阅读说明：本技术 一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法 (Method for preparing composite microcolumn on particle-reinforced metal-based composite material ) 是由 郭晓雷 郭强 谭占秋 刘文富 行舒乐 王启 张亮 宋俊 石鹏 于 2021-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法,通过对颗粒增强金属基复合材料表面抛光、选择部分嵌入金属基体且与金属基体表面形成倾角的增强体颗粒作为目标、以被选择的增强体颗粒为中心进行刻蚀,最终得到上部分为金属基体、下部分为增强体颗粒、中间是单一倾斜界面的复合微柱。本发明复合微柱不局限于单一尺寸,微柱直径d与增强体颗粒直径D满足1μm≤d＜0.707D,长径比为2～5:1,基体和增强体的高度比居于1～4:3之间,单一倾斜界面角度为20°-70°。故本发明更贴合实际界面增强金属基复合材料颗粒增强体分布规律,使用范围更广,使得定量研究“复合界面-力学特性”成为了可能。(The invention discloses a method for preparing a composite microcolumn on a particle-reinforced metal-based composite material, which comprises the steps of polishing the surface of the particle-reinforced metal-based composite material, selecting reinforcement particles which are partially embedded into a metal matrix and form an inclination angle with the surface of the metal matrix as targets, and etching by taking the selected reinforcement particles as centers to finally obtain the composite microcolumn with the upper part being the metal matrix, the lower part being the reinforcement particles and the middle being a single inclined interface. The composite microcolumn is not limited to a single size, the diameter D of the microcolumn and the diameter D of particles of the reinforcement meet the condition that D is more than or equal to 1 mu m and less than 0.707D, the length-diameter ratio is 2-5: 1, the height ratio of the matrix to the reinforcement is 1-4: 3, and the single inclined interface angle is 20-70 degrees. Therefore, the invention is more suitable for the distribution rule of the particle reinforcement of the actual interface reinforced metal matrix composite material, has wider application range and makes the quantitative research of the composite interface-mechanical property possible.)

一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法

技术领域

本发明属于颗粒增强金属基复合材料领域，涉及一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法。

背景技术

金属基复合材料中增强体和基体之间的界面是连接两者的“纽带”，是两者之间力学及其它功能如导热、导电、阻尼等特性传递的“桥梁”。因此，金属基复合材料的界面结构、界面结合强度及界面微区的性质是影响其性能的关键。然而，增强体-基体界面的结构和结合方式复杂，并高度依赖于增强相的种类、原始状态和制备工艺；且由于增强体(特别是颗粒、晶须等非连续增强体)形状的不规则性，通过传统的实验方法难以直接测量增强体-基体界面的结合强度，从而极大地阻碍了对其复合界面响应机制的研究和阐释、及其性能的准确拟实和计算。为了解决这一难题，研究者通常需要建立一定的理论模型，并将宏观材料的实验结果与模型进行对照及拟合，进而得到界面结合强度。然而，这类建模和计算往往对增强体的形状、分布状态以及界面的形变方式进行一定程度的简化处理。例如，在常用的“粘聚区模型”中，研究者一般假设增强体为球形并在基体内呈周期性规则排列，通过对具有相同增强体体积分数但不同增强体尺寸的宏观样品拉伸曲线的拟合，得到界面结合强度及粘着功；而在对复合材料断裂行为的模拟中，研究者将增强体颗粒近似为嵌入基体中的二维圆盘，通过计算单轴拉应力条件下圆盘上应力分布的情况，求取界面的结合强度。

然而，虽然人们已经开展了许多工作来研究金属基复合材料、特别是非连续增强金属基复合材料复合界面的结构及结合强度，但主要的研究工作仅限于从界面的显微结构观察来推测界面结合的情况，以及依赖特定的假设或简化模型，在一定的模型假设条件下通过数据拟合与数值计算获得与特定实验数据相匹配的界面结合强度，尚没有形成一个能准确测定金属基复合材料界面结合强度的有效方法和技术。如何建立一个行之有效的复合界面来评测结合强度是一个难题，而如何在界面增强金属基复合材料(Particlereinforced metal matrix composites,PRMMCs)上制备出适合评测界面结合强度的样品是获得界面结合强度的关键，该样品的力学表征将能为理论建模与计算提供准确、直接的定量数据支持以阐释“界面-性能”的耦合关系也就成为对金属基复合材料进行进一步优化设计的关键。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法，利用微纳加工手段直接在实际工程用界面增强金属基复合材料上剥离出具有单一倾斜界面的复合微柱，使得定量研究“复合界面-力学特性”成为了可能。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法，包括以下步骤：

(1)将颗粒增强金属基复合材料样品进行金相抛光；

(2)将步骤(1)的样品置于聚焦离子束仪器的样品台上，利用聚焦离子束仪器的扫描电子显微镜动态扫描抛光样品，选择部分嵌入金属基体、且与金属基体表面形成倾角的增强体颗粒；

