具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提出一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置。使用该装置生产丙烯酸羟基酯，不仅高效节能、安全性好，而且反应效率高。

参阅图1，所述丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置包括配制釜1、原料罐2、微混合器3、微通道反应器4、储罐5以及温度控制装置(图中未显示)。所述配制釜1和所述原料罐2均与所述微混合器3连通，所述微混合器3、多个微通道以及储罐5依次连通，所述微混合器3以及各所述微通道均具有换热通道和设于所述换热通道内的主通道；所述温度控制装置包括温度检测器和控制器，所述温度检测器用于检测各所述主通道和各所述换热通道内的温度，所述控制器用于根据所述温度检测器检测到的温度，控制各所述换热通道内的换热流体的流量。

配制釜1用于混合催化剂等辅料和第一原料以得到原料液，第一原料包括丙烯酸或甲基丙烯酸；配制釜1中设有搅拌器11和投料机构12，投料机构12用于向釜内投加固体辅料。进一步地，作为优选，本实施例丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置包括两个并联设置的所述配制釜1，各配制釜1的釜底出料口通过管道与一个输送管道连通，输送管道与微混合器3连通。同时，各所述配制釜1的釜底设有阀门94。设定两个配制釜1为A釜和B釜，如此，在生产时，A釜的阀门94打开，B釜的阀门94关闭，则能够通过A釜供料，与此同时，在B釜中备料，从而节省了辅料投加、溶解的时间，当A釜内物料用完时，关闭A釜阀门94，打开B釜阀门94，即可用B釜供料，保证了生产的连续性；此外，当其中一个配制釜1需要维修或者清洁时，也不会影响到生产。

进一步地，所述配制釜1和所述微混合器3之间设有压力调节阀91和计量泵92，如此能够控制原料液的流量和压力。压力调节阀91和计量泵92可以和控制器电性连接，如此，可以通过控制器控制原料液的流量和压力，实现自动化生产。

原料罐2用于储存第二原料，所述第二原料包括环氧乙烷或环氧丙烷。进一步地，所述原料罐2和所述微混合器3之间设有压力调节阀91和计量泵92，如此能够控制原料液的流量和压力。压力调节阀91和计量泵92可以和控制器电性连接，如此，可以通过控制器控制第二原料的流量和压力，实现自动化生产。

所述微混合器3具有主通道和预混合换热通道31，主通道具有两个进料口，两个进料口分别与所述配制釜1和所述原料罐2连通，如此，配制釜1中的原料液和原料罐2中的第二原料能够在微混合器3的主通道中混合，从而实现分子级别的混合，提高了混合均匀性和混合效率。具体地，微混合器3可以是T型微混合器3或者Y型微混合器3。微混合器3的换热通道用于供导热油流动，以对主通道的温度进行控制。

在一些实施例中，所述微混合器3的主通道和预混合换热通道31内均设有温度检测器，所述温度检测器与控制器电性连接，控制器根据温度检测器检测到的结果，控制预混合换热通道31内的换热流体的流量，例如，当主通道内的温度高于预设温度时，控制器可以控制预混合换热通道31内的换热流体的流量增大，以降低主通道内的温度。

微通道反应器4由多个微通道串联组成；具体地，所述多个微通道包括沿送料反向依次连通的第一微通道41、第二微通道42、第三微通道43、第四微通道44、第五微通道45，第一微通道41、第二微通道42、第三微通道43、第四微通道44、第五微通道45各自的主通道依次连通，以供混合液流动、反应。在使用本丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置生产丙烯酸羟基酯时，第一微通道41、第二微通道42、第三微通道43、第四微通道44、第五微通道45分别对应下述生产方法所述的升温段、反应段、强化反应段、保温段以及降温段。所述第一微通道41具有第一换热通道411，所述第二微通道42具有第二换热通道421，所述第三微通道43具有第三换热通道431，所述第四微通道44具有第四换热通道441，所述第五微通道45具有第五换热通道451，第一换热通道411、第二换热通道421、第三换热通道431、第四换热通道441和第五换热通道451各自独立地设置，以便于各自独立的控温。出于节能和结构简化的考虑，所述丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置还包括冷凝器6，所述冷凝器6具有高温入口61和低温出口62，所述预混合换热通道31的入口、所述第二换热通道421的入口、所述第三换热通道431的入口、所述第四换热通道441的入口以及所述第五换热通道451的入口均与所述低温出口62连通，所述预混合换热通道31的出口、所述第一换热通道411的出口以及第五换热通道451的出口均与所述高温入口61连通，且所述第二换热通道421的出口、所述第三换热通道431的出口以及所述第四换热通道441的出口均与所述第一换热通道411的入口连通。如此一来，高温导热油经冷凝器6冷却后，形成低温导热油，低温导热油能够通过管道分别送至预混合换热通道31、第二换热通道421、第三换热通道431、第四换热通道441和第五换热通道451处，从而对各自对应的主通道内的液体进行控温，而后，第二换热通道421、第三换热通道431和第四换热通道441内的导热油吸热升温，本实施例将这一部分升温后的导热油导入第一换热通道411内，有效利用了反应放热，实现了在对第一微通道41内的液体升温的同时，降低能耗。同时，将预混合换热通道31、第一换热通道411以及第五换热通道451内升温后的导热油输送至冷凝器6的高温入口61，以进行下一轮循环。

