一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置
阅读说明：本技术 一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置 (Temperature thermocouple protection device under high-temperature complex flue gas condition ) 是由 王武钧 杨进行 钮杰 于 2021-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置,涉及材料领域,包括保护本体和保护涂层,将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中,向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌,滴加正硅酸乙酯,加入ZrOCl-(2)水溶液,将微乳液B加入到微乳液A中,加入助剂,得到该保护涂层；解决了现有的热电偶金属保护装置耐高温性差,易受高温氧化和酸性气体腐蚀的问题；硅酸锆具有高熔点、低热导率、低膨胀系数、优良的化学及相稳定性,同时烧结的硅酸锆具有极好的抗热震性,硅酸锆涂层能耐酸碱,且耐高温,适用于热电偶保护装置在腐蚀环境中的表面保护,从而达到了提高热电偶金属保护装置的耐热性和抗腐蚀的目的。(The invention discloses a temperature thermocouple protection device under a high-temperature complex smoke condition, which relates to the field of materials and comprises a protection body and a protection coating, wherein nonylphenol polyoxyethylene ether, n-butanol and cyclohexane are added into a flask, ammonia water is dropwise added into the flask while stirring continuously, tetraethoxysilane is dropwise added, ZrOCl is added 2 Adding the microemulsion B into the microemulsion A, and adding an auxiliary agent to obtain the protective coating; the problems that the existing thermocouple metal protection device has poor high temperature resistance and is easy to be subjected to high temperature oxidation and acidic gas corrosion are solved; zirconium silicate has high melting point and low heatThe thermal conductivity, the low expansion coefficient and the excellent chemical and phase stability are achieved, meanwhile, the sintered zirconium silicate has excellent thermal shock resistance, and the zirconium silicate coating can resist acid and alkali and high temperature, and is suitable for surface protection of a thermocouple protection device in a corrosive environment, so that the purposes of improving the heat resistance and corrosion resistance of the thermocouple metal protection device are achieved.)
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置。
背景技术
随着重工业的发展越来越快，在工业热处理时对温度的要求越来越严格，热电偶在热处理温控中大量使用，热电偶是工业炉生产中常用的一种温度检测原件，热电偶的精度、耐用程度直接影响着工艺装置的正常运行，可以确保热电偶正常工作的为其保护装置，在实际的高温工况下，承受高温氧化、高温腐蚀、流动性粉体的高温冲蚀磨损、酸性气体腐蚀、锅炉振打等侵害；
现有的热电偶金属保护装置特点是机械强度高、韧性好及抗渣性好，但耐高温性差，易受高温氧化和酸性气体腐蚀；
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置：
