一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管
阅读说明：本技术 一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管 (Reaction tube for isotope ratio analysis of filter membrane sample ) 是由 戴守辉 徐辉龙 沈琪 于 2021-09-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管,所述反应管为石英反应管,其内径小于等于12mm。本发明的优点在于：本反应管通过减少内径与增厚管壁,进而减少反应气体在反应管中的通行体积,使得样品图谱的峰宽变窄,峰高增加,最后达到提高仪器分析同位素比值的灵敏度。由于灵敏度的增加,减少了样品称样量,提高了样品的燃烧效率,进而提高仪器操作人员的工作效率,减轻了质谱组操作人员的工作负担。本反应管适用于任何EA和IRMS的仪器,应用需求量很大,涉及面很广。(The invention discloses a reaction tube for isotope ratio analysis of a filter membrane sample, which is a quartz reaction tube, and the inner diameter of the reaction tube is less than or equal to 12 mm. The invention has the advantages that: the reaction tube reduces the inner diameter and thickens the tube wall, so as to reduce the passing volume of reaction gas in the reaction tube, narrow the peak width of a sample map, increase the peak height, and finally improve the sensitivity of the isotope ratio analyzed by an instrument. Due to the increase of sensitivity, the sample weighing amount is reduced, the combustion efficiency of the sample is improved, the working efficiency of instrument operators is further improved, and the workload of mass spectrometer operators is reduced. The reaction tube is suitable for any EA and IRMS instrument, and has large application demand and wide relating range.)
技术领域
本发明涉及实验室设备技术领域，尤其涉及一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管。
背景技术
元素-稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)是近些年发展起来的用于测定元素稳定同位素组成的仪器，在诸多领域中都展现出广阔的应用前景。目前EA-IRMS在测量滤膜样品元素碳、氮的同位素时，存在一个普遍难以解决的问题，滤膜样品高温燃烧后容易与填料和反应管反生板结，难以清灰，并且在降温之后会发生碎裂。目前元素稳定同位素质谱仪的氧化还原炉可以装下一根标准的反应管，外径18mm，内径14mm，壁厚2mm，填料(纵向)为50mmCr2O3，110mmCu，30mmAg2CoO4。据估算，一根反应管大约200元人民币，填料为1200元人民币。
反应管新填料在测试动植物样品或沉积物样品大约可以测试1000个样品，且可以通过添加内存管，每50-200个样可以清灰一次，使得反应管的填料使用效率大大提高。但在测试滤膜样品时，因为高温燃烧板结，一根全新的反应管只能做150-200个样品便无法清灰，且降温之后反应管和填料都无法二次使用，这使得反应管的填料使用效率大大降低，填料的使用效率低于20％。由于反应炉的设计，反应管填料的纵向高度是无法改变的。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管。
本发明是通过以下技术方案来实现的：一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管，所述反应管为石英反应管，其内径小于等于12mm。
石英反应管内径的设定，可减少反应管内部的体积，进而在填料纵向高度不变的情况下，减少填料的用量，最后提高填料的使用效率。
所述反应管的管壁厚度为3～6mm，其外径为18mm。
所述反应管两端分别自反应管内侧面向其外侧面倾斜形成一圈倾斜环，倾斜面朝向所述反应管外侧，所述倾斜环内侧自所述反应管端部朝外凸出。