进一步地，各所述换热通道的入口端设有流量计7，如此，能够对各换热通道内导热油的流量进行分别控制，以实现不同的温度控制需求。更进一步地，各流量计7与控制器电性连接，如此，控制器接收到各主通道和各换热通道内的温度传感器96发出的温度信号后，能够通过控制各流量计7的开度来实现对各换热通道内的导热油的流量的控制。

此外，由于预混合换热通道31和第二换热通道421、第三换热通道431、第四换热通道441、第五换热通道451对导热油的温度需求不同，所述丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置还包括换热管道8，所述换热管道8的一端与所述低温出口62连通，另一端同时与所述第二换热通道421的入口、所述第三换热通道431的入口、所述第四换热通道441的入口以及所述第五换热通道451的入口连通，所述换热管道8上设有加热元件95和温度传感器96，所述加热元件95用于对所述换热管道8内的换热流体加热，所述温度传感器96设于所述加热元件95远离所述低温出口62的一端，用于检测所述换热管道8内的温度。如此，能够将低于20℃的导热油直接输入预混合换热通道31，同时，对低于20℃的导热油进行加热，使其达到第二换热通道421、第三换热通道431、第四换热通道441和第五换热通道451预期的导热油温度后，再分别送入第二换热通道421、第三换热通道431、第四换热通道441、第五换热通道451。同样地，所述加热元件95和所述温度传感器96与控制器电性连接，在温度传感器96检测到的温度未达到预设温度时，控制器控制加热元件95继续工作。

此外，本实施例第四微通道44设有取样管道93，所述取样管道93连通第四微通道44的主通道。在生产时，从取样管道93抽取第四微通道44内的反应物，能够判断反应进程，以便于更好地控制反应。

此外，所述微通道反应器4和所述储罐5之间设有压力调节阀91，如此，能够对微通道反应器4的压力进行控制，所述压力调节阀91与所述控制器电性连接，使得整个装置自动化程度更高。所述压力调节阀91可以是背压阀。

本发明进一步提出一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法。本生产方法能够采用上述装置实施，且使用上述装置实施时，反应效率更高、能耗更少且产物合格率更高。

所述丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法包括以下步骤：

S10，将辅料加入到第一原料中，搅拌使溶解成原料液。

S20，将所述原料液和第二原料送入微混合器3中，在不高于20℃的温度下混合得到混合液。

其中，所述第一原料包括丙烯酸或甲基丙烯酸，所述第二原料包括环氧乙烷或环氧丙烷，所述辅料包括催化剂和阻聚剂。具体地，当需要生产的产物为丙烯酸羟乙酯时，第一原料为丙烯酸，第二原料为环氧乙烷；当产物为甲基丙烯酸羟乙酯时，第一原料为甲基丙烯酸，第二原料为环氧乙烷；当产物为丙烯酸羟丙酯时，第一原料为丙烯酸，第二原料为环氧丙烷；当产物为甲基丙烯酸羟丙酯时，第一原料为甲基丙烯酸，第二原料为环氧丙烷。

此外，本发明不限制催化剂和阻聚剂的具体种类，在一些实施例中，所述催化剂包括氯化铬或乙酸铬；所述阻聚剂包括氮氧自由基哌啶酮。相同条件下，氯化铬、乙酸铬不仅催化活性更高，而且具有较高的选择性，有助于降低副反应几率。

本实施例对微混合器3的主通道的温度进行控制，使其温度不高于20℃，如此能够使得第一原料和第二原料的混合过程在低温下进行，避免了原料在混合不均匀的状态下就发生反应，减少副产物的产生。