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，滴加正硅酸乙酯，将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，加入ZrOCl2水溶液，将微乳液B加入到微乳液A中，加入丙酮破乳，加入助剂，得到该保护涂层，通过制备该保护涂层解决了现有的热电偶金属保护装置耐高温性差，易受高温氧化和酸性气体腐蚀的问题；
(2)将间苯二胺加入到三口烧瓶中，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，加入干燥的均苯四甲酸二酐，得到产物D，将B4C和SiO2混合均匀，加入溶剂乙醇和硅烷偶联剂，得到产物C，将产物D加入到产物C中，得到该助剂，通过向涂料中加入该助剂解决了热电偶金属保护装置在使用过程中涂料因抗热震性能差，易产生裂纹并脱落的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置，包括保护本体和保护涂层，保护本体的外侧设置有保护涂层；
其中保护本体由以下制备步骤得到：
S1：在真空条件下，将Fe、Cr、Ni、Mn、Mo和Co进行熔炼；
S2：从顶部吹入氧气，同时从底部吹入氩气对熔液进行搅拌5-20min，继续底部吹氢搅拌，并从顶部吹入氮气，处理5-20min，得到物料E；
S3：向物料E中加入硅石和焦炭进行脱氧、脱硫和造渣，处理10-20min；
S4：进行浇筑，得到该保护本体。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中所述Fe、Cr、Ni、Mn、Mo与Co的重量比为2:29.7:2:0.5:1:30.1。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中所述物料E、硅石与焦炭的用量比为65.3g：8g：10g。
作为本发明进一步的方案：保护涂层由以下制备步骤得到：
S41：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为1-2滴/s，滴加正硅酸乙酯，控制滴加速度为1-2滴/s，反应4-5h得到微乳液A；
S42：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为1-2滴/s，加入ZrOCl2水溶液，得到微乳液B；
S43：将微乳液B加入到微乳液A中，并不断搅拌，反应10-12h，加入丙酮破乳，经去离子水及无水乙醇洗涤后在110-120℃烘箱中干燥12-14h，干燥后分别于800、1000、1100、1200、1300℃煅烧2-3h，加入助剂，得到该保护涂层。
作为本发明进一步的方案：步骤S41中所述氨水的质量分数为28％，所述正硅酸乙酯的质量分数为20％，所述壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷的用量比为20mL：15mL：80mL，所述氨水的用量为壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷总质量的10％，所述正硅酸乙酯的用量为壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷总质量的20％。
作为本发明进一步的方案：步骤S42中所述ZrOCl2水溶液的质量分数为20％，所述壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷的用量比为20mL：15mL：80mL，所述氨水的用量为壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷总质量的10％，所述ZrOCl2水溶液的用量为壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷总质量的20％。
作为本发明进一步的方案：步骤S43中所述微乳液A、微乳液B与助剂的用量比为10g：10g:1g。
作为本发明进一步的方案：步骤S43中所述助剂的制备过程如下：
S81：将间苯二胺加入到三口烧瓶中，温度控制在5-7℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌7-8h，得到产物D；
S82：将B4C和SiO2混合均匀，加入溶剂乙醇和硅烷偶联剂，搅拌2-3h，超声分散2-3h，移至80-90℃的干燥箱中干燥5-6h，得到产物C；
S83：将产物D加入到产物C中，搅拌2-3h，以5-6℃/min的速率升温至180-200℃，保温2-3h，以1-3℃/min的速率升温至240-260℃，保温3-4h，自然冷却至室温，得到该助剂。
作为本发明进一步的方案：步骤S81中所述间苯二胺与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1.2-1.3：1。
作为本发明进一步的方案：步骤S82中所述SiO2、B4C与硅烷偶联剂的用量比为10g：10g：1g，步骤S83中所述产物C与产物B的用量比为1g：1g。
本发明的有益效果：
