一种银杏酚酸溶液剂及制备方法
阅读说明：本技术 一种银杏酚酸溶液剂及制备方法 (Ginkgolic acid solution and preparation method thereof ) 是由 汤先伟 汤海江 于 2021-08-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种银杏酚酸溶液剂,其中银杏酚酸是制剂中的唯一活性成分,银杏酚酸溶液剂中含有以重量百分比计30%～70%的银杏酚酸提取物,与余量的溶剂定容至100%混合均匀后,用G-(3)纯熔玻璃漏斗过滤,分装制成；其中银杏酚酸提取物中的银杏酚酸的含量超过60重量%；其中所述的溶剂为甘油缩甲醛、DMF、DMA、DMSO中的任意一种或两种任意比例的混合物,或甘油缩甲醛、DMF、DMA、DMSO重量30%～60%的水溶液或乙醇溶液；本发明银杏酚酸溶液剂作为防治农业作物病原菌和病虫害中的应用。(The invention discloses a ginkgolic acid solution, wherein ginkgolic acid is the only active component in the preparation, the ginkgolic acid solution contains 30-70% of ginkgolic acid extract by weight percentage, the ginkgolic acid extract and the rest solvent are added to the volume of 100% and mixed uniformly, and G is used for diluting the solution to the desired volume 3 Filtering with a pure molten glass funnel, and subpackaging to obtain the final product; wherein the content of ginkgolic acid in the ginkgolic acid extract exceeds 60 percent by weight; wherein the solvent is any one of glycerol formal, DMF, DMA and DMSO or a mixture of two of glycerol formal, DMF, DMA and DMSO in any proportion, or an aqueous solution or an ethanol solution with the weight of 30-60% of glycerol formal, DMF, DMA and DMSO; the ginkgolic acid solution is applied to preventing and treating pathogenic bacteria and plant diseases and insect pests of agricultural crops.)
技术领域
本发明属于生物农药加工技术领域，还涉及治疗皮肤病制剂的医疗技术领域，具体涉及一种银杏酚酸溶液剂的制备方法。
背景技术
银杏酚酸（Ginkgolic acids）是存在于银杏叶、果、外种皮及根茎中一类具有重要生物活性的有机组分，为6-烷基或6-烯基苯酚酸类的衍生物。目前银杏酚酸的来源大多从银杏叶提取物的废渣、废液中、银杏果仁、银杏叶、银杏外种皮以及银杏根茎中获得，其中干银杏叶中的含量约1～2%，银杏外种皮（干）约占3～5%，银杏叶提取物加工后的废液中含量也很丰富，另外尚有化学合成品。
已有研究表明，银杏酚酸对体外多种细菌有良好的抑制作用，能抑制部分农业病原菌的生长；就对银杏酚酸的提取及体外抗菌活性、抗农业病原菌和病原虫、抗肿瘤活性已有文献报道。多年来，我国学者对银杏酚酸的抑菌杀虫效果进行了长时间的研究，结果表明银杏酚酸可替代农药防治蚜虫、蟒蜡、菜青虫、红蜘蛛等农业害虫及多种植物病原真菌（CN109287665A）；用于防治棉蚜、稻螟虫及杀灭杆菌（CN101326921A）；作为防治水稻纹枯病的药物应用（CN108207954A）；还有利用银杏酸酸杀灭福寿螺上的用途（CN101911938A）；银杏酸酸在杀灭蓝藻（铜绿微囊藻）中的应用（CN103299998A）；尚有用于血吸虫病防治的相关报道。在国家公开的专利文献中，有银杏酚酸在制备防治皮肤瘙痒症、疱疹或鸡眼胼胝等皮肤病外用药物、化妆品或消毒剂外用制剂（CN102319272A）、在制备防治臭汗症、多汗症、色汗症的外用制剂（CN102349919A）和银杏酚酸纳米脂质体在治疗妇科和性病中的应用。