S30，将所述混合液送入微通道反应器4中进行反应，得到丙烯酸羟基酯；

釜式反应由于换热效率限制，环氧乙(丙)烷的滴加只能控制的一定的速率滴加，防止飞温，故反应速率低。在微通道反应器4内由于其比表面积大传热系数高，故可有效将热量及时移走。本发明采用微通道反应器4进行反应，不仅很好地提高了换热效率和流体混合效率，大大提高了反应效率，而且实现了连续化生产，进一步提高了生产效率；同时，微混合器3和微通道反应器4使得反应过程中物料存量较少，避免了物料泄漏而导致的安全环保问题，安全性高。

进一步地，本实施例微通道反应器4包括沿送料方向依次设置的升温段、反应段、强化反应段、保温段以及降温段。

所述升温段的温度为50～60℃，本温度段用于对物料进行预升温，所述升温段的温度是指第一微通道41内混合液被升温至的终温度；终温度为50～60℃，例如，50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、54.5℃、54.8℃、55℃、55.2℃、55.3℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃等。具体实施时，在升温段对应的第一换热通道411内通入略高于50～60℃的温度(例如55～65℃)的高温导热油，以实现对物料的预升温，使其达到适宜的反应温度(例如55℃)后进入反应段开始反应，由于在后续的反应段、强化反应段和保温段中，物料反应会释放大量热量，使得这几段对应的换热通道内的导热油会吸收大量热量，此时，将这几段对应的高温导热油(通常能够达到55～65℃)送入第一换热通道411内，能够有效实现对这一部分热量的利用，在实现升温段需求的温度的同时，降低能耗。

所述反应段的温度是指第二微通道42内液体的反应温度，所述反应段的温度为60～70℃，例如，60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃等，优选为65℃。具体实施时，可以在第二换热通道421内通入15～25℃的低温导热油，以使第二微通道42的主通道内的温度维持在60～70℃，从而使得其顺利反应，且由于反应初期的原料浓度较高，此时反应动力强，本实施例采用较低的温度进行反应，如此能够在保证反应的速率的同时，有效抑制由长时间高温引起的副反应。

所述强化反应段的温度是指第三微通道43的主通道内液体的温度，所述强化反应段的温度为75～90℃，例如，75℃、76℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃等，优选为85℃。当原料消化达到90％以上时，此时反应动力降低，本实施例通过提高反应温度强化其反应，以提高反应产率。具体实施时，可以在第三换热通道431内通入15～25℃的低温导热油，以使第二微通道42的主通道内的温度维持在75～90℃

所述保温段的温度是指第四微通道44的主通道内液体的温度，所述保温段的温度为75～90℃，例如，75℃、76℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃等，优选为85℃。经过强化反应段后，原料大部分消耗完，本实施例通过设置保温段，延长反应时间促使最后的反应完成，进一步提高了反应转化率。

所述降温段的温度不高于55℃，所述降温段的温度是指第五微通道45的主通道内液体的温度，通过通入15～25℃的低温导热油，能够实现对其降温，以便于收集到储罐5中；所述微通道反应器4的压力不高于0.3MPa，具体实施时，可以通过微通道反应器4和储罐5之间的压力调节阀91进行控制。

作为优选实施例，本实施例中，所述反应段的温度为65℃，所述强化反应段的温度为85℃，所述保温段的温度为85℃。

进一步地，步骤S20中，所述原料液的流量为5～10ml/min，所述第二原料的流量为3～6ml/min。本实施例通过对原料液和第二原料的流量分别进行控制，有效控制了反应方向，减少了副反应的进行。

本发明提供的技术方案中，先将催化剂等辅料溶解在第一原料中，然后采用微混合器3将其与第二原料进行分子级别的混合，提高了混合均匀性，且混合温度在20℃下，很好地抑制了副反应；本发明采用微通道反应器4替代传统的搅拌釜式反应器，不仅很好地提高了换热效率和流体混合效率，大大提高了反应效率，而且实现了连续化生产，进一步提高了生产效率，使得反应时间能够缩减到30min，且相较于反应釜投料反应的传统生产方法，反应的选择性提升了2％，第二原料的消耗量降低了0.5％，能耗降低了20％；同时，微混合器3和微通道反应器4使得反应过程中物料存量较少，避免了物料泄漏而导致的安全环保问题，安全性高。此外，本发明方法同时适用于丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯的生产，适应性好。

以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。