气凝胶可分散颗粒的制备方法及制备的气凝胶颗粒及应用
阅读说明：本技术 气凝胶可分散颗粒的制备方法及制备的气凝胶颗粒及应用 (Preparation method of aerogel dispersible particles, prepared aerogel particles and application ) 是由 张尚权 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种气凝胶可分散颗粒的制备方法,首先将气凝胶粉末制作成母料,包括：一、向去离子水中缓慢加入填料1,在搅拌器中混合均匀；二、向步骤一中加入填料2；三、向混合好的步骤二中缓慢加入填料3,在搅拌器中混合均匀,密封待用；四、取气凝胶粉,少量多次向步骤二溶液种加入气凝胶粉进行搅拌,中间温度升高应停下待降温后继续添加气凝胶,搅拌,最终,将气凝胶粉全部与步骤三的组分完全混合,成母料；将上述配方做好的母料经过送料器送入混料机中混料后,烘干。本发明还提供了一种气凝胶可分散颗粒及应用。本发明的优点为：工艺简单,便于普及；且本方法制备的高含量气凝胶分散粒分散性好、颗粒大小均匀、不易碎、使用无粉尘。(The invention provides a preparation method of aerogel dispersible granules, which is characterized in that firstly, aerogel powder is made into a master batch, and the preparation method comprises the following steps: firstly, slowly adding a filler 1 into deionized water, and uniformly mixing in a stirrer; secondly, adding a filler 2 into the step one; thirdly, slowly adding the filler 3 into the mixed step two, uniformly mixing in a stirrer, and sealing for later use; fourthly, taking aerogel powder, adding the aerogel powder into the solution obtained in the second step for a small number of times, stirring, stopping when the intermediate temperature rises, continuing to add the aerogel after cooling, stirring, and finally completely mixing the aerogel powder with the components obtained in the third step to obtain a master batch; and (3) feeding the master batch prepared according to the formula into a mixer through a feeder, mixing, and drying. The invention also provides the aerogel dispersible particles and application. The invention has the advantages that: the process is simple and convenient to popularize; the high-content aerogel prepared by the method has good dispersion particle dispersibility, uniform particle size, low probability of breakage and no dust in use.)