本发明人多年致力于银杏叶、银杏外种皮中含有的银杏酸、银杏酚酸的制备及应用的研究和开发，现有公开的文献报导，银杏酚酸制剂对农作物病原菌和病虫害具有防治农作物蚜虫、菜青虫、蓟马、刺蛾幼虫等虫害、霜霉病、白粉病、灰霉病、疫病、梨黑星病、水稻稻温病、水稻纹枯病、番茄叶枯病等的有益效果。
大量的试验表明，银杏酚酸制剂对蚜虫、菜青虫、蓟马等虫害具有80%以上的防治率；对黄瓜霜霉病、草莓灰霉病、番茄枯叶病、水稻纹枯病等真菌性病害有90%以上的防治率（CN110973164A）。
就现有公开的文献针对银杏外种皮提取银杏酚酸作为农药制剂，中国专利申请号201510415427.2的制备方法是：（1）母药的制备，用80%以上乙醇或90%以上的甲醇，用浸提法提取银杏酚等提取物。用水萃取法去杂提纯银杏酚作为母药。（2）制剂制备方法，向母药中加入扩散剂及增溶剂，搅拌加热，使其混合均匀即为银杏酚可溶液剂。申请号201811193998.6的方法是：以80%乙醇或甲醇为溶剂，提取银杏外种皮中的银杏酚酸类物质，用水萃取法去杂、纯化提取物，提取物含有效成分含银杏酚酸约31%左右为母药。制剂的制备方法：以G18和OS为增溶剂，将母药和增溶剂加热混和，制备成含有效成分银杏酚酸23%左右的制剂。银杏酚酸可溶液剂既是杀虫剂，又是杀菌剂。该农药对蚜虫、菜青虫、蓟马等害虫具有80%以上的防治率，对黄瓜霜霉病，草莓灰霉病、番茄枯叶病，水稻纹枯病等农业真菌病害防治率在90%以上。
就如何将现有技术进行提高，以提高提取效率，减少提取过程中过多的杂质混入和制品的稳定性，同时避免或减少增溶剂，这不仅给在使用时的稀释操作带来方便，同时也降低制造成本；以及提高提取的含量，实现产品银杏酚酸的量化等尚需进行研究。
发明内容
为了克服现有技术中银杏酚酸活性成分提取率不高、杂质含量高、制剂不稳定等缺陷，旨在现有银杏酚酸可溶液剂及其制备方法的基础上，使制品质量得到提升，提供一种银杏酚酸溶液剂及制备方法。为实现所述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种银杏酚酸溶液剂，其中银杏酚酸是制剂中的唯一活性成分，在所述银杏酚酸溶液剂中含有以重量百分比计30%～70%的银杏酚酸提取物，余量为溶剂；
所述的银杏酚酸提取物是通过以下方法提取而得：
（1）将银杏外种皮或银杏叶废渣经干燥后粉碎，过200～300目筛，得银杏外种皮粉或银杏叶废渣粉，置于重量10倍含量浓度为85%（V/V）的乙醇溶液中，于微温条件下浸提24～48h，浸提期间每隔2h搅拌20min，浸提结束后先粗滤再通过精滤后回收乙醇，得浓缩稠膏；然后将稠膏加入重量30～50倍水，加热至95～98℃至近沸状态，并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸法放出上清液，再将沉淀物经离心处理，得膏状提取物；
（2）将步骤（1）得到的膏状物加入重量10倍含量浓度为90%（V/V）的甲醇溶液中，与室温条件下浸提5～7h，浸提期间每隔1h搅拌20min，浸提结束后，先经粗滤，再通过精滤后，回收甲醇，得浓缩稠膏，然后将稠膏加入重量20～30倍水，加热至70～80℃，并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸法放出上清液，再将沉淀物经离心处理，得膏状物；
（3）将步骤（2）得到的膏状物加入10倍重量的石油醚中，于温度为15～20℃、转速为20r/min条件下搅拌浸提3～4h，浸提结束后，先经粗滤，再通过精滤回收石油醚，得浓缩稠膏，然后将稠膏加入重量20～30倍水中，加热至70～80℃并持续保温搅拌30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸法放出上清液，再将沉淀物经离心处理，得膏状物；该膏状物为银杏酚酸提取物；
所述银杏酚酸提取物的重量为基准；经高效液相色谱法（HPLC）分析，膏状提取物中银杏酚酸的含量超过60重量%。
