一种分离辣椒红素提取剩余物中糖酯的方法
阅读说明：本技术 一种分离辣椒红素提取剩余物中糖酯的方法 (Method for separating sugar ester in capsorubin extraction residues ) 是由 高伟 路姣姣 齐立军 彭静维 连运河 于 2021-06-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及天然产物提取领域,特别是一种分离辣椒红素提取剩余物中糖酯的方法。本发明所述方法包括将辣椒红素提取剩余物溶于有机溶剂后通过耐有机溶剂纳滤膜对糖酯进行分离的操作；所述有机溶剂为乙酸乙酯、植物抽提溶剂或丙酮。本发明所述方法可实现辣椒红色素提取剩余物中糖酯与杂质成分的有效分离,通过一步操作即可实现糖酯的有效纯化,步骤简单,能耗低,易于实现工业化连续生产。(The invention relates to the field of natural product extraction, in particular to a method for separating sugar ester in capsorubin extraction residues. The method comprises the steps of dissolving capsorubin extraction residues in an organic solvent, and separating sugar ester by an organic solvent-resistant nanofiltration membrane; the organic solvent is ethyl acetate, plant extraction solvent or acetone. The method can realize effective separation of sugar ester and impurity components in the capsanthin extraction residues, can realize effective purification of the sugar ester by one-step operation, has simple steps and low energy consumption, and is easy to realize industrial continuous production.)
技术领域
本发明涉及天然产物提取领域，特别是一种分离辣椒红素提取剩余液中糖酯的方法。
背景技术
糖酯是指由葡萄糖、蔗糖等具有多个羟基的化合物与脂肪酸酯化得到。糖酯由于酯化度不同，可分为单酯、双酯和三酯。糖酯大都无毒，无刺激性，无味，但十二碳以下脂肪酸酯有苦味。糖酯是一类非离子型生物表面活性剂,广泛应用于食品、医药、化妆品行业,部分糖酯及其衍生物还具有抗肿瘤和抗菌活性。
在辣椒红色素生产的过程中会产生含有糖酯的副产物。如采用水化脱胶生产辣椒红色素的过程中，剩余的胶质水含有大量的糖酯等水溶性物质，造成黏度和沉淀物高，流动性差，不易进行处理。目前在辣椒红色素的生产工艺中，副产物产量占总辣椒红色素产量的10％左右。若能把辣椒红素副产物中的糖酯提取出来进一步利用，可提高辣椒红素生产的附加值，但是现有技术中分离糖酯的方法一般较为复杂，无法进行大规模的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种操作简单的分离辣椒红素提取剩余液中糖酯的方法。
本发明所述的方法包括将辣椒红素提取剩余物溶于有机溶剂后通过耐有机溶剂纳滤膜对糖酯进行分离的操作；
所述有机溶剂为乙酸乙酯、植物抽提溶剂或丙酮。
本发明首次发现，对于辣椒红素提取剩余物中糖酯，通过上述方法进行处理可有效地将其与其他成分分离。
