一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法
阅读说明：本技术 一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法 (Method for forming fiber-reinforced silicon dioxide ceramic composite material ) 是由 慈吉良 刘一畅 张剑 吕毅 张昊 赵英民 于 2021-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法,涉及纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料技术领域,本发明利用真空浸渍-干燥一体成型装置,并通过纤维预制体预处理、合模、浸渍-干燥、脱模、热处理等步骤,能够一次快速成型纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料,省去了多次合模、脱模过程,减少人为操作对复合材料均匀性的影响。(The invention discloses a forming method of a fiber reinforced silicon dioxide ceramic composite material, which relates to the technical field of fiber reinforced silicon dioxide ceramic composite materials.)
技术领域
本发明涉及纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料技术领域，尤其涉及一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法。
背景技术
纤维增强氧化物陶瓷基复合材料具有耐高温、抗氧化、良好机械强度和隔热性能，该材料能够取代高温氧化性条件下强度与韧性表现不佳的金属材料以及非氧化物基陶瓷复合材料，满足新一代航天飞行器、航空发动机的应用要求，在航空、航天、核能等领域具有广泛的应用前景。目前，纤维增强二氧化硅陶瓷的制备方法通常采用真空浸渍-干燥成型工艺。这种方法需要预先将连续纤维编织成三维立体织物，再进行织物预处理去除浸润剂，然后进行反复浸渍-干燥致密化处理，最后经过热处理得到纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料。在成型过程中，需要多次合模、脱模，将陶瓷坯体取出置于真空烘箱中进行干燥，浪费人力物力；此外，如果在脱模后未及时干燥，将导致胶液在重力作用下从织物内部缓慢流出，导致不同区域形成密度梯度，从而影响复合材料的性能。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法，采用连续纤维作为增强相来增强二氧化硅基体的强度，省去了多次合模、脱模过程，减少人为操作对复合材料均匀性的影响。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法，包括如下步骤：
(1)纤维预制体预处理：将纤维预制体置于马弗炉中进行加热预处理，得到除去浸润剂的纤维预制体，该浸润剂是在制造纤维预制体时所残留；
(2)合模：将除去浸润剂的纤维预制体置于一真空浸渍-干燥一体成型装置的罐体中，去除罐体内部空气；
(3)浸渍-干燥：将硅溶胶或铝溶胶注入所述罐体中，保持一设定时间使溶胶颗粒重复浸渍进入纤维预制体内部；打开罐体的料口，将罐体内的溶胶全部排出，设定控温程序，使罐体升温以使纤维增强陶瓷平板干燥；重复本步骤多次，使纤维增强陶瓷平板均匀致密化；
(4)脱模：将所述罐体拆开，将均匀致密化的纤维增强陶瓷平板取出，得到纤维增强陶瓷复合材料坯体；
(5)热处理：将纤维增强陶瓷复合材料坯体置于马弗炉中进行烧结，最终得到纤维增强陶瓷平板。
优选地，将氧化物纤维经过二维编织或三维编织得到纤维预制体，该氧化物纤维为氧化铝纤维、莫来石纤维、者石英纤维中的一种或几种。
优选地，步骤(1)加热预处理的温度为50-600℃，加热预处理时间为0.5-2h。
优选地，步骤(3)中保持2-24h使溶胶颗粒重复浸渍进入纤维预制体内部。
优选地，步骤(3)干燥的温度为120-200℃，干燥的时间为18-24h。
