发构件间添加环径，改变高度，实现不同挥发盘上气化温度的调控。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的剖视图；

图3为本发明所述侧壁加热器的结构示意图；

图4为本发明所述分级挥发部件的结构示意图。

图中：1-炉壳；2-底部发热体；3-分体式侧壁发热体；4-气化坩埚；5-间壁通道；6-底部汇流盘；7-电极；8-收集坩埚；9-一级挥发盘；10-二级挥发盘；11-三级挥发盘；12-石墨棒；13-连接板。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1

一种新的分级挥发真空气化分离炉，如图1所示，包括气化室和出料室，所述气化室包括炉壳1、底部发热体2、分体式侧壁发热体3、气化坩埚4、间壁通道5、底部汇流盘6、电极7、一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11；底部发热体2位于气化室的底部，气化坩埚4置于底部发热体2上，分体式侧壁发热体3均匀分布在气化坩埚4的周围，底部发热体2和分体式侧壁发热体3分别通过电极7与电源连接；气化坩埚顶部设有圆盘状的一级挥发盘9，一级挥发盘9的四周设有多个出气口，一级挥发盘9的上方设有二级挥发盘10，一级挥发盘9和二级挥发盘10之间之间构成Ⅰ级冷凝区，一级挥发盘9底部设有多个向气化坩埚倾斜的开口，便于金属蒸气冷凝后回流到气化坩埚；二级挥发盘10的上方设有三级挥发盘11，二级挥发盘10与三级挥发盘11之间构成Ⅱ级冷凝区，Ⅰ级冷凝区和Ⅱ级冷凝区的高度可以调整，二级挥发盘10顶部四周均设多个气孔三级挥发盘11底部设有多个开口，开口的下方设有间壁通道5，间壁通道5下方设有底部汇流盘6，底部汇流盘6与出料室内的收集坩埚8连通；作业时金属蒸气穿过气孔在三级挥发盘11内冷却为液体，液体从开口靠重力流入间壁通道5，在重力的作用下，金属液汇流到底部汇流盘6，最后从设置在底部汇流盘6上的开口流入出料室的收集坩埚8，完成合金的气化分离提纯，可以实现混合蒸气中高熔点与低熔点组元的分离。

作为本实施例的一种优选实施方式：

本发明所述一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11均为圆盘状，且一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11的半径依次增大。一级挥发盘9、二级挥发盘10、三级挥发盘11为双层结构，中间通入冷却水；二级挥发盘10和三级挥发盘11通过环状垫片10的个数来调整高度，最终实现冷凝温度的控制，使三级挥发盘11使收集到的金属液纯度更高。

采用本设备处理贵铅物料700kg质量分数（Bi61.63%、Pb26.49%、Ag6.41%、Cu0.6011%、Sb0.0055%）。炉内压强5-15Pa，气化温度900±20℃的条件下。通过一次真空气化，得到挥发物（Bi77.55%、Pb18.67%、Ag0.0014%）；而采用传统真空气化设备，相同工艺条件下，一次真空气化，挥发物中Ag2.15%，挥发物经二次真空气化后，挥发物中银的含量能将至0.0018%；可见通过本设备能明显提高气化效率。

实施例2

本实施例所述底部发热体2和分体式侧壁发热体3均由石墨材质制备得到，分体式侧壁发热体3由12个石墨棒12构成，每4根石墨棒12使用一个连接板13进行连接，上下位置的连接板13交替设置，实现所有石墨棒12连接为一个整体。所述底部发热体2和分体式侧壁发热体3分别通过电极7与电源连接。在使用过程中可以根据需要选择是否同时打开底部发热体2和分体式侧壁发热体3，分体式侧壁发热体3的结构如图3所示，通过分体式侧壁发热体3的设计，使得整个气化坩埚4的受热比较均匀，温度可控范围大。

本实施例以国内某厂产出的铅阳极泥经反射炉熔炼得到的贵铅合金经一次真空气化后的残留物Ag-Cu-Sb合金为实验原料。

表1为传统真空气化炉处理后的产物成分；表2为分级挥发真空气化分离炉处理后的产物成分。混合蒸气进入多级冷凝系统中，Ⅰ级冷凝区，温度低于气化坩埚，混合蒸气中铜的熔沸点较高，液化流入坩埚中；低熔沸点的Ag、Pb、Bi等进入Ⅱ级冷凝区，由于温度进一步降低，该部分混合蒸气液化经回收通道进入收集室中；实现了更彻底的真空气化过程；对比表1和2，新设备重复能实现铅铋等低熔点组元的挥发，能大大降低挥发物中铜的含量

表1 传统真空气化分离残留物、挥发物主要成分

表2 分级挥发真空气化分离残留物、挥发物主要成分