优选的，所述耐有机溶剂纳滤膜为复合膜，包括基膜和分离层，基膜材料为聚丙烯腈，分离层为涂覆于所述基膜表面的有机硅酮涂层。上述耐有机溶剂纳滤膜对于糖酯和上述杂质成分具有较好的分离效果。
优选的，所述辣椒红素提取剩余物中糖酯含量为38～45％，黏度为50～1000Pa·s，色价为80～160。
优选的，所述辣椒红色素提取物的剩余物由如下方法制备得到：
1)用有机溶剂对辣椒颗粒进行萃取，得提取液，去除提取液中的有机溶剂得辣椒红素粗产品；
2)通过水化脱胶法对所述辣椒红素粗产品进行纯化处理，取含有胶质的水溶液；
3)用有机溶剂萃取所述含有胶质的水溶液，得萃取液，去除所述萃取液中的有机溶剂，即得所述辣椒红素提取剩余物。
优选的，所述步骤1)中的有机溶剂为丙酮或正己烷中的一种或两种；
优选的，所述步骤2)中辣椒红素粗产品与水的质量比为1:2～4；
优选的，所述步骤3)中的有机溶剂为乙酸乙酯
上述提取剩余物中的糖酯含量在38～45％左右，黏度在500-1000Pa·s，色价在80～160，经过耐有机溶剂纳滤膜处理后，糖酯随膜进入透过液，截留液去除有机溶剂后，糖酯含量≤10％，黏度≤200P·s，色价在190～230，与水化脱胶步骤所得辣椒红色素品质相仿，可作为辣椒红素产品直接进行销售。
优选的，通过所述耐有机溶剂纳滤膜的过程中控制体系的温度为0-40℃。
进一步优选的，控制体系的温度为30～35℃。
优选的，所述耐有机溶剂纳滤膜处理的过程中操作压力为1.3～2.8Mpa。
进一步优选的，控制体系的温度为1.6～2.0MPa。
优选的，所述待纯化的糖酯混合物在所述有机溶剂中的质量百分数为3-30％。糖酯含量低时，分离效率低，成本高；糖酯含量大于30％时料液粘度大，不易溶解，增大操作难度，分离效果不好。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明所述方法可实现辣椒红色素提取剩余物中糖酯与杂质成分的有效分离，实现糖酯的有效纯化，步骤简单，能耗低，易于实现工业化连续生产。
2)本发明对糖酯的纯化效果理想，纯化后糖酯纯度可达到90％左右。
3)本发明所述方法通过耐有机溶剂纳滤膜后的剩余液中辣椒红素纯度和浓度高，去除有机溶剂后可作为产品直接进行销售。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。
实施例中涉及的辣椒红素提取剩余物由如下方法制备得到：
1)用丙酮对辣椒颗粒进行萃取，得提取液，蒸发去除提取液中的丙酮得辣椒红素粗产品；
2)向上述辣椒红素粗产品中按1：3的固液比加水进行水化处理，混合液静置，分层后，取含有胶质的水溶液；
3)用乙酸乙酯通过液液萃取所述含有胶质的水溶液，静置分层，得到有机相，浓缩去除乙酸乙酯，即得所述辣椒红素提取剩余物。
实施例1
本实施例涉及一种分离辣椒红素提取剩余物中糖酯的方法，包括如下步骤：
取辣椒红素提取剩余物700g(色价145.2，黏度685Pa·s，糖酯含量43.7％，)溶解到10L的乙酸乙酯中，过滤除去固体不溶物；将料液投入耐有机溶剂纳滤膜设备料液罐，开启电源，装置运行，分离过程中保持料液温度在30-35℃，操作压力为1.6-2.1MPa，料液在膜上游侧循环，下游收集一次透过液，当一次透过液收集量为7L时关闭设备；向料液罐补加6L乙酸乙酯，进行二次分离，开启装置，保持温度在30-35℃，操作压力在1.6-2.1MPa，下游收集二次透过液，当二次透过液收集量为6L时，关闭设备；向料液罐补加6L乙酸乙酯，进行三次分离，开启装置，保持温度在30-35℃，操作压力在1.6-2.1MPa，下游收集三次透过液，当三次透过液收集量为6L时，关闭设备，放出截留液。
将三次透过液和截留液分别浓缩得到最终物料，一次透过液123.5g(色价23.4，糖酯纯度98.3％，放置后凝固)；二次透过液102.3g(色价18.7，糖酯纯度97.4％，放置后凝固)；三次透过液62.3g(色价9.3，糖酯纯度96.2％，黏度1052pa·s)，经计算，三次纯化后糖酯的总得率为91.85％。