优选地，步骤(3)重复步骤次数6-12次。
优选地，步骤(5)烧结温度为600-1000℃，烧结时间为1-2h。
优选地，步骤(5)烧结温度优选为700-900℃。
优选地，所述真空浸渍-干燥一体成型装置包括罐体、加热器和真空泵；罐体底部设有料口，顶部设有上法兰，上法兰上设有阀门，罐体通过打开上法兰来存放纤维预制体或取出纤维增强陶瓷复合材料坯体，通过进出料口输入或输出硅溶胶；加热器连接罐体，通过其加热控制面板设置加热程序，对罐体进行加热；真空泵连接于罐体上法兰的阀门，用于对罐体抽真空。
本发明具有如下优点：
本发明提供的纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料以纤维进行预处理去除浸润剂后，进行多次真空-干燥得到致密的陶瓷坯体，最终经过热处理后得到复合材料。省去了多次合模、脱模过程，减少了复合过程中人为操作对复合材料均匀性的影响，提高了浸渍效率，节省了编织成本。本发明提供的制备方法简单易行、成本低、无污染等优点。
附图说明
图1是一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法流程图。
图2是真空浸渍-干燥一体成型装置示意图。
图中：1-罐体，2-加热器，3-真空泵，4-上法兰，5-阀门，6-料口。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供的一种纤维增强二氧化硅陶瓷复合材料成型方法，如图1所示，步骤如下：
(1)纤维预制体预处理：将氧化物纤维经过二维编织或三维编织得到纤维预制体，该氧化物纤维为氧化铝纤维、莫来石纤维、者石英纤维中的一种或几种。将纤维预制体置于马弗炉中进行加热预处理，温度为50-600℃(可以为该范围内的任意数值，例如50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃)，处理时间为0.5-2h(可以为该范围内的任意数值，例如0.5h、1h、1.5h、2h)得到除去浸润剂的纤维预制体，该浸润剂是在制造纤维预制体时所残留的；
(2)合模：将除去浸润剂的纤维预制体置于一真空浸渍-干燥一体成型装置的罐体中，开启真空泵，去除罐体内部空气；
(3)浸渍-干燥：将硅溶胶或铝溶胶注入罐体中，保持2-24h(可以为该范围内的任意数值，例如2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h)使溶胶颗粒重复浸渍进入纤维预制体内部；打开罐体的阀门，将罐体内的溶胶全部排出，设定控温程序，使罐体升温以使纤维增强陶瓷平板干燥，干燥的温度为120-200℃(可以为该范围内的任意数值，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃)，时间为18-24h(可以为该范围内的任意数值，例如18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h)；重复本步骤6-12次(可以为该范围内的任意数值，例如6次、7次、8次、9次、10次、11次、12次)，使纤维增强陶瓷平板均匀致密化；
(4)脱模：将罐体拆开，将均匀致密化的纤维增强陶瓷平板取出，得到纤维增强陶瓷复合材料坯体；
(5)热处理：将纤维增强陶瓷复合材料坯体置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为600-1000℃(可以为该范围内的任意数值，例如600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃，优选700-900℃)，烧结时间为1-2h(可以为该范围内的任意数值，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h)最终得到纤维增强陶瓷平板。
上述方法中用到的真空浸渍-干燥一体成型装置包括罐体1、加热器2和真空泵3；罐体1底部设有料口6，顶部设有上法兰4，上法兰4上设有阀门5，罐体1通过打开上法兰4来存放纤维预制体或取出纤维增强陶瓷复合材料坯体，通过料口6输入或输出溶胶；加热器2连接罐体1，通过其加热控制面板设置加热程序，对罐体1进行加热；真空泵3连接于罐体1上法兰4的阀门5，用于对罐体1抽真空。使用过程是：(1)将纤维预制体置于罐体1中，连接上法兰4，将阀门5与真空泵3连接后开启真空泵3；(2)将溶胶由罐体1底部料口6吸注进入罐体1内部，关闭罐体1阀门5和料口6，保持一定时间，使溶胶浸渍进入预制体内部；(3)开启料口6使溶胶从罐体1内部流出，在加热器2控制面板上设置升温程序，开启加热器2开关，罐体1夹层加热使内部预制体中残留的胶液干燥固化；加热一定时间后自然降温至室温，打开罐体1上法兰4，将预制体取出得到氧化物纤维增强二氧化硅陶瓷坯体，在马弗炉中烧结后得到最终的产品。
