具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。

另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以A和/或B为例，包括A技术方案、B技术方案，以及A和B同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实。

本发明提供了一种聚乙二醇丙酸酯的分离提纯方法，该聚乙二醇丙酸酯的分离提纯方法包括以下步骤：

将聚乙二醇丙烯酸酯样品用中空纤维膜萃取法、超临界流体萃取法和饱和盐萃取法中的任意一种进行萃取处理，得到萃取液；

再将所述萃取液进行提纯处理，即得到分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯；

所述聚乙二醇丙酸酯分子式为：

其中，R₁和R₂为-H或-CH₃，m＝10～20，m为整数。

本发明采用中空纤维膜萃取法、超临界流体萃取法和饱和盐萃取法中的一种对聚乙二醇丙烯酸酯样品进行萃取，利用上述方法执行对聚乙二醇丙烯酸酯样品萃取的步骤简单，只需要进行一次萃取就能将聚乙二醇丙烯酸酯样品中的有机物和无机物分离开来，无须进行多段萃取、洗涤，萃取效率高且萃取成本低，后续对分离的对聚乙二醇丙烯酸酯样品进行提纯，达到对聚乙二醇丙烯酸酯样品的分离提纯的目的。

对萃取液进行提纯处理的步骤包括：

将萃取液放入透析袋中渗析2-4d，收集透析液，将透析液置于50-70℃的水中进行浓缩提纯1-3d，得到的浓缩液即为分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯。

本发明对萃取液采用透析法对其渗析提纯，使得萃取液中其他杂质小分子物质完全渗析出来，提高了萃取物质的提纯精度。

聚乙二醇丙烯酸酯样品中含有钠盐等无机物杂质以及丙烯酸、甲基丙烯酸和酒石酸等有机物杂质，萃取主要是将其中的有机物与无机物分离开，收集有机层即为萃取液。萃取液中含有的杂质主要是指一些小分子物质，如丙烯酸、酒石酸等，通过提纯达到去除有机物杂质的目的。

现有技术的提纯方式常见的有蒸馏法、层析法等，蒸馏法需要高压、高温等条件，由于蒸馏时需要较高的温度，因此安全和环保性能低；层析法使用时需要选择合适的洗脱剂、展开剂等，否则分离提纯效果较差，而洗脱剂和展开剂的选择较为耗时，本方法采用透析袋渗析的方法对待测液进行提纯，不需要高压、高温条件，安全环保，提纯效果好。

在一些实施例中，对聚乙二醇丙烯酸酯样品用中空纤维膜萃取法进行萃取处理包括步骤：

将剪成5-10cm中空纤维膜置于有机溶剂中以超声波清洗10-20min后放在通风装置中自然风干；

热封所述中空纤维膜的一端后，将所述聚乙二醇丙烯酸酯样品和萃取剂注入所述中空纤维膜中进行萃取，热封所述中空纤维膜的另一端；

萃取时间为2-5h，萃取温度为20-30℃，萃取结束后得到所述萃取液。

中空纤维萃取法是以中空纤维作为分离膜，中空纤维膜具有选择渗透特性，利用聚乙二醇丙烯酸酯等有机物和其他杂质在分离膜中迁移速度的不同实现分离的目的，只需要一次萃取就能实现分离目的。

在一些实施例中，有机溶剂包括甲醇、无水乙醇和丙酮中的至少一种。

在一些实施例中，萃取剂包括二氯甲烷、碳酸二甲酯、乙二醇苯醚和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。

在一些实施例中，超临界流体萃取法，包括步骤：

将聚乙二醇丙烯酸酯样品放入分提器中，向所述分提器中通入超临界流体CO₂进行萃取处理；

超临界流体CO₂压力控制在7000-9000psi，萃取温度为70-90℃，萃取时间为50-100min，萃取结束后，提取出来的物质通入到收集器中，得到所述萃取液，同时回收超临界CO₂。

超临界流体萃取法是一种以超临界流体作为萃取剂，聚乙二醇丙烯酸酯样品与超临界流体充分接触，选择性从聚乙二醇丙烯酸酯样品中溶解出聚乙二醇丙烯酸酯等有机物组分，再经过减压分离，实现一次性将有机物与无机物分离的目的。

在一些实施例中，对聚乙二醇丙烯酸酯样品用饱和盐萃取法进行萃取处理包括步骤：

配制饱和盐溶液，将聚乙二醇丙烯酸酯样品加入饱和碳酸盐溶液中搅拌5-10min，得到混合液；

将所述混合液静置10-30min进行萃取处理；收集上层油状液体，得到所述萃取液。

饱和盐萃取法是利用盐析效应降低聚乙二醇丙烯酸酯的亲水性，然后再利用饱和盐溶液中的盐溶液降低聚乙二醇丙烯酸酯在水中的溶解度，从而使聚乙二醇丙烯酸酯萃取到有机层中，而无机物则留在无机层中，只需要一次萃取就能实现有机物与无机物分离目的。