技术领域
本发明涉及气凝胶的制备方法，特别是气凝胶可分散颗粒的制备方法。
背景技术
气凝胶是已知世界上最好的固体保温材料(导热系数0.013W/m·k)，1931年由美国Kistler.S.发明，因轻若薄雾颜色泛蓝，又被称为“蓝烟”、“冻结的烟”，创下15项吉尼斯纪录，与石墨烯、富勒烯等被共誉为改变世界的十大新材料之一，也是世界上最轻的固体材料，在热学、光学、电学、力学、声学等领域具备突出性能，列入20世纪90 年代以来10大热门科学技术之一，是具有巨大应用价值的军民两用技术。目前以硅为基本材质的气凝胶还未发现具有致癌或含毒的性质。不过硅气凝胶会刺激人的眼睛、皮肤、呼吸道和消化系统，并且一旦接触会造成皮肤黏膜的干涩。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何避免气凝胶颗粒使用时的粉尘污染。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种气凝胶可分散颗粒的制备方法，首先将气凝胶粉末制作成母料，包括下述步骤：
步骤一、向去离子水中缓慢加入填料1，填料1为脂肪醇聚醚，聚羧酸盐化合物，EO/PO嵌段聚醚中的一种或几种混合，在搅拌器中混合均匀；
步骤二、向步骤一中加入填料2，填料2为氯化钠或硫酸钠的一种或两种混合；
步骤三、向混合好的步骤二中缓慢加入填料3，填料3为烷基硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙稀醚、烷基磺酸盐阴离子表面活性剂、聚乙烯醇、淀粉醚、黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚烯基聚醚交联的丙烯酸聚合物、纤维素聚醚中的一种或几种，在搅拌器中混合均匀，密封待用；
步骤四、取气凝胶粉，少量多次向步骤二溶液种加入气凝胶粉进行搅拌，中间温度升高应停下待降温后继续添加气凝胶，搅拌，最终，将气凝胶粉全部与步骤三的组分完全混合，成母料；
气凝胶可分散颗粒的工艺如下：
将上述配方做好的母料经过送料器送入混料机中混料后，放入烘箱温度100-150℃烘干即得气凝胶可分散颗粒。
本发明所用的气凝胶是硅凝胶，由于硅气凝胶的分子中引入许多疏水基团，故硅气凝胶的疏水性特别的强，一般方法很难将粉末状的气凝胶与水混合进而制作成气凝胶可分散颗粒，本发明提供了一种可以将疏水硅气凝胶与水以及其他添加剂充分混合的方法。目前市场上硅气凝胶产品大部分是气凝胶粉末，本发明第一次将疏水硅气凝胶粉制作成高含量的气凝胶可分散颗粒。本发明将气凝胶粉末加工成气凝胶颗粒，不会造成粉尘到处飘的情况，避免了对人体的刺激和伤害。
作为优化的技术方案，所述步骤三中的纤维素聚醚为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、木质素纤维素中的任一种。
作为优化的技术方案，所述步骤一中，搅拌器温度控制在20-30℃，转速1000 rpm/min，步骤三中，搅拌器温度控制在20-30℃，转速2500rpm/min，步骤四中，搅拌器温度始终控制在20-30℃，转速3000rpm/min。
作为优化的技术方案，制备使用的各原料质量配比为：
硅气凝胶：5～98％，
填料1：0.2～10％，
填料2：0.02～1％，
填料3：0.2～10％，
水补足至100％。
作为优化的技术方案，槽型混料机包括混料机主体、控制屏、加料口、压料器、制粒刀、制粒网圈、分散盘、出料口、挡板、铜管，电气控制部件位于混料机主体内，控制屏设置于混料机主体上方的一侧，加料口位于混料机主体上方的另一侧，加料口与位于其下方的制粒网圈的周边固定连接，且加料口与制粒网圈内部连通，制粒刀设置于制粒网圈内部，分散盘环绕设置在制粒网圈的外部，分散盘的一侧设置有出料口，出料口安装有倾斜的挡板，挡板的上部设计了一根带有很多孔洞的铜管。
作为优化的技术方案，槽型混料机中进行混料的过程如下：