所述反应管两端分别设有增厚层，所述增厚层内端与所述反应管连接处为倾斜面。
所述反应管的内径为6mm，所述反应管中段的外径为10mm，所述反应管两端的外径为18mm。
所述增厚层上侧面的长度为50mm。
与现有技术对比，本发明的优点在于：本反应管通过减少内径与增厚管壁，进而减少反应管内部的体积，使得在填料纵向高度不变的情况下，减少了填料的用量，最后提高填料的使用效率。进而减少了填料在测试滤膜样品时容易造成的大量的填料浪费，减少了质谱分析成本。本反应管适用于任何EA和IRMS的仪器，应用需求量很大，涉及面很广。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图；
图2为本发明实施例2的结构示意图。
图中附图标记含义：1、反应管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。
实施例1
参阅图1，为一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管1，反应管1为石英反应管1，其内径小于等于12mm。
石英反应管1内径的设定，可减少反应管1内部的体积，进而在填料纵向高度不变的情况下，减少填料的用量，最后提高填料的使用效率。
反应管1的管壁厚度为3～6mm，其外径为18mm。本实施例中，反应管1选用管壁厚度为3mm，内径为12mm的管。
反应管1两端分别自反应管1内侧面向其外侧面倾斜形成一圈倾斜环，倾斜面朝向反应管1外侧，倾斜环内侧自反应管1端部朝外凸出。
实施例2
参阅图2，为另一种用于滤膜样品同位素比值分析的反应管1，实施例2与实施例1的区别之处在于：反应管1两端分别设有增厚层，增厚层内端与反应管1连接处为倾斜面。
反应管1的内径为6mm，反应管1中段的外径为10mm，反应管1两端的外径为18mm。
增厚层上侧面的长度为50mm。
本实施例中，选用内径为6mm的反应管1。本实施例中，本反应管1与2mm厚壁现有标准反应管1进行了系统的分析测试。装载6mm反应管后，将仪器调试至待机状态，选择一组标准样品(蛋白粉标准样品)和一组滤膜样品进行测试，标准样品选取5个浓度2平行，实际滤膜样品选取较低浓度设置5平行。
测试表明6mm厚壁反应管在装载之后，可以准确分析测试500mV峰高的低氮含量标样及滤膜样品。标准样品与真值的差别不超过0.15‰；表明滤膜样品在使用厚壁反应管之后分析测试氮含量样品的同位素比值时可以满足测试需求。标准样品和膜样的日内偏差和日间偏差均在0.15‰以内，表明该反应管改造后在日内和日间测试具有较好的稳定性。数据均略好于标准反应管，符合分析测试标准(数据附在具体实施方式后的测试报告内)。
本反应管1装配后，无需对仪器其它任何的零部件或软件进行改造升级，达到无缝对接使用。本实施例中，有两款反应管1对两头进行加厚，而在内部则保持正常反应管1厚度，缩小内径，从而达到内径减少，中间段大部分管壁未有增加，使石英反应管1的降温效率没有发生大的变化。此设计也可以在很大程度上节省石英材料，达到降低成本的效果。本实施例中，反应管1内填料由下而上依次为30mm厚的石英棉、30mm厚的脱卤剂(Ag2Co3O4)、10mm厚的石英棉、110mm厚的还原剂(还原性Cu)、10mm厚的石英棉、50mm厚的氧化剂(Cr2O3)、10mm厚的石英棉。
本实施例中，反应管1的内径6mm，中部为高温区，壁厚2mm，解决了反应管1升降温缓慢的情况，其两端外径及增厚层形成壁厚6mm，可适配反应炉使用。本反应管1制作材料成本降低11％，填料成本降低82％，仅需要400元左右材料成本便可以完成180个滤膜样品的分析测试，总成本降低了71％，填料使用率为100％。
设备类型
技术指标名称(填料成本)
填料使用效率
现有标准反应管
1400元
低于20％
本发明
400元
100％
6mm壁厚反应管与标准反应管的测试报告
本项目中6mm厚壁管研制完成后，进行了如下方面的系统测试：
(1)日内偏差测试
(2)日间偏差测试
一、日内偏差测试
测试地点：中国科学院南海海洋研究所标本楼101
测试目的：测试6mm厚壁管在测定标准样品及滤膜样品时的同位素比值的准确度及偏差。
将仪器调试至待机状态，选择两组标准样品和两组滤膜样品(氮含量均不高于25μg)进行测试，每组样品的称样量分别设置5个梯度，每个样品设置双平行，测试结果见附表1。
二、日间偏差测试
测试地点：中国科学院南海海洋研究所标本楼101
测试目的：测试6mm厚壁管和标准管在测定标准样品及滤膜样品时的同位素比值的准确度及偏差在日间的变化稳定性。
做三次日内偏差测试，方法同上，三日的测试结果分别见附表1-3。
三、测试结论
6mm厚壁反应管在装载之后，可以准确分析测试500mV峰高的低氮含量标样及滤膜样品。标准样品与真值的差别不超过0.15‰；表明滤膜样品在使用厚壁反应管之后分析测试氮含量样品的同位素比值时可以满足测试需求。标准样品和膜样的日内偏差和日间偏差均在0.15‰以内，表明该反应管改造后在日内和日间测试具有较好的稳定性。
表1 6mm反应管的日内(日间)偏差测试
表2 6mm反应管的日间偏差测试
表3 6mm反应管的日间偏差测试
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
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