上述所述的粉碎为超微粉碎，微粉碎已为公知且成熟的常用方法，根据本发明的需要采用球磨机粉碎、振动磨粉碎或气流粉碎机粉碎获得200～300目粉是不难得到的；
上述所述的微温条件为40～50℃；
上述所述的水为蒸馏水、离子交换水、反渗透水、电渗析水或纯净水中的任意一种；
上述所述由先经粗滤，再经精滤的条件是对浸提液先经100目、300目、500目三次过滤后，再利用0. 2μm的微孔滤膜过滤；
上述所述的离心处理的条件是转速为3000～5000r/min，离心20min，采用三足式离心机或管式高速离心机中的任意一种。
（4）将步骤（3）所得银杏酚酸提取物按重量百分比计30%～70%，与余量的溶剂定容至100%混合均匀后，用G3纯熔玻璃漏斗过滤，分装即得。
所述的溶剂为甘油缩甲醛（1，3二噁烷-5-醇）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMA）、二甲基亚砜（DMSO）中的任意一种或两种任意比例的混合物；
其中所述的甘油缩甲醛、二甲基甲酰胺、二甲乙酰胺、二甲基亚砜可以直接作为溶剂使用，也可以根据需要采用经水稀释后为重量30%～60%的水溶液或乙醇溶液；所述的乙醇溶液为采用浓度为60%V/V的乙醇水溶液。
所述的石油醚采用沸程为60-90度的石油醚。在实际应用中需要对配方原料进行溶解试验和稳定性试验后决定其使用浓度。
甘油缩甲醛是由甘油和甲醛反应而得的用作农药、药物制剂的溶剂；
甘油缩甲醛能溶解许多药物，特别能够溶解有机药物和中草药提取物，能任意比例溶于丙二醇、水、甘油、乙醚、丙酮、精炼油、乙醇等。
大鼠LD100，腹腔注射3g/kg。
大鼠经口服LD50为8ml.kg。
小鼠经口服LD50为8.6ml/kg。
N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为无色或微黄色澄明液体，能与水，乙醇、氯仿、丙酮、乙醚等一般有机溶媒相混合。
DMF属低毒类。
小鼠LD50腹腔注射1.122g/kg；静脉注射100mg/kg。
大鼠LD50口服7g/kg。
家兔LD50皮下注射5g/kg。
空气中允许的最高浓度为10ppm。
DMF为一种性质极稳定的非缔合性极性溶媒，能溶解很多难溶的有机物，特别是一些高聚物，因而有“万用溶媒”之称。可用作各种药物的溶媒。
N,N-二甲基乙酰胺（DMA）为无色澄明的中性液体，能与水、乙醇任意混合。极易溶于有机溶媒或矿物油中。
DMA属低毒类。
小鼠LD50腹腔注射3.236g/kg。
小鼠LD100腹腔注射5.02g/kg。
允许空气中最高浓度为10ppm.
二甲基亚砜（DMSO）为几乎无臭、无色透明油状的粘性液体，有强吸水性，吸收水分可超其本身重量的70%。可与水、乙醇、丙酮等任意混合。
毒性：
小鼠LD50腹腔注射22.4g/kg。
大鼠LD50腹腔注射22.4g/kg。
本品为高极性溶媒，溶解范围很广，对水溶性、脂溶性及许多难溶于水、甘油、乙醇、丙二醇、脂肪油的药物，在本品中往往可以溶解，许多无机盐也能溶于其中，故有“万能溶媒”之称。
本发明的有益效果
本发明人针对现有技术存在的不足，经过大量反复试验，已克服存在的技术缺陷，使之提高银杏酚酸提取物的活性成分含量，减少制备过程中杂质过多，制备成的生物农药产品易产生沉淀或混浊，而影响产品贮存期的不稳定性造成的内在质量的不稳定，同时避免了在配制过程中使用的大量的乙醇和多元醇环氧乙烷聚合物以及其它非离子表面活性剂作为分散剂、增溶剂。
本发明采用甘油缩甲醛、DMF、DMA、DMSO作为银杏酚酸溶液剂的溶剂，可根据实际应用中作为单独溶媒，均有较好的溶解效果，如将甘油缩甲醛、DMF、DMA、DMSO制成重量为30～60%的水溶液或乙醇溶液，则对本发明中制备的银杏酚酸提取物具有较好的溶解效果，制品液体澄清透明，经常温放置12个月后，其外观无变化，足以说明可以不用现有的添加增溶剂等方法，能够提高制品的溶解度和稳定性。
本发明中将银杏外种皮或银杏叶废渣，经微粉碎后的200～300目粉，其表面积增大，细胞外溢易于浸提时的溶出；浸提期间的搅拌，利于物质与溶剂通过渗透压的置换，以达到更充分的浸出效果。
本发明方法，针对银杏酚酸易溶于乙醇、甲醇和石油醚而不溶于水的性质，分别采用乙醇、甲醇和石油醚梯度替换提取，每提取1次，对提取的膏状物采用水稀释，同时经过不同目数的过滤工艺使其中的水不溶性的漂浮或悬浮杂质，异物等得到充分滤取，以减少沉淀过程混入的杂质过多而影响最终产品中银杏酚酸的含量。由于本发明采取了乙醇浸提→回收乙醇→水沉、甲醇浸提→回收甲醇→水沉、石油醚浸提→回收石油醚→水沉的连续工艺，使最终获得的银杏酚酸提取物浸膏中的银杏酚酸含量超过60重量%。本发明较已公开的发明文献采用的方法不仅使提取物中的银杏酚酸的含量得到大幅提高，杂质含量少，同时在工艺中对其浸提溶媒得到充分的回收利用，节约了生产成本。