(3)采用聚焦离子束对步骤(2)选择的增强体颗粒进行U型槽刻蚀，即得复合微柱。

进一步地，所述步骤(3)所得复合微柱的直径d与增强体颗粒直径D的比例为1μm≤d＜0.707D，微柱的长径比为2～5:1，复合微柱的锥度≤3°。

进一步地，所述步骤(3)所得复合微柱金属基体和颗粒增强体两相的高度比为1～4:3，两相之间形成的倾斜界面与复合微柱平面的夹角为20°～70°。

进一步地，所述步骤(3)刻蚀过程先以30nA～50nA进行大束流粗切，再以10pA1～nA进行小束流细切。

进一步地，所述步骤(2)动态扫描速率为≥5ns。

进一步地，所述步骤(1)颗粒增强金属基复合材料中增强体颗粒为SiC纳米颗粒，金属基体为2009Al，记为SiC_p/2009Al。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明提供了一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法，通过将颗粒增强金属基复合材料表面抛光、选择部分嵌入金属基体且与金属基体表面形成倾角的增强体颗粒作为目标、针以被选择的增强体颗粒为中心进行刻蚀，最终得到上部分为金属基体、下部分为增强体颗粒、中间是单一倾斜界面的复合微柱。本发明复合微柱的尺寸是依据增强体颗粒的颗粒形貌微观性、多样性、复杂性为基础进行设计的，不局限于单一尺寸，得到的微柱直径更广泛，微柱直径d满足1μm≤d＜0.707D，其中D为增强体颗粒的直径，长径比居于2～5:1之间，基体和增强体两相材料的高度比居于1～4:3之间，单一倾斜界面角度为20°-70°。故本发明更贴合实际界面增强金属基复合材料颗粒增强体分布规律，使用范围更广。本实验利用微纳加工手段能够直接在实际工程用界面增强金属基复合材料上剥离出单独的复合界面，使得定量研究“复合界面-力学特性”成为了可能。

附图说明

图1为本发明实施例1中经搅拌铸造制备并金相抛光样品的SEM图；

图2为本发明实施例1中对所选定的颗粒进行的U型槽刻蚀以获得界面的剖面图；

图3为本发明实施例1采用FIB刻蚀目标颗粒所剥离得到的SiC/2009Al复合微柱；

图4为本发明实施例1所得SiC/2009Al复合微柱后期进行纳米压痕单轴压缩测试已获得界面剪切强度的受力分析示意图，其中1、复合微柱，2、两相之间的界面。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

实施例1

一种在颗粒增强金属基复合材料上制备复合微柱的方法，包括以下步骤：

(1)对搅拌铸造制备的含有15vol.％SiC纳米颗粒增强体(记为SiC_p)的铝基复合材料(SiC_p/2009Al)进行1cm*1cm的切块，对该方块样品表面进行金相抛光，使得颗粒增强体SiC_p和2009Al基体的分布趋势清晰呈现，以利于颗粒和基体表面形貌的观测和分析，抛光样品的SEM图如图1所示。

(2)将步骤(1)的样品置于聚焦离子束仪器的样品台上，由于陶瓷颗粒与金属基体两相的硬度不同，会导致两相的刻蚀速率不同，颗粒增强体有凸出基体的趋势，在FIB(聚焦离子束)中将样品台倾转52°，以使更加立体地观察到颗粒的分布走势。打开FIB的SEM动态扫描功能，在步骤(1)抛光的平面上寻找部分嵌入基体、且与基体表面呈一定倾角的增强体颗粒(示意图如图2所示)；然后打开FIB的Snapshot功能，选择≥5ns的扫描时间，以获得高清晰度的SEM照片，以此进一步精细判断该颗粒与基体的结合关系；根据SEM图片评估所选择增强体颗粒的周围基体形貌，要求增强体颗粒周围≥2μm内没有其它增强体颗粒。

(3)以步骤(2)选择的增强体颗粒为中心，在横跨颗粒和基体的范围内，采用FIB的离子束进行U型槽的刻蚀，首先以大束流30nA进行粗切，随后以小束流10nA进行细切，即得复合微柱(如图3所示)。

观察复合微柱两相之间形成的界面区域满足上部分是金属基体、下部分是增强体颗粒、中间是单一倾斜界面的构型，且倾斜界面与复合微柱轴向呈20°-70°的夹角。复合微柱直径1～1.5μm、长径比为4:1、两相高度比为1:1，微柱的锥度≤3°。

本发明所得SiC/2009Al复合微柱1后期进行纳米压痕单轴压缩测试已获得界面剪切强度的受力分析示意图如图4所示。

对比例1

现有技术Guo X,等Interfacial strength and deformation mechanism ofSiC–Al composite micro-pillars[J].Scripta Materialia,2016.

本发明实施例1与对比例1相比，具有以下优点：本发明采用的制备复合微柱的原材料可以是任意的颗粒增强金属基复合材料，不特指本发明实施例1中的SiC/2009Al；相较于对比例1中的人为设定的三明治结构，更符合实际生产及工程制造中的颗粒增强金属基复合材料结构，对实际颗粒增强金属基复合材料更具有指导意义。且本发明复合微柱的尺寸是依据增强体颗粒的颗粒形貌微观性、多样性、复杂性为基础进行设计的，不局限于单一尺寸，对于得到具有单一倾斜界面的复合微柱而言，相较于对比例1中“三明治”结构更具技术难度，得到的微柱直径更广泛，微柱直径d满足1μm≤d＜0.707D，其中D为增强体颗粒的直径，长径比居于2～5:1之间，基体和增强体两相材料的高度比居于1～4:3之间，单一倾斜界面角度为20°-70°。故本发明更贴合实际颗粒增强金属基复合材料中颗粒增强体的分布规律，使用范围更广。

综上，本发明相较于传统实验方法，实际材料中增强体-基体界面的结构和结合方式较复杂，并高度依赖于增强相的种类、原始状态和制备工艺，由于增强体(特别是颗粒、晶须等非连续增强体)形状的不规则性，通过传统的实验方法难以直接获得单独的增强体-基体的界面，从而极大地阻碍了对其界面-力学特性对应关系的研究和阐释，以及对其性能的准确拟实和计算。本实验利用微纳加工手段能够直接在实际工程用界面增强金属基复合材料上剥离出单独的复合界面，使得定量研究“复合界面-力学特性”成为了可能。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。