以下列举三个实施例：
实施例1
S1、纤维预制体预处理：将纤维预制体置于马弗炉中，加热至500℃进行预处理，预处理时间为2h，得到除去浸润剂的纤维预制体。
S2、合模：将纤维预制体置于真空浸渍-干燥一体成型装置的罐体中，将各部件与罐体连接，开启真空泵，去除罐体内部空气。
S3、浸渍-干燥：将硅溶胶注入罐体中，保持20h时间，打开罐体上下阀门，将罐体内部的溶胶全部排出，设定控温程序，使罐体以3℃/min的升温速率升温至180℃，保温20h，使纤维增强陶瓷平板坯体干燥。
S4、致密化：重复步骤浸渍-干燥过程8次，使纤维增强陶瓷平板均匀致密化。
S5、脱模：将罐体拆开，将平板取出，得到纤维增强陶瓷复合材料坯体；
S6、热处理：将干燥陶瓷坯体置于马弗炉中，在700℃条件下烧成2h，最终得到纤维增强陶瓷平板。
实施例2
S1、纤维预制体预处理：将纤维预制体置于马弗炉中，加热至600℃进行预处理，预处理时间为0.5h，得到除去浸润剂的纤维预制体。
S2、合模：将纤维预制体置于真空浸渍-干燥一体成型装置的燥罐体中，将各部件与罐体连接，开启真空泵，去除罐体内部空气。
S3、浸渍-干燥：将铝溶胶注入罐体中，保持24h时间，打开罐体上下阀门，将罐体内部的溶胶全部排出，设定控温程序，使罐体以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温18h，使纤维增强陶瓷平板坯体干燥。
S4、致密化：重复步骤浸渍-干燥过程7次，使纤维增强陶瓷平板均匀致密化。
S5、脱模：将罐体拆开，将平板取出，得到纤维增强陶瓷复合材料坯体；
S6、热处理：将干燥陶瓷坯体置于马弗炉中，在1000℃条件下烧成1h，最终得到纤维增强二氧化硅陶瓷平板。
实施例3
S1、纤维预制体预处理：将纤维预制体置于马弗炉中，加热至400℃进行预处理，预处理时间为1h，得到除去浸润剂的纤维预制体。
S2、合模：将纤维预制体置于真空浸渍-干燥一体成型装置的罐体中，将各部件与罐体连接，开启真空泵，去除罐体内部空气。
S3、浸渍-干燥：将硅溶胶注入罐体中，保持2h时间，打开罐体上下阀门，将罐体内部的溶胶全部排出，设定控温程序，使罐体以3℃/min的升温速率升温至120℃，保温24h，使纤维增强陶瓷平板坯体干燥。
S4、致密化：重复步骤浸渍-干燥过程6次，使纤维增强陶瓷平板均匀致密化。
S5、脱模：将罐体拆开，将平板取出，得到纤维增强陶瓷复合材料坯体；
S6、热处理：将干燥陶瓷坯体置于马弗炉中，在600℃条件下烧成1.5h，最终得到纤维增强陶瓷平板。
以下列举一个对比例：
对比例
S1、纤维预制体预处理：将纤维预制体置于马弗炉中，加热至600℃进行预处理，预处理时间为1h，得到除去浸润剂的纤维预制体。
S2、合模：将纤维预制体置于真空浸渍-干燥罐体中，将各部件与罐体连接，开启真空泵，去除罐体内部空气。
S3、浸渍：将铝溶胶注入真空浸渍-成型一体化装置的罐体中，保持20h时间；
S4、脱模干燥：将真空浸渍-成型一体化装置拆开，将平板取出，得到纤维增强陶瓷复合材料坯体；
S5、将得到纤维增强陶瓷复合材料坯体置于真空烘箱中，使预制体以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温20h，使纤维增强陶瓷平板坯体干燥。
S6、致密化：重复步骤浸渍-干燥过程8次，使纤维增强陶瓷平板均匀致密化。
S7、热处理：将干燥陶瓷坯体置于马弗炉中，在1000℃条件下烧成1h，最终得到纤维增强二氧化硅陶瓷平板。
对比例给出的是一种现有的常用方法，这种方法采用真空烘箱加热干燥的方式，需要多次合模、脱模工序，单次合模或脱模需4～6h，10次重复浸渍-干燥过程就需要40～60h用于合模、脱模，大大浪费了操作时间，浪费人力物力。而本发明方法通过采用真空-干燥一体成型装置，可以减少合模、脱模次数，仅需一次合模和脱模工序，节省了人力物力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。