通过调整不同的制粒网圈粒径的大小调节气凝胶可分散颗粒的直径大小，通过压料器，将母料压到制粒刀口，通过制粒刀与制粒网之间的作用力进行挤压造粒，造粒后物料落入旋转分散盘上，通过旋转，将物料传送到出料口。
作为优化的技术方案，所述在出料口安装倾斜的挡板，挡板上部设计了一根带有很多孔洞的铜管，铜管接上压缩空气，通过气压的作用吹动出料口的物料，避免出料口的物料堆积。
作为优化的技术方案，在出料口下方安装一个可旋转的转笼，经过旋转笼的物料从出料口进入托盘。
本发明还提供一种采用上述任一方案的气凝胶可分散颗粒的制备方法制备的气凝胶可分散颗粒。
本发明还提供一种采用上述任一方案的气凝胶可分散颗粒的制备方法制备的气凝胶可分散颗粒在保温板的应用。
本发明还提供一种采用上述任一方案的气凝胶可分散颗粒的制备方法制备的气凝胶可分散颗粒在涂料的应用。
本发明的优点在于：本发明提供的一种高含量气凝胶分散粒的造粒方法，工艺简单，设备投资少，便于普及；并且，本方法制备的高含量气凝胶分散粒具有分散性好、颗粒大小均匀、不易碎、使用无粉尘等优点。
附图说明
图1所示为本发明实施例中槽型混料机的主视图；
图2所示为本发明实施例中槽型混料机的俯视图；
图3所示为本发明实施例中槽型混料机的侧式图；
图4所示为本发明实施例中槽型混料机的铜管和挡板配合图；
图5所示为本发明实施例中槽型混料机的转笼示意图；
图6所示为本发明实施例制备的气凝胶可分散颗粒应用于保温板的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实例1：
本实施例制备的气凝胶颗粒需要的成分如下：
1000g水，脂肪醇聚醚5g，氯化钠0.5g，木质素纤维素5g，气凝胶粉690g。
本实施例提供的气凝胶颗粒的制备方法如下：
首先将气凝胶粉末制作成母料，包括下述步骤：
步骤一、向1000g去离子水中缓慢加入5g脂肪醇聚醚，搅拌器温度控制在20℃，转速1000rpm/min，混合均匀；
步骤二、向步骤一中加入0.5g氯化钠；
步骤三、向混合好的步骤二中缓慢加入5g木质素纤维素，搅拌器温度控制在30℃，转速2500rpm/min，混合均匀，密封待用；
步骤四、将温度始终控制在20℃，取气凝胶粉690g，搅拌器转速3000rpm/min，少量多次向步骤二溶液中加入气凝胶粉，中间温度升高应停下待降温后继续添加气凝胶粉，搅拌，最终，将690g气凝胶粉全部与步骤三的组分完全混合，成母料。
本发明所用的气凝胶是硅凝胶，由于硅气凝胶的分子中引入许多疏水基团，故硅气凝胶的疏水性特别的强，一般方法很难将粉末状的气凝胶与水混合进而制作成气凝胶可分散颗粒，本发明提供了一种可以将疏水硅气凝胶与水以及其他添加剂充分混合的方法。
目前市场上硅气凝胶产品大部分是气凝胶粉末，本发明第一次将疏水硅气凝胶粉制作成高含量的气凝胶可分散颗粒，参照图1至图5，所述气凝胶可分散颗粒的制备方法如下：
将上述步骤四配方做好的母料经过送料器送入如图1所示的槽型混料机中，槽型混料机包括混料机主体1、控制屏2、加料口3、压料器(图未示)、制粒刀(图未示)、制粒网圈5、分散盘6、出料口7、挡板8、铜管9、转笼10以及托盘(图未示)。电气控制部件位于混料机主体1内，控制屏设置于混料机主体1上方的一侧，加料口3位于混料机主体1上方的另一侧，加料口3与位于其下方的制粒网圈5的周边固定连接，且加料口3与制粒网圈5内部连通，制粒刀设置于制粒网圈5内部，分散盘6环绕设置在制粒网圈5的外部，分散盘6的一侧设置有出料口7，出料口7安装有倾斜的挡板8，挡板8可以固定在分散盘6上，也可以固定在外部另设的支撑架上，挡板8的上部设计了一根带有很多孔洞的铜管9，铜管9的下端可以固定在挡板8上，出料口7的下方安装一个可以旋转的转笼10，转笼10的出口处设置托盘。
做好的母料通过、加料口3进入制粒网圈5，通过压料器，将母料压到制粒刀口，通过制粒刀与制粒网圈5之间的作用力进行挤压造粒，通过调整不同的制粒网圈5的粒径的大小可调节气凝胶可分散颗粒的直径大小，造粒后物料会落入旋转分散盘6上，通过旋转，将物料传送到出料口7。在出料口7安装倾斜的挡板8，挡板8上部设计了一根带有很多孔洞的铜管9，铜管9接上压缩空气，通过气压的作用吹动出料口7的物料，这样可以有效避免出料口7的物料堆积(由于物料含水，会有堆积)。在出料口7下方安装一个可以旋转的转笼10，这样可以很好的避免物料过长问题。经过旋转笼10的物料从出料口7进入托盘，放入烘箱温度100℃烘干。完全烘干的物料就是气凝胶可分散颗粒，其中气凝胶粉含量98.5％。