本发明的银杏酚酸溶液剂作为在防治农业害虫和病害方面的应用。其中所述的农业害虫为蚜虫、菜青虫、蓟马或韭菜根蛆；所述的病害为黄瓜霜霉病、草莓灰霉病、番茄枯叶病、水稻纹枯病或银杏叶枯病等农业真菌病害。
具体实施方式
实施例1
1、银杏酚酸提取物的制备：
（1）将银杏外种皮经干燥后，称取10kg，采用球磨粉碎机球磨粉碎，制备成250目粉，将银杏外种皮粉加入含量浓度为85%V/V的乙醇100kg，在45℃条件下，浸提36h，浸提期间每隔2h搅拌20min，浸提结束后，先经100目筛过滤除去滤渣，再经300目筛过滤，滤液再通过500目筛进行过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜过滤一次，然后将滤液回收乙醇，得浓缩稠膏3860g，然后将稠膏加入154.4kg的离子交换水，加热至96℃，并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸法放出上清液，再将沉淀物采用三足式离心机经4000r/min离心20min，得膏状提取物3088g；
（2）将3088g膏状提取物加入30.88kg含量浓度为90%的甲醇溶液，于25℃条件下浸提6小时，浸提期间每隔1h搅拌20min，浸提结束后，先经100目筛滤除去不溶性杂质，再经300目筛过滤，滤液再通过500目筛进行过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜精滤一次，然后将滤液回收甲醇，得浓缩稠膏2162g；然后将浓缩稠膏加入54.05kg的离子交换水，加热至75℃并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度为2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸方法放出上清液，再将沉淀物采用三足式离心机经4000r/min离心20min，得膏状提取物1517g；
（3）将1517g膏状提取物加入15.17kg的石油醚中，于温度为18℃、转速为20r/min条件下搅拌浸提3.5h，浸提结束后，先经100目筛过滤，滤液再分别经300目和500目筛过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜过滤一次，然后将滤液回收石油醚，得浓缩稠膏1238g，然后将浓缩稠膏加入30.95kg的离子交换水，加热至75℃并持续保温搅拌30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸方法放出上清液，再将沉淀物采用管式高速离心机经5000r/min离心20min，得膏状提取物1062g，膏状提取物即为本发明所得银杏酚酸提取物；
所得银杏酚酸提取物中的银杏酚酸含量，经高效液相色谱（HPLC）法测定，银杏酚酸的含量为64.08重量%。
就本实施例制备银杏酚酸的工艺，说明本发明方法通过乙醇浸提、水沉淀，将沉淀物离心处理后，再经甲醇浸提，继而用水沉淀，沉淀物经离心处理后，再次采用石油醚进行浸提，离心处理获得的银杏酚酸提取物，其银杏酚酸活性成分由于多次将乙醇、甲醇、石油醚不溶性成分和水溶性成分通过多重过滤得去除，因而所获得的银杏酚酸含量较高，其非活性成分相对含量较低，对进一步配制银杏酚酸溶液剂保证内在质量和稳定性具有很好的有益效果，其配制原料组成也省去了大量的扩散剂和增溶剂，而且配制过程中也不需要加热等工艺步骤，工艺简单，操作方便。
2、银杏酚酸溶液剂的配制：
（4）称取步骤（3）制得的银杏酚酸提取物650g，加入甘油缩甲醛，搅拌使溶解，定容至全量1000g，混合均匀后，用G3纯熔玻璃漏斗过滤，分装，即得银杏酚酸溶液剂制品。制得的银杏酚酸溶液剂制品经HPLC法测定，银杏酚酸含量为41.65%。
实施例2
1、银杏酚酸提取物的制备：