在一些实施例中，饱和盐溶液包括质量浓度为5％的NaOH的饱和NaCl水溶液、饱和NaCl-乙酸乙酯水溶液、饱和碳酸钠水溶液中的至少一种。

在一些实施例中，透析袋包括纤维素膜和再生纤维素膜透析袋中的一种，透析袋截留分子量MWCO的范围为100-500D。

在一些实施例中，对所述分离提纯后的聚乙二醇丙烯酸酯进行定性分析，定性分析的步骤为：

将所述分离提纯后的聚乙二醇丙烯酸酯进行核磁氢谱测试，对所述分离提纯后的聚乙二醇丙烯酸酯的核磁谱图进行分析，分析聚乙二醇丙烯酸酯的基团-OCH₂CH₂-(a)和-CH₃(b)的化学位移所对应的共振吸收峰的面积，通过公式计算聚乙二醇丙烯酸酯的分子量；

其中，所述公式为：

式中：Mn为聚乙二醇丙烯酸酯的数均分子量，Aa为a处质子峰的积分面积，Ab为b处质子峰的积分面积，44为-OCH₂CH₂-的重复单元的摩尔质量。

本发明采用核磁氢谱法分离提纯后的聚乙二醇丙烯酸酯进行定性分析，通过峰面积计算聚乙二醇丙烯酸酯分子量，得到的分子量真实可靠。

实施例1

将5cm中空纤维膜剪成置于甲醇中以超声波清洗处理10min后放在通风橱中自然风干；

热封中空纤维膜的一端后，将聚乙二醇丙烯酸酯样品和碳酸二甲酯注入中空纤维膜中进行萃取，热封中空纤维膜另一端；

萃取温度为30℃，萃取时间3h，萃取结束后，得到萃取液。

将萃取液放入截留分子量MWCO为100D的纤维素膜透析袋中渗析2d，收集透析液，将透析液置于60℃的水中进行浓缩提纯2d，得到浓缩液即为分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯；

将分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯进行核磁氢谱测试，分离提纯后的聚乙二醇丙烯酸酯的核磁氢谱图如图1所示。

由图1知，-OCH₂CH₂-(a)化学位移所对应的共振吸收峰的面积约为20，-CH₃(b)化学位移所对应的共振吸收峰的面积约为6，根据公式计算得到其分子量为110。

实施例2

将聚乙二醇丙烯酸酯样品放入分提器中，向分提器中通入超临界流体CO₂进行萃取处理；

通过调节分提器中的限流器将超临界流体CO₂压力控制在7000psi；

萃取温度为70℃，萃取时间为50min，萃取结束后，将提取出来的物质通入到收集器中，得到萃取液，同时回收超临界CO₂。

将萃取液放入截留分子量MWCO为300D的再生纤维素膜透析袋中渗析3d，收集透析液，将透析液置于50℃的水中进行浓缩提纯2d，得到浓缩液即为分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯；

将分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯进行核磁氢谱测试，分离提纯后的聚乙二醇丙烯酸酯的核磁氢谱图如图2所示。

由图2可知，-OCH₂CH₂-(a)化学位移所对应的共振吸收峰的面积约为60，-CH₃(b)化学位移所对应的共振吸收峰的面积约为3，根据公式计算得到其分子量为660。

实施例3

配制200mL 5％的NaOH的饱和Nacl水溶液，将聚乙二醇丙烯酸酯样品加入饱和碳酸盐溶液中搅拌10min，得到混合液；

将混合液静置20min进行萃取处理，收集上层油状液体，得到萃取液。

将萃取液放入截留分子量MWCO为500D的再生纤维素膜透析袋中渗析3d，收集透析液，将透析液置于70℃的水中进行浓缩提纯3d，得到浓缩液即为分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯；

将分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯进行核磁氢谱测试，分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯的核磁氢谱图如图3所示。

由图3知，-OCH₂CH₂-(a)化学位移所对应的共振吸收峰的面积约为60，和-CH₃(b)化学位移所对应的共振吸收峰的面积约为4，根据公式计算得到其分子量约为500。

聚乙二醇丙酸酯样品提纯前后的液相色谱图分别如图4、图5所示。

由图4和图5可知，经分离提纯后，分离提纯后的聚乙二醇丙酸酯样品的液相色谱图只有二个色谱峰，而提纯前有六个色谱峰，且分离提纯前有较多杂质峰，分离提纯后杂质峰消失，由此可知，达到了分离提纯的目的。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。