截留液411.9g(色价233.7，糖酯含量6.1％，黏度185Pa·s)，截留液经去除有机溶剂后可作为辣椒红素成品直接进行销售。
实施例2
本实施例涉及一种分离辣椒红素提取剩余物中糖酯的方法，包括如下步骤：
取辣椒红素提取剩余物2100g(色价145.2，黏度685Pa·s，糖酯含量43.7％)溶解到30L的乙酸乙酯中，过滤除去固体不溶物；将料液投入耐有机溶剂纳滤膜设备料液罐，开启电源，装置运行，分离过程中保持料液温度在30-35℃，操作压力为1.6-2.1MPa，料液在膜上游侧循环，下游收集一次透过液，当一次透过液收集量为21L时关闭设备；向料液罐补加18L乙酸乙酯，进行二次分离，开启装置，保持温度在30-35℃，操作压力在1.6-2.1MPa，下游收集二次透过液，当二次透过液收集量为18L时，关闭设备；向料液罐补加18L乙酸乙酯，进行三次分离，开启装置，保持温度在30-35℃，操作压力在1.6-2.1MPa，下游收集三次透过液，当三次透过液收集量为18L时，关闭设备；向料液罐补加18L乙酸乙酯，进行四次分离，开启装置，保持温度在30-35℃，操作压力在1.6-2.1MPa，下游收集四次透过液，当四次透过液收集量为18L时，关闭设备，放出截留液。
将四次透过液和截留液分别浓缩得到最终物料，一次透过液370.5g(色价50.3，糖酯含量98.2％放置后凝固)；二次透过液306.9g(色价46.8，糖酯含量97.6％放置后凝固)；三次透过液153.2g(色价43.5，糖酯含量96.8％，黏度1052pa·s)，四次透过液53.0g(色价41.2，糖酯含量95.2％黏度602.3Pa·s)；四次纯化后糖酯的总得率为93.94％。
截留液1216.4g(色价216.5，糖酯含量4.6％，黏度185Pa·s)。截留液经去除有机溶剂后可作为辣椒红素成品直接进行销售。
实施例3
本实施例涉及一种分离辣椒红素提取剩余物中糖酯的方法，包括如下步骤：
取辣椒红素提取剩余物700g(色价145.2，黏度685Pa·s，糖酯含量43.7％，)溶解到10L的植物抽提溶剂中，过滤除去固体不溶物；将料液投入耐有机溶剂纳滤膜设备料液罐，开启电源，装置运行，分离过程中保持料液温度在30-35℃，操作压力为1.6-2.1MPa，料液在膜上游侧循环，下游收集一次透过液，当一次透过液收集量为7L时关闭设备；向料液罐补加6L乙酸乙酯，进行二次分离，开启装置，保持温度在30-35℃，操作压力在1.6-2.1MPa，下游收集二次透过液，当二次透过液收集量为6L时，关闭设备；向料液罐补加6L乙酸乙酯，进行三次分离，开启装置，保持温度在30-35℃，操作压力在1.6-2.1MPa，下游收集三次透过液，当三次透过液收集量为6L时，关闭设备，放出截留液。
将三次透过液和截留液分别浓缩得到最终物料，一次透过液121.3g(色价24.5，糖酯纯度97.5％，放置后凝固)；二次透过液99.5g(色价20.3，糖酯纯度96.5％，放置后凝固)；三次透过液62.3g(色价10.5，糖酯纯度95.3％，黏度1052pa·s)，经计算，三次纯化后糖酯的总得率为89.46％。
截留液416.9g(色价232.5，糖酯含量7.8％，黏度185Pa·s)，截留液经去除有机溶剂后可作为辣椒红素成品直接进行销售。
对比例1
与实施例1相比，采用其他有机溶剂对辣椒红素提取剩余物进行溶解，采用甲醇溶剂。
结果发现，甲醇对本发明待分离物料的溶解效果差，对待分离物的溶解度小于1％，无法通过耐有机溶剂纳滤膜实现对辣椒红素提取剩余物中的剩余糖酯的有效分离。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
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