阅读说明：本技术 生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺 (Gas-phase methanol grading recovery process in biodiesel acid-base two-step method ) 是由 张少敏 王�琦 娄源民 于 2021-11-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺,涉及气相甲醇回收技术领域,所述工艺包括以下步骤,通过第一冷凝器对酯化釜气相出口产生的弛放气进行冷凝；通过在线水分测定仪对冷凝液中甲醇浓度进行分析确定后分级收集；将低浓度甲醇罐中的低浓度甲醇送入甲醇精馏系统进行精馏得到的高浓度甲醇；将高浓度甲醇罐中高浓度甲醇直接循环使用,即,通入甲醇气化器气化后进入酯化釜。该生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺,一方面降低了甲醇精馏系统处理量,从而减小甲醇精馏系统设备规格,降低投资；另一方面,避免了“重复劳动”,降低了甲醇精馏能耗。(The invention discloses a gas-phase methanol fractional recovery process in a biodiesel acid-base two-step method, which relates to the technical field of gas-phase methanol recovery, and comprises the following steps of condensing purge gas generated at a gas-phase outlet of an esterification kettle by a first condenser; analyzing and determining the concentration of methanol in the condensate by an online moisture tester, and then collecting the condensate in stages; sending the low-concentration methanol in the low-concentration methanol tank into a methanol rectification system for rectification to obtain high-concentration methanol; directly recycling high-concentration methanol in the high-concentration methanol tank, namely introducing the methanol into a methanol gasifier for gasification and then introducing the methanol into an esterification kettle. According to the gas-phase methanol fractional recovery process in the biodiesel acid-base two-step method, on one hand, the treatment capacity of a methanol rectification system is reduced, so that the equipment specification of the methanol rectification system is reduced, and the investment is reduced; on the other hand, the repeated labor is avoided, and the energy consumption of the methanol rectification is reduced.)

生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺

技术领域

本发明涉及气相甲醇回收技术领域，具体为一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺。

背景技术

生物柴油酸碱两步法工艺中，普遍采用气相甲醇酯化降低原料油酸价的工艺路线，甲醇流量为0.5~1.2m³/h，酯化反应时间通常为4~6h。酯化反应的特点为：开始反应的1~2h，反应速率较快，酸价很快降低到10mgKOH/g以下，即回收的甲醇含水率较高，此后甲醇浓度不断升高，到后期甚至高达98%。

目前，常规的操作是将不同反应时间段的甲醇全部收集后进入精馏塔进行精馏，即后期浓度很高的甲醇随前期浓度较低的甲醇一同进入精馏塔精馏，因甲醇蒸发和甲醇精馏在整个生物柴油生产过程占有较高的耗能，这对于浓度高的甲醇是非必要精馏，从而导致甲醇精馏系统设备处理能力需求偏大，采购成本增加及能源浪费。

因此，提出一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺来解决上述问题很有必要。

发明内容

（一）解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，以解决上述背景技术中提出的现有的生物柴油酸碱两步法中气相甲醇回收设备投资较高和能耗较高的问题。

（二）技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，所述工艺包括以下步骤：

步骤ａ：通过第一冷凝器对酯化釜气相出口产生的弛放气进行冷凝；

步骤ｂ：通过在线水分测定仪对冷凝液中甲醇浓度进行分析确定，并根据冷凝液中甲醇浓度对冷凝液分类储存至低浓度甲醇罐和高浓度甲醇罐；

步骤c：将低浓度甲醇罐中的低浓度甲醇送入甲醇精馏系统进行精馏，精馏得到的高浓度甲醇输送至高浓度甲醇罐中；

步骤d：将高浓度甲醇罐中高浓度甲醇通入甲醇气化器气化后进入酯化釜。

进一步的，步骤b中所述冷凝液由步骤a弛放气冷凝获得。

进一步的，所述低浓度甲醇罐的进液口设有第一自动切断阀，所述高浓度甲醇罐的进液口设有第二自动切断阀，所述第一自动切断阀和第二自动切断阀均与在线水分测定仪联锁。

进一步的，步骤中所述甲醇精馏系统包括加热器、甲醇精馏塔、甲醇塔顶冷凝器、回流罐和塔底再沸器。

进一步的，所述甲醇气化器和加热器均为间接式蒸汽换热器，所述第一冷凝器和甲醇塔顶冷凝器均为水冷换热器。

进一步的，所述步骤（a-d）可同步进行。

（三）有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，具备以下有益效果：

该生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，利用酯化反应先快后慢的特点，在回收甲醇液出口设置在线水分测定仪，对不同时间节点的酯化回收甲醇进行浓度测定，根据测定结果对甲醇进行分级回收，前期含水量高的甲醇进入甲醇精馏系统，后期含水量低的甲醇进行直接循环利用。一方面降低了甲醇精馏系统处理量，从而减小甲醇精馏系统设备规格，降低投资；另一方面，避免的“重复劳动”，降低了甲醇精馏能耗。

附图说明

图1为本发明的工艺流程简图。

图中：2、甲醇气化器；3、酯化釜；4、第一冷凝器；5、在线水分测定仪；6、第一自动切断阀；7、第二自动切断阀；8、低浓度甲醇罐；9、高浓度甲醇罐；11、加热器；12、甲醇精馏塔；13、甲醇塔顶冷凝器；14、回流罐。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

请参阅图1所示，一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，所述工艺包括以下步骤：

步骤ａ：通过第一冷凝器4对酯化釜33气相出口产生的弛放气进行冷凝，使气相甲醇冷凝为液体。

步骤ｂ：通过在线水分测定仪5对冷凝液中甲醇浓度进行分析确定，步骤ｂ中冷凝液由步骤ａ弛放气冷凝获得，并根据冷凝液中甲醇浓度对冷凝液分类储存至低浓度甲醇罐8和高浓度甲醇罐9，低浓度甲醇罐8的进液口设有第一自动切断阀6，高浓度甲醇罐9的进液口设有第二自动切断阀7，第一自动切断阀6和第二自动切断阀7均与在线水分测定仪5联锁，通过在线水分测定仪5对气相甲醇冷凝液中甲醇浓度进行在线分析，根据分析结果，控制第一自动切断阀6和第二自动切断阀7的开合，将低浓度甲醇溶液和高浓度甲醇溶液分别送入低浓度甲醇罐8和高浓度甲醇罐9中进行缓存，其中甲醇溶液所涉及的浓度高低判定阈值根据实际生产需求确定。

步骤c：将低浓度甲醇罐8中的低浓度甲醇送入甲醇精馏系统进行精馏，甲醇精馏系统包括加热器11、甲醇精馏塔12、甲醇塔顶冷凝器13、回流罐14和塔底再沸器，将低浓度甲醇通过加热器11加热后送入甲醇精馏塔12进行精馏，通过甲醇塔顶冷凝器13从甲醇精馏塔12塔顶冷凝采出高浓度甲醇，并将其送入高浓度甲醇罐9。

步骤d：将高浓度甲醇罐9中高浓度甲醇溶液通入甲醇气化器2气化后进入酯化釜3中循环利用，步骤（a-d）可同步进行。

甲醇气化器2和加热器11均为间接式蒸汽换热器，第一冷凝器4和甲醇塔顶冷凝器13均为水冷换热器，通过将不同浓度的甲醇溶液分流，降低了甲醇精馏系统的处理量，从而可以减小需布设甲醇精馏塔12的直径、甲醇塔顶冷凝器13的面积和塔底再沸器的面积，减小甲醇精馏系统的投资，同时相应的能耗得以降低。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。