（1）将银杏外种皮经干燥后，称取10kg，采用球磨粉碎机球磨粉碎，制备成200目粉，将银杏外种皮粉加入含量浓度为85%V/V的乙醇100kg，在40℃条件下，浸提48h，浸提期间每隔2h搅拌20min，浸提结束后，先经100目筛过滤除去滤渣，再经300目筛过滤，滤液再通过500目筛进行过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜过滤一次，然后将滤液回收乙醇，得浓缩稠膏3942g，然后将稠膏加入118.3kg的离子交换水，加热至95℃，并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸法放出上清液，再将沉淀物采用三足式离心机经3000r/min离心20min，得膏状提取物3127g；
（2）将3127g膏状提取物加入31.27kg含量浓度为90%V/V的甲醇溶液，于20℃条件下浸提5小时，浸提期间每隔1h搅拌20min，浸提结束后，先经100目筛滤除去不溶性杂质，再经300目筛过滤，滤液再通过500目筛进行过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜精滤一次，然后将滤液回收甲醇，得浓缩稠膏2301g；然后将浓缩稠膏加入46.02kg的离子交换水，加热至70℃并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度为2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸方法放出上清液，再将沉淀物采用三足式离心机经3000r/min离心20min，得膏状提取物1721g；
（3）将1721g膏状提取物加入17.21kg的石油醚中，于温度为15℃、转速为20r/min条件下搅拌浸提3h，浸提结束后，先经100目筛过滤，滤液再分别经300目和500目筛过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜过滤一次，然后将滤液回收石油醚，得浓缩稠膏1399g，然后将浓缩稠膏加入27.98kg的离子交换水，加热至70℃并持续保温搅拌30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸方法放出上清液，再将沉淀物采用管式高速离心机经4000r/min离心20min，得膏状提取物1327g，膏状提取物即为本发明所得银杏酚酸提取物；
所得银杏酚酸提取物浸膏中的银杏酚酸含量，经高效液相色谱（HPLC）法测定，银杏酚酸的含量为60.16重量%。
2、银杏酚酸溶液剂的配制：
（4）称取步骤（3）制得的银杏酚酸提取物500g，加入甘油缩甲醛，搅拌使溶解，定容至全量1000g，混合均匀后，用G3纯熔玻璃漏斗过滤，分装，即得银杏酚酸溶液剂制品。制得的银杏酚酸溶液剂制品经HPLC法测定，银杏酚酸含量为30.08%。
实施例3
（1）将银杏外种皮经干燥后，称取10kg，采用振动磨粉碎机粉碎，制备成300目粉，将银杏外种皮粉加入含量浓度为85%V/V的乙醇100kg，在50℃条件下，浸提24h，浸提期间每隔2h搅拌20min，浸提结束后，先经100目筛过滤除去滤渣，再经300目筛过滤，滤液再通过500目筛进行过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜过滤一次，然后将滤液回收乙醇，得浓缩稠膏3172g，然后将稠膏加入185.6kg的离子交换水，加热至98℃，并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸法放出上清液，再将沉淀物采用管式高速离心机经3500r/min离心20min，得膏状提取物2920g；
（2）将2920g膏状提取物加入29.2kg含量浓度为90%V/V的甲醇溶液，于30℃条件下浸提7小时，浸提期间每隔1h搅拌20min，浸提结束后，先经100目筛滤除去不溶性杂质，再经300目筛过滤，滤液再通过500目筛进行过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜精滤一次，然后将滤液回收甲醇，得浓缩稠膏2014g；然后将浓缩稠膏加入60.42kg的离子交换水，加热至80℃并持续搅拌保温30min，停止加热放置冷却后，置于温度为2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸方法放出上清液，再将沉淀物采用管式高速离心机经4000r/min离心20min，得膏状提取物1362g；