实例2：
1000g水，聚羧酸盐化合物8g，硫酸钠0.3g，羟乙基纤维素3g，气凝胶粉700g。
本实施例提供的气凝胶颗粒的制备方法如下：
首先将气凝胶粉末制作成母料，包括下述步骤：
步骤一、向1000g去离子水中缓慢加入8g聚羧酸盐化合物，搅拌器温度控制在 30℃，转速1000rpm/min，混合均匀；
步骤二、向步骤一中加入0.3g硫酸钠；
步骤三、向混合好的步骤二中缓慢加入3g羟乙基纤维素，搅拌器温度控制在20℃，转速2500rpm/min，混合均匀，密封待用；
步骤四、将温度始终控制在30℃，取气凝胶粉7000g，搅拌器转速3000rpm/min，少量多次向步骤二溶液中加入气凝胶粉，中间温度升高应停下待降温后继续添加气凝胶粉，搅拌，最终，将700g气凝胶粉全部与步骤三的组分完全混合，成母料。
本发明所用的气凝胶是硅凝胶，由于硅气凝胶的分子中引入许多疏水基团，故硅气凝胶的疏水性特别的强，一般方法很难将粉末状的气凝胶与水混合进而制作成气凝胶可分散颗粒，本发明提供了一种可以将疏水硅气凝胶与水以及其他添加剂充分混合的方法。
目前市场上硅气凝胶产品大部分是气凝胶粉末，本发明第一次将疏水硅气凝胶粉制作成高含量的气凝胶可分散颗粒，参照图1至图5，所述气凝胶可分散颗粒的制备方法如下：
将上述步骤四配方做好的母料经过送料器送入如图1所示的槽型混料机中，槽型混料机包括混料机主体1、控制屏2、加料口3、压料器(图未示)、制粒刀(图未示)、制粒网圈5、分散盘6、出料口7、挡板8、铜管9、转笼10以及托盘(图未示)。电气控制部件位于混料机主体1内，控制屏设置于混料机主体1上方的一侧，加料口3位于混料机主体1上方的另一侧，加料口3与位于其下方的制粒网圈5的周边固定连接，且加料口3与制粒网圈5内部连通，制粒刀设置于制粒网圈5内部，分散盘6环绕设置在制粒网圈5的外部，分散盘6的一侧设置有出料口7，出料口7安装有倾斜的挡板8，挡板8可以固定在分散盘6上，也可以固定在外部另设的支撑架上，挡板8的上部设计了一根带有很多孔洞的铜管9，铜管9的下端可以固定在挡板8上，出料口7的下方安装一个可以旋转的转笼10，转笼10的出口处设置托盘。
做好的母料通过、加料口3进入制粒网圈5，通过压料器，将母料压到制粒刀口，通过制粒刀与制粒网圈5之间的作用力进行挤压造粒，通过调整不同的制粒网圈5的粒径的大小可调节气凝胶可分散颗粒的直径大小，造粒后物料会落入旋转分散盘6上，通过旋转，将物料传送到出料口7。在出料口7安装倾斜的挡板8，挡板8上部设计了一根带有很多孔洞的铜管9，铜管9接上压缩空气，通过气压的作用吹动出料口7的物料，这样可以有效避免出料口7的物料堆积(由于物料含水，会有堆积)。在出料口7下方安装一个可以旋转的转笼10，这样可以很好的避免物料过长问题。经过旋转笼10的物料从出料口7进入托盘，放入烘箱温度120℃烘干。完全烘干的物料就是气凝胶可分散颗粒，其中气凝胶粉含量98.4％。
实例3：
1000g水，EO/PO嵌段聚醚10g，硫酸钠0.2g，聚乙烯吡咯烷酮2g，气凝胶粉700 g。
本实施例提供的气凝胶颗粒的制备方法如下：
首先将气凝胶粉末制作成母料，包括下述步骤：
步骤一、向1000g去离子水中缓慢加入10g EO/PO嵌段聚醚，搅拌器温度控制在 25℃，转速1000rpm/min，混合均匀；
步骤二、向步骤一中加入0.2g硫酸钠；
步骤三、向混合好的步骤二中缓慢加入2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌器温度控制在 25℃，转速2500rpm/min，混合均匀，密封待用；
步骤四、将温度始终控制在25℃，取气凝胶粉7000g，搅拌器转速3000rpm/min，少量多次向步骤二溶液中加入气凝胶粉，中间温度升高应停下待降温后继续添加气凝胶粉，搅拌，最终，将700g气凝胶粉全部与步骤三的组分完全混合，成母料。