(1)本发明将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，滴加正硅酸乙酯，将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，加入ZrOCl2水溶液，将微乳液B加入到微乳液A中，加入丙酮破乳，加入助剂，得到该保护涂层，硅酸锆的化学式为ZrSiO4，属四方晶系，为岛状结构的硅酸盐矿物，硅酸锆具有高熔点、低热导率、低膨胀系数、优良的化学及相稳定性，同时烧结的硅酸锆具有极好的抗热震性，硅酸锆涂层能耐酸碱和有机溶剂且耐高温，采用微乳法制备硅酸锆具有实验装置简单，操作容易，可人为控制颗粒大小，粒径分布窄，分散性好，ZrSiO4粉体在等离子喷涂过程中，由于高温焰流的作用分解成了四方相和单斜相的ZrO2以及非晶态的Si02，1000℃以下涂层基本不发生物相变化，1200℃时涂层中的ZrO2和SiO2开始发生合成反应生成ZrSiO4，之后物相组成基本不发生变化，转变成稳定的ZrSiO4涂层，适用于热电偶保护装置在腐蚀环境中的表面保护，从而达到了提高热电偶金属保护装置的耐热性和抗腐蚀的目的；
(2)将间苯二胺加入到三口烧瓶中，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，加入干燥的均苯四甲酸二酐，得到产物D，将B4C和SiO2混合均匀，加入溶剂乙醇和硅烷偶联剂，得到产物C，将产物D加入到产物C中，得到该助剂，通过间苯二胺和均苯四甲酸二酐合成聚酰亚胺树脂基体，将纳米Si02均匀的分散在基体中，在涂料中起到弥散强化作用，当热电偶保护装置受到冲击时，分散的Si02吸收微裂纹的冲击能，阻止裂纹扩大，在压缩剪切过程中传递应力，从而提高粘结强度，在低温阶段，聚酰亚胺树脂起主要粘接作用，温度升高到400℃以上时，B4C开始发生氧化反应与空气中的氧气和聚酰亚胺热分解生成的气体小分子反应生成具有高温流动性和良好润湿性的B203，在800℃以上，开始从有机结构向无机结构发生转变，出现体积膨胀，可以有效地抑制树脂热裂解时产生的体积收缩，有利于愈合涂层产生的微裂纹，保证界面的完整性，在1100℃以上高温，B203开始挥发，Si02还保留着结构的完整性，均匀地分散在涂料体系中，在高温下起到粘接作用，熔融状态的B203会流动到界面裂纹处抑制裂纹扩散，使涂层界面更加致密化，从而达到提高热震性的目的。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明；
图1是本发明中一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置的整体结构示意图；
图2是本发明中一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置的剖视图；
图3是本发明中一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置的俯视图；
图中：1、保护本体；2、保护涂层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据图1-3所示，一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置，包括保护本体1和保护涂层2，所述保护本体1的外侧设置有保护涂层2；
实施例1：
本实施例为一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置，包括保护本体1和保护涂层2；
其中保护本体1由以下制备步骤得到：
S1：在真空条件下，将Fe、Cr、Ni、Mn、Mo和Co进行熔炼；
S2：从顶部吹入氧气，同时从底部吹入氩气对熔液进行搅拌5min，继续底部吹氢搅拌，并从顶部吹入氮气，处理5min，得到物料E；
S3：向物料E中加入硅石和焦炭进行脱氧、脱硫和造渣，处理10min；
S4：进行浇筑，得到该保护本体1；
其中保护涂层2由以下制备步骤得到：
S41：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为1滴/s，滴加正硅酸乙酯，控制滴加速度为1滴/s，反应4h得到微乳液A；
S42：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为1滴/s，加入ZrOCl2水溶液，得到微乳液B；
S43：将微乳液B加入到微乳液A中，并不断搅拌，反应10h，加入丙酮破乳，经去离子水及无水乙醇洗涤后在110℃烘箱中干燥12h，干燥后分别于800、1000、1100、1200、1300℃煅烧2-3h，加入助剂，采用等离子喷涂技术喷涂于保护本体1上，再经过热处理，得到该保护涂层2；
其中步骤S43中所述助剂的制备过程如下：
S81：将间苯二胺加入到三口烧瓶中，温度控制在5℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌7h，得到产物D；
S82：将B4C和SiO2混合均匀，加入溶剂乙醇和硅烷偶联剂，搅拌2h，超声分散2h，移至80℃的干燥箱中干燥5h，得到产物C；
S83：将产物D加入到产物C中，搅拌2h，以5℃/min的速率升温至180℃，保温2h，以1℃/min的速率升温至240℃，保温3h，自然冷却至室温，得到该助剂。
实施例2：
本实施例为一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置，包括保护本体1和保护涂层2；
其中保护本体1由以下制备步骤得到：