（3）将1362g膏状提取物加入13.62kg的石油醚中，于温度为20℃、转速为20r/min条件下搅拌浸提4h，浸提结束后，先经100目筛过滤，滤液再分别经300目和500目筛过滤，收取滤液，再用0.2μm的微孔滤膜过滤一次，然后将滤液回收石油醚，得浓缩稠膏1104g，然后将浓缩稠膏加入33.12kg的离子交换水，加热至70℃并持续保温搅拌30min，停止加热放置冷却后，置于温度在2～4℃环境下静置沉淀24h，用虹吸方法放出上清液，再将沉淀物采用管式高速离心机经5000r/min离心20min，得膏状提取物986g，膏状提取物即为本发明所得银杏酚酸提取物；
所得银杏酚酸提取物浸膏中的银杏酚酸含量，经高效液相色谱（HPLC）法测定，银杏酚酸的含量为65.23重量%。
2、银杏酚酸溶液剂的配制：
（4）称取步骤（3）制得的银杏酚酸提取物500g，加入SMF，搅拌使溶解，定容至全量1000g，混合均匀后，用G3纯熔玻璃漏斗过滤，分装，即得银杏酚酸溶液剂制品。制得的银杏酚酸溶液剂制品经HPLC法测定，银杏酚酸含量为32.62%。
本发明分别就使用甘油缩甲醛、DMF、DMA及DMSO作为本发明制得的银杏酚酸提取物的溶剂（溶媒）的稳定性作了试验，其试验实施例如下：
试验实施例1
采用前述实施例1步骤（2）-（4）制剂作为试验实施例。
试验实施例2
取本发明实施例1步骤（1）-（3）制得的银杏酚酸提取物500g，加入DMF使溶解，定容至1000g，搅拌均匀，用G3垂熔玻璃漏斗过滤，分装，即得；
经HPLC法检测，银杏酚酸含量为32.04%。
试验实施例3
取本发明实施例1步骤（1）-（3）制得的银杏酚酸提取物550g，加入DMA使溶解，定容至1000g，搅拌均匀，用G3垂熔玻璃漏斗过滤，分装，即得；
经HPLC法检测，银杏酚酸含量为35.24%。
试验实施例4
取本发明实施例1步骤（1）-（3）制得的银杏酚酸提取物600g，加入DMSO使溶解，定容至1000g，用G3垂熔玻璃漏斗过滤，分装，即得；
经HPLC法检测，银杏酚酸含量为38.45%。
就试验实施例1-4在室温下贮存12个月，分别对外观、活性成分含量定期进行对比，具体对比结果如下表：
表1：
从表1的留样贮存观察可以看出，室温存放对其产品外观色泽、澄清度基本无变化，其活性成分含量变化不大，仅就试验实施例1在贮存6个月后的活性成分下降了0.01%，贮存12个月后活性成分下降了0.02%，实施例3下降了0.02%，实施例4下降了0.02%，其实施例的含量变化均为小数点后的变化，从试验实施例贮存12个月的结果观察和分析后可以看出，其使用的溶剂对本发明制品的质量稳定是可靠的。
本发明还就甘油缩甲醛、DMF、DMA、DMSO不同重量百分比的水溶液作为本发明中所述的溶剂进行了稳定性试验，其试验实施例如下：
试验实施例5
取本发明实施例1步骤（1）-（3）制得的银杏酚酸提取物600g，加入含有甘油缩甲醛的重量60%的水溶液使溶解，定容至1000g，搅拌均匀，用G3垂熔玻璃漏斗过滤，分装即得；
经HPLC法检测，银杏酚酸含量为38.45%。
试验实施例6
取本发明实施例1步骤（1）-（3）制得的银杏酚酸提取物400g，加入含有DMF重量50%的水溶液使溶解，定容至1000g，搅拌均匀，用G3垂熔玻璃漏斗过滤，分装，即得；
经HPLC法检测，银杏酚酸含量为25.63%。
试验实施例7
取本发明实施例1步骤（1）-（3）制得的银杏酚酸提取物350g，加入含有DMA重量50%的水溶液使溶解，定容至1000g，搅拌均匀，用G3垂熔玻璃漏斗过滤，分装即得；
经HPLC法检测，银杏酚酸含量为22.43%。
试验实施例8
取本发明实施例1步骤（1）-（3）制得的银杏酚酸提取物320g，加入含有DMSO重量30%的水溶液使溶解，定容至1000g，搅拌均匀，用G3垂熔玻璃漏斗过滤，分装即得；
经HPLC法检测，银杏酚酸含量为20.51%。
就试验实施例5～8在室温下贮存12个月，分别对外观、活性成分含量定期进行对比，其结果如表2：
表2
从表2的留样贮存观察结果可以看出，室温存放12个月对产品外观色泽、澄清度基本无变化，其活性成分稳定，无大的变化，其实验实施例5、6、7、8的含量分别降低0.11%、0.08%、0.02%、0.09%；从试验实施例室温贮存12个月的结果观察和分析后可以看出，其使用的甘油缩甲醛、DMF、DMA、DMSO的水溶液为溶剂，对本发明制品的质量稳定是有保障的。
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