一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法
阅读说明：本技术 一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法 (Preparation and purification device and method for high-purity anhydrous beryllium chloride ) 是由 肖伟 熊邮票 于 2021-11-01 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法,包括：用于对氩气和氯气两股气体的流量进行控制的气路系；用于高温下氯气与氧化铍反应生成氯化铍蒸汽的氯化反应器；以及使生成的氯化铍冷凝并与尾气分离的冷凝器和多级旋风分离器；和用于氯气尾气吸收的多级尾气吸收装置；其中,气路系统通过主进气管路与氯化反应器连通,氯化反应器与冷凝器连接,并通过管路与多级旋风分离器连通；多级旋风分离器和尾气吸收系统通过管路连通。本发明还涉及一种高纯无水氯化铍的制备方法。本发明的制备装置和制备方法可以实现除去原料中硅、铝和铁杂质的功能,可在冷凝器底端接收器中得到高纯无水氯化铍固体。(The invention relates to a device and a method for preparing and purifying high-purity anhydrous beryllium chloride, which comprises the following steps: the gas path system is used for controlling the flow of the argon gas and the chlorine gas; a chlorination reactor for generating beryllium chloride steam by the reaction of chlorine and beryllium oxide at high temperature; a condenser and a multi-stage cyclone separator for condensing the generated beryllium chloride and separating the beryllium chloride from tail gas; and a multistage tail gas absorption device for chlorine tail gas absorption; the gas path system is communicated with a chlorination reactor through a main gas inlet pipeline, and the chlorination reactor is connected with a condenser and is communicated with the multi-stage cyclone separator through a pipeline; the multi-stage cyclone separator is communicated with the tail gas absorption system through a pipeline. The invention also relates to a preparation method of the high-purity anhydrous beryllium chloride. The preparation device and the preparation method can realize the function of removing silicon, aluminum and iron impurities in the raw materials, and can obtain high-purity anhydrous beryllium chloride solid in a receiver at the bottom end of a condenser.)
技术领域
本发明涉及铍的精细化工技术领域，具体为一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法。
背景技术
氯化铍（化学式：BeCl2）是碱土金属铍的氯化物，室温下为雪白色易升华的固体。为易潮解的结晶或块状物。溶于水和部分有机溶剂，水溶液呈强酸性。在空气中吸湿，加热时可以风化。氯化铍是电解制备高纯金属铍的重要前驱物，金属属于稀有轻金属，具有密度低，熔点高，弹性模量大，拉伸强度大，热性能优异，尺寸稳定性好，中子吸收截面小，X射线透射性好等诸多优异的性能，是航天，航空，电子和核工业等领域不可替代的材料，有“超级金属”、“尖端金属”和“空间金属”之称。
常规的制备氯化铍的方法是将氧化铍加入盛有适量蒸馏水的反应器中，在不断搅拌的同时缓慢加入一定浓度的盐酸，直至氧化铍粉末完全溶解，再将反应溶液蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离，干燥，制得氯化铍成品，该方法是在水溶液中制备得到氯化铍，称为“水法”，由于氯化铍具有强吸湿性，水法制得的氯化铍均含有结晶水，难以作为熔盐电解制备金属铍的原料，且该方法对于氧化铍中可溶性杂质难以去除，因而难以得到高纯氯化铍产品，还会产生大量含铍废水，对环境不友好。此外，CN201610369772.1公开的氯化铍制备方法是在惰性气氛下，无水乙醚体系中金属铍与氯化氢气体反应，氯化氢气体向装有铍粒的乙醚溶液中鼓泡，直至乙醚中的铍粒完全溶解，再将乙醚蒸发去除，经苯洗涤后得到无水氯化铍固体，该方法是在水溶液中制备得到氯化铍，可称为“干法”，该方法可制得高纯无水氯化铍，但该工艺方法繁琐复杂，需要采用易燃易爆的乙醚和苯作为溶剂，且需要精确控制氯化氢气体的流量，难以用于氯化铍的批量生产，该方法采用金属铍为原料，金属铍价格远高于氧化铍，从而大大增加了该工艺的成本。