S1：在真空条件下，将Fe、Cr、Ni、Mn、Mo和Co进行熔炼；
S2：从顶部吹入氧气，同时从底部吹入氩气对熔液进行搅拌10min，继续底部吹氢搅拌，并从顶部吹入氮气，处理10min，得到物料E；
S3：向物料E中加入硅石和焦炭进行脱氧、脱硫和造渣，处理10min；
S4：进行浇筑，得到该保护本体1；
其中保护涂层2由以下制备步骤得到：
S41：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为1滴/s，滴加正硅酸乙酯，控制滴加速度为1滴/s，反应4h得到微乳液A；
S42：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为1滴/s，加入ZrOCl2水溶液，得到微乳液B；
S43：将微乳液B加入到微乳液A中，并不断搅拌，反应10h，加入丙酮破乳，经去离子水及无水乙醇洗涤后在110℃烘箱中干燥12h，干燥后分别于800、1000、1100、1200、1300℃煅烧3h，加入助剂，采用等离子喷涂技术喷涂于保护本体1上，再经过热处理，得到该保护涂层2；
其中步骤S43中所述助剂的制备过程如下：
S81：将间苯二胺加入到三口烧瓶中，温度控制在5℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌7h，得到产物D；
S82：将B4C和SiO2混合均匀，加入溶剂乙醇和硅烷偶联剂，搅拌3h，超声分散3h，移至90℃的干燥箱中干燥6h，得到产物C；
S83：将产物D加入到产物C中，搅拌3h，以6℃/min的速率升温至200℃，保温3h，以3℃/min的速率升温至260℃，保温4h，自然冷却至室温，得到该助剂。
实施例3：
本实施例为一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置，包括保护本体1和保护涂层2；
其中保护本体1由以下制备步骤得到：
S1：在真空条件下，将Fe、Cr、Ni、Mn、Mo和Co进行熔炼；
S2：从顶部吹入氧气，同时从底部吹入氩气对熔液进行搅拌20min，继续底部吹氢搅拌，并从顶部吹入氮气，处理20min，得到物料E；
S3：向物料E中加入硅石和焦炭进行脱氧、脱硫和造渣，处理20min；
S4：进行浇筑，得到该保护本体1；
其中保护涂层2由以下制备步骤得到：
S41：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为2滴/s，滴加正硅酸乙酯，控制滴加速度为2滴/s，反应5h得到微乳液A；
S42：将壬基酚聚氧乙烯醚、正丁醇与环己烷加入到烧瓶中，向烧瓶中滴加氨水并不断搅拌，控制滴加速度为2滴/s，加入ZrOCl2水溶液，得到微乳液B；
S43：将微乳液B加入到微乳液A中，并不断搅拌，反应12h，加入丙酮破乳，经去离子水及无水乙醇洗涤后在120℃烘箱中干燥14h，干燥后分别于800、1000、1100、1200、1300℃煅烧3h，加入助剂，采用等离子喷涂技术喷涂于保护本体1上，再经过热处理，得到该保护涂层2；
其中步骤S43中所述助剂的制备过程如下：
S81：将间苯二胺加入到三口烧瓶中，温度控制在7℃，加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺，氮气保护下搅拌，加入干燥的均苯四甲酸二酐，机械搅拌8h，得到产物D；
S82：将B4C和SiO2混合均匀，加入溶剂乙醇和硅烷偶联剂，搅拌3h，超声分散3h，移至90℃的干燥箱中干燥6h，得到产物C；
S83：将产物D加入到产物C中，搅拌3h，以6℃/min的速率升温至200℃，保温3h，以3℃/min的速率升温至260℃，保温4h，自然冷却至室温，得到该助剂。
对比例1：
本对比例与实施例1相比采用无机干粉涂料代替保护涂层2，其余步骤相同；
对比例2：
本对比例与实施例1相比未添加助剂，其余步骤相同；
将实施例1-3以及对比例1-2的一种高温复杂烟气条件下的测温热电偶保护装置的涂层材料经过热处理进行耐酸腐蚀试验，采用失重法测试材料的耐腐蚀性，先在天平上称重，然后分别放入300mL的0.1mol/L的HCI、H2SO4和H3PO4溶液中，并保持温度保持在105℃，经24h腐蚀后，取出试样清洗烘干，称其重量；
检测结果如下表所示：
由上表可知，在相同测试条件下，实验例腐蚀前的平均质量为0.5220g，腐蚀后的平均质量达到了0.512-0.517g，而使用无机干粉涂料代替保护涂层2的对比例1腐蚀前的平均质量为0.5213g，腐蚀后的平均质量为0.352g，未添加助剂的对比例2腐蚀前的平均质量为0.5109g，腐蚀后的平均质量为0.495g，实验例的平均腐蚀速度为1.5924×10-6-1.5936×10-6g/mm2h，而使用无机干粉涂料代替保护涂层2的对比例1的平均腐蚀速度为2.098×10- 6g/mm2h，未添加助剂的对比例2的平均腐蚀速度为1.854×10-6g/mm2h，实验例的各项数据均优于对比例，说明助剂的添加可以提高涂料的防腐蚀性能，使保护涂层2更有效地降低酸性环境的腐蚀速度，对保护本体1以及热电偶起到保护作用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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