一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法

文档序号:416864 发布日期:2021-12-21 浏览:18次 >En<

阅读说明:本技术 一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法 (Preparation method of graphene styrene composite material ) 是由 李娟� 于 2021-09-29 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,涉及石墨烯复合材料技术领域,本发明通过将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,通过物理方式进行研磨,配合化学方法进行分散,得到分散效果较好的分散液;又通过将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散0.5-1h,使石墨烯在超声作用下进一步均匀分散,又通过良好的反应环境进行化学反应,得到质量更好的成品。(The invention discloses a preparation method of a graphene styrene composite material, which relates to the technical field of graphene composite materials, wherein graphene and styrene are put into a grinding machine for grinding, a surfactant and a dispersing agent are added after 2 hours, the grinding is continued for 2 hours, deionized water and polyvinyl alcohol are added, the grinding is carried out in a physical mode, and a chemical method is matched for dispersing, so that a dispersion liquid with a good dispersing effect is obtained; and slowly dripping the dispersion liquid into a numerical control type ultrasonic device, continuously performing ultrasonic dispersion in the dripping process, and continuously performing ultrasonic dispersion for 0.5-1h after the dripping is finished, so that the graphene is further uniformly dispersed under the ultrasonic action, and a chemical reaction is performed in a good reaction environment, so that a finished product with better quality is obtained.)

一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及石墨烯复合材料技术领域,尤其涉及一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法。

背景技术

以石墨烯为填料的高导热塑料能够满足热管理、电子工业中高密度、高集成度组装发展的要求,其发展前景非常广阔,当前制备石墨烯/聚合物复合材料的制备方法都是以石墨烯为原料,采用溶液混合法、熔融共混法或乳液聚合法来制备;但熔融共混法石墨烯在聚合物中集聚而不易分散,并且与聚合物的界面作用较差,乳液聚合法制造的复合材料中同样存在石墨烯分散不均的问题。

发明内容

本发明的目的在于实现石墨烯分散均匀、成品质量更高。

为了实现上述目的,本发明所采取的技术方案如下:

一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,升温至50-70℃,进行持续搅拌1-2h,得到含有石墨烯和苯乙烯的分散液;

步骤二、将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散0.5-1h;

步骤三、将分散后的分散液、稳定剂和助稳定剂投入反应釜,封罐封釜,升温升压,温度升至100℃-120℃时,压力为0.5Mpa-0.8Mpa,恒温恒压保持2-3h,搅拌速度为50r/min-200r/min,得到稳定化合物;

步骤四、将上述稳定化合物置入反应瓶,向反应瓶中加入引发剂,保持温度在70-90℃,持续反应20-30min;

步骤五、将反应温度降低至40-60℃,加入还原剂恒温搅拌30-60min,然后降低至室温,投入挤出机中塑化造粒,得到成品。

进一步地,步骤一中,所述含有石墨烯和苯乙烯的分散液按照质量份数计,包括石墨烯50-60份、苯乙烯60-80份、表面活性剂1-5份、分散剂1-5份、去离子水80-100份和聚乙烯醇2-8份。

进一步地,步骤三中,按照质量份数计,投入反应釜中的稳定剂为1-5份,助稳定剂为1-3份。

进一步地,步骤四中,按照质量份数计,加入反应瓶中的引发剂为1-5份。

进一步地,步骤五中,按照质量份数计,加入的还原剂为1-3份。

进一步地,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

进一步地,所述分散剂为聚乙烯醇或磷酸三钙中的一种。

进一步地,所述稳定剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、亚硫酸氢钠的一种或多种。

进一步地,所述助稳定剂为乙醇。

进一步地,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种。

本发明的有益效果为:本发明通过将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,通过物理方式进行研磨,配合化学方法进行分散,得到分散效果较好的分散液;又通过将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散0.5-1h,使石墨烯在超声作用下进一步均匀分散,又通过步骤三至步骤五的良好的反应环境,得到质量更好的成品。

具体实施方式

为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。

实施例一

一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,升温至50℃,进行持续搅拌1h,得到含有石墨烯和苯乙烯的分散液。

其中,所述含有石墨烯和苯乙烯的分散液按照质量份数计,包括石墨烯50份、苯乙烯60份、表面活性剂1份、分散剂1、去离子水80份和聚乙烯醇2份。

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,所述分散剂为聚乙烯醇或磷酸三钙中的一种。

步骤二、将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散0.5h。

步骤三、将分散后的分散液、稳定剂和助稳定剂投入反应釜,封罐封釜,升温升压,温度升至100℃时,压力为0.5Mpa,恒温恒压保持2h,搅拌速度为50r/min,得到稳定化合物。

在步骤三中,按照质量份数计,投入反应釜中的稳定剂为1份,助稳定剂为1份。

所述稳定剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、亚硫酸氢钠的一种或多种,所述助稳定剂为乙醇。

步骤四、将上述稳定化合物置入反应瓶,向反应瓶中加入引发剂,保持温度在70℃,持续反应20min。

在步骤四中,按照质量份数计,加入反应瓶中的引发剂为1份。

所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种。

步骤五、将反应温度降低至40℃,加入还原剂恒温搅拌30min,然后降低至室温,投入挤出机中塑化造粒,得到成品。

在步骤五中,按照质量份数计,加入的还原剂为1份。

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型碳纳米材料,厚度仅为0.35nm;由于其具有很大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的疏水性、易于进行化学修饰等优点,有望在高性能电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用;而且它是由sp2杂化碳原子紧密排列而成,具有独特的二维周期蜂窝状点阵结构,其结构单元中所存在的稳定碳六元环赋予其优异的热性能,被认为是优秀的热控材料。

苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物,分子式为C8H8,乙烯基的电子与苯环共轭,不溶于水,溶于乙醇、乙醚中,暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化;工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。

本发明通过将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,通过物理方式进行研磨,配合化学方法进行分散,得到分散效果较好的分散液;又通过将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散0.5h,使石墨烯在超声作用下进一步均匀分散,又通过步骤三至步骤五的良好的反应环境,得到质量更好的成品。

本发明的方法是一种环境友好,条件温和且可以大量制备功能化的石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,具有工艺简单,成本低、绿色环保的优点。

实施例二

一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,升温至60℃,进行持续搅拌1.5h,得到含有石墨烯和苯乙烯的分散液。

其中,所述含有石墨烯和苯乙烯的分散液按照质量份数计,包括石墨烯55份、苯乙烯70份、表面活性剂3份、分散剂3份、去离子水90份和聚乙烯醇5份。

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,所述分散剂为聚乙烯醇或磷酸三钙中的一种。

步骤二、将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散0.8h。

步骤三、将分散后的分散液、稳定剂和助稳定剂投入反应釜,封罐封釜,升温升压,温度升至110℃时,压力为0.7Mpa,恒温恒压保持2.5h,搅拌速度为100r/min,得到稳定化合物。

在步骤三中,按照质量份数计,投入反应釜中的稳定剂为3份,助稳定剂为2份。

所述稳定剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、亚硫酸氢钠的一种或多种,所述助稳定剂为乙醇。

步骤四、将上述稳定化合物置入反应瓶,向反应瓶中加入引发剂,保持温度在80℃,持续反应25min。

在步骤四中,按照质量份数计,加入反应瓶中的引发剂为3份。

所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种。

步骤五、将反应温度降低至50℃,加入还原剂恒温搅拌45min,然后降低至室温,投入挤出机中塑化造粒,得到成品。

在步骤五中,按照质量份数计,加入的还原剂为2份。

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型碳纳米材料,厚度仅为0.35nm;由于其具有很大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的疏水性、易于进行化学修饰等优点,有望在高性能电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用;而且它是由sp2杂化碳原子紧密排列而成,具有独特的二维周期蜂窝状点阵结构,其结构单元中所存在的稳定碳六元环赋予其优异的热性能,被认为是优秀的热控材料。

苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物,分子式为C8H8,乙烯基的电子与苯环共轭,不溶于水,溶于乙醇、乙醚中,暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化;工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。

本发明通过将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,通过物理方式进行研磨,配合化学方法进行分散,得到分散效果较好的分散液;又通过将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散0.8h,使石墨烯在超声作用下进一步均匀分散,又通过步骤三至步骤五的良好的反应环境,得到质量更好的成品。

本发明的方法是一种环境友好,条件温和且可以大量制备功能化的石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,具有工艺简单,成本低、绿色环保的优点。

实施例三

一种石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,升温至70℃,进行持续搅拌2h,得到含有石墨烯和苯乙烯的分散液。

其中,所述含有石墨烯和苯乙烯的分散液按照质量份数计,包括石墨烯60份、苯乙烯80份、表面活性剂5份、分散剂5份、去离子水100份和聚乙烯醇8份。

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,所述分散剂为聚乙烯醇或磷酸三钙中的一种。

步骤二、将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散1h。

步骤三、将分散后的分散液、稳定剂和助稳定剂投入反应釜,封罐封釜,升温升压,温度升至120℃时,压力为0.8Mpa,恒温恒压保持3h,搅拌速度为200r/min,得到稳定化合物。

在步骤三中,按照质量份数计,投入反应釜中的稳定剂为5份,助稳定剂为3份。

所述稳定剂为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、亚硫酸氢钠的一种或多种,所述助稳定剂为乙醇。

步骤四、将上述稳定化合物置入反应瓶,向反应瓶中加入引发剂,保持温度在90℃,持续反应30min。

在步骤四中,按照质量份数计,加入反应瓶中的引发剂为5份。

所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾中的一种或多种。

步骤五、将反应温度降低至60℃,加入还原剂恒温搅拌60min,然后降低至室温,投入挤出机中塑化造粒,得到成品。

在步骤五中,按照质量份数计,加入的还原剂为3份。

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型碳纳米材料,厚度仅为0.35nm;由于其具有很大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的疏水性、易于进行化学修饰等优点,有望在高性能电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用;而且它是由sp2杂化碳原子紧密排列而成,具有独特的二维周期蜂窝状点阵结构,其结构单元中所存在的稳定碳六元环赋予其优异的热性能,被认为是优秀的热控材料。

苯乙烯是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物,分子式为C8H8,乙烯基的电子与苯环共轭,不溶于水,溶于乙醇、乙醚中,暴露于空气中逐渐发生聚合及氧化;工业上是合成树脂、离子交换树脂及合成橡胶等的重要单体。

本发明通过将石墨烯和苯乙烯投入研磨机中进行研磨,2h后加入表面活性剂和分散剂,继续研磨2h,加入去离子水和聚乙烯醇,通过物理方式进行研磨,配合化学方法进行分散,得到分散效果较好的分散液;又通过将分散液缓慢滴加至数控式超声器中,滴加过程中持续进行超声分散,滴加结束后继续超声分散1h,使石墨烯在超声作用下进一步均匀分散,又通过步骤三至步骤五的良好的反应环境,得到质量更好的成品。

本发明的方法是一种环境友好,条件温和且可以大量制备功能化的石墨烯苯乙烯复合材料的制备方法,具有工艺简单,成本低、绿色环保的优点。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明,对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现,因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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