本发明所用的气凝胶是硅凝胶，由于硅气凝胶的分子中引入许多疏水基团，故硅气凝胶的疏水性特别的强，一般方法很难将粉末状的气凝胶与水混合进而制作成气凝胶可分散颗粒，本发明提供了一种可以将疏水硅气凝胶与水以及其他添加剂充分混合的方法。
目前市场上硅气凝胶产品大部分是气凝胶粉末，本发明第一次将疏水硅气凝胶粉制作成高含量的气凝胶可分散颗粒，所述气凝胶可分散颗粒的制备方法如实施例1，不同点在于放入烘箱温度150℃烘干，完全烘干的物料就是气凝胶可分散颗粒，其中气凝胶粉含量98.3％。
实例4：
1000g水，脂肪醇聚醚4g，硫酸钠0.2g，羟乙基纤维素6g，气凝胶粉690g。
本实施例提供的气凝胶颗粒的制备方法如下：
首先将气凝胶粉末制作成母料，包括下述步骤：
步骤一、向1000g去离子水中缓慢加入4g脂肪醇聚醚，搅拌器温度控制在25℃，转速1000rpm/min，混合均匀；
步骤二、向步骤一中加入0.2g硫酸钠；
步骤三、向混合好的步骤二中缓慢加入6g羟乙基纤维素，搅拌器温度控制在25℃，转速2500rpm/min，混合均匀，密封待用；
步骤四、将温度始终控制在25℃，取气凝胶粉690g，搅拌器转速3000rpm/min，少量多次向步骤二溶液中加入气凝胶粉，中间温度升高应停下待降温后继续添加气凝胶粉，搅拌，最终，将690g气凝胶粉全部与步骤三的组分完全混合，成母料。
本发明所用的气凝胶是硅凝胶，由于硅气凝胶的分子中引入许多疏水基团，故硅气凝胶的疏水性特别的强，一般方法很难将粉末状的气凝胶与水混合进而制作成气凝胶可分散颗粒，本发明提供了一种可以将疏水硅气凝胶与水以及其他添加剂充分混合的方法。
目前市场上硅气凝胶产品大部分是气凝胶粉末，本发明第一次将疏水硅气凝胶粉制作成高含量的气凝胶可分散颗粒，如实施例1，不同点在于放入烘箱温度150℃烘干，完全烘干的物料就是气凝胶可分散颗粒，其中气凝胶粉含量98.5％。
实施例5：
1000g水，聚羧酸盐化合物4g，氯化钠0.3g，聚乙烯醇6g，气凝胶粉690g。
本实施例提供的气凝胶颗粒的制备方法如下：
首先将气凝胶粉末制作成母料，包括下述步骤：
步骤一、向1000g去离子水中缓慢加入4g聚羧酸盐化合物，搅拌器温度控制在 25℃，转速1000rpm/min，混合均匀；
步骤二、向步骤一中加入0.3g硫酸钠；
步骤三、向混合好的步骤二中缓慢加入6g聚乙烯醇，搅拌器温度控制在25℃，转速2500rpm/min，混合均匀，密封待用；
步骤四、将温度始终控制在25℃，取气凝胶粉690g，搅拌器转速3000rpm/min，少量多次向步骤二溶液中加入气凝胶粉，中间温度升高应停下待降温后继续添加气凝胶粉，搅拌，最终，将690g气凝胶粉全部与步骤三的组分完全混合，成母料。
本发明所用的气凝胶是硅凝胶，由于硅气凝胶的分子中引入许多疏水基团，故硅气凝胶的疏水性特别的强，一般方法很难将粉末状的气凝胶与水混合进而制作成气凝胶可分散颗粒，本发明提供了一种可以将疏水硅气凝胶与水以及其他添加剂充分混合的方法。
目前市场上硅气凝胶产品大部分是气凝胶粉末，本发明第一次将疏水硅气凝胶粉制作成高含量的气凝胶可分散颗粒，如实施例1，不同点在于放入烘箱温度140℃烘干，完全烘干的物料就是气凝胶可分散颗粒，其中气凝胶粉含量98.5％。
应用1：保温板
如图6所示，将本发明生产的气凝胶颗粒应用在市场上常用的保温板(珍珠岩)，添加量为总重量的4％，导热系数降低10％。
实施方法：将气凝胶颗粒30g与粘结剂0.5g、珍珠岩700g、水300g等混合均匀，送入压料机器，脱模，烘干得到含有气凝胶颗粒的保温板，导热系数为原来的0.052-0.047 W/m·K。
应用2：涂料
将本发明生产的气凝胶颗粒放入水中搅拌10分钟完全溶解，可加入涂料配方，提高涂料的功能性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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