基于此，本发明设计了一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法，包括制备装置和制备方法，所述制备装置包括氯化铍制备装置包括：气路控制装置、氯化反应器、收集器和尾气吸收装置，其中，所述气路控制装置包括氩气气源和氯气气源两股气体，所述气路控制装置可实现氩气气源和氯气气源的温度和流量控制，所述氩气气源和氯气气源连通进气主管，所述进气主管连通氯化反应器，所述氯化反应器包括托盘，所述氯化反应器开口处设置有压力表和冷却水循环，所述托盘置于加热炉中，所述氯化反应器连通冷凝器，所述冷凝器内设置有电动刮板，所述冷凝器底部连通收集器，所述冷凝器出口处串联有两级旋风分离器，所述两级旋风分离器底部连通料斗，所述两级旋风分离器出口分别连接真空泵和尾气吸收装置，所述两级旋风分离器出口设置有与所述进气主管连通的尾气返回管。
作为本发明的进一步方案，所述制备方法包括：
S1，将碳包覆制团的氧化铍（或氧化铍与碳的混合物）平铺在所述托盘中，再将所述托盘置于氯化反应器内的多层格架上，多层格架可放置不多于6个托盘，然后氯化反应器盖并密封，开启真空泵，排尽各个容器和管路内的空气后关闭真空泵，将所述加热炉温度升至200℃，开启氩气气源，氩气通过所述气路控制装置内的氩气流量计经所述进气主管进入氯化反应器，将所述氯化反应器内氧化铍高温载带脱水；其中，氩气流量为10~500ml/min，氩气载带脱水时间不少于12h。
S2，脱水完成后，将所述加热炉温升至800~1100℃，然后开启氯气气源，氯气经进气主管进入氯化反应器，与所述托盘中的氧化铍接触，并在碳的作用下与氧化铍发生氯化反应，在高温下生成氯化铍蒸汽，氯化反应时间不低于5h；
S3，氯化铍蒸汽从所述氯化反应器进入所述冷凝器，并在冷凝器壁冷却结晶，启动所述电动刮板，所述电动刮板会将冷凝器内壁的氯化铍结晶刮下并落入所述冷凝器底端的收集器中，未能有效冷却的氯化铍蒸汽或被气体载带的氯化铍颗粒在所述两级旋风分离器的作用下与未反应的氯气分离，并收集在所述旋风分离器底部的料斗中；
S4，未反应的氯气可经尾气吸收装置两级吸收处理，或经所述尾气返回管再次进入氯化反应器重复利用，氯化反应完成后关闭氯气气源，开启氩气气源，将系统内残留的氯气吹扫入所述尾气吸收装置中，经所述尾气吸收装置吸收后放空。
作为本发明的进一步方案，对于含有硅、铝和铁的氧化铍，在完成S1的原料脱水步骤后，所述氯化反应器温度可设置为200-500℃之间，向所述氯化反应器通氯气，硅、铝和铁与氯气反应生成相应的氯化物并升华，除去氧化铍原料中的硅、铝和铁杂质。
作为本发明的进一步方案，氯气流量采用流量计计量，通入所述氯化反应器的氯气流量为10~500ml/min。
作为本发明的进一步方案，所述氯化反应器中的托盘为多层布置，层间距不大于20mm，所述托盘内预制氧化铍堆放厚度不大于20mm。
作为本发明的进一步方案，所述电动刮板的叶片呈180度排布，电动刮板转速为60-5000转/分钟。
作为本发明的进一步方案，氯化反应完成后吹扫残留氯气的氩气流量为50~500ml/min，吹扫时间不低于4h。
作为本发明的进一步方案，氩气载带管路中残留的氯气可用任意浓度的氢氧化钾水溶液两级或两级以上吸收。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的制备装置和制备方法可以实现除去原料中硅、铝和铁杂质的功能，可在冷凝器底端接收器中得到高纯无水氯化铍固体，实现氯化铍的批量生产，大大降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据该发明的一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法的装置示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、氩气气源；2、氯气气源；3、气路控制装置；4、进气主管；5、尾气返回管；6、氯化反应器；7、加热炉；8、托盘；9、冷凝器；10、电动刮板；11、收集器；12、两级旋风分离器；13、料斗；14、真空泵；15、尾气吸收装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“顶部”、“底部”、“一侧”、“另一侧”、“前面”、“后面”、“中间部位”、“内部”、“顶端”、“底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明提供了一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法，其中，
图1是根据该发明的一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法的装置示意图；
从图1中可看出，在实际应用中，一种高纯无水氯化铍的制备和提纯装置及方法，包括制备装置和制备方法，所述制备装置包括氯化铍制备装置包括：气路控制装置3、氯化反应器6、收集器11和尾气吸收装置15，其中，所述气路控制装置3包括氩气气源1和氯气气源2两股气体，所述气路控制装置3可实现氩气气源1和氯气气源2的温度和流量控制，所述氩气气源1和氯气气源2连通进气主管4，所述进气主管4连通氯化反应器6，所述氯化反应器6包括托盘8，所述氯化反应器6开口处设置有压力表和冷却水循环，所述托盘8置于加热炉7中，所述氯化反应器6连通冷凝器9，所述冷凝器9内设置有电动刮板10，所述冷凝器9底部连通收集器11，所述冷凝器9出口处串联有两级旋风分离器12，所述两级旋风分离器12底部连通料斗13，所述两级旋风分离器12出口分别连接真空泵14和尾气吸收装置15，所述两级旋风分离器12出口设置有与所述进气主管4连通的尾气返回管5。
所述制备方法包括：S1，将碳包覆制团的氧化铍或氧化铍与碳的混合物平铺在所述托盘8中，再将所述托盘8置于氯化反应器6内的多层格架上，多层格架可放置不多于6个托盘8，然后氯化反应器6盖并密封，开启真空泵14，排尽各个容器和管路内的空气后关闭真空泵14，将所述加热炉7温度升至200℃，开启氩气气源1，氩气通过所述气路控制装置3内的氩气流量计经所述进气主管4进入氯化反应器6，将所述氯化反应器6内氧化铍高温载带脱水；其中，氩气流量为10~500ml/min，氩气载带脱水时间不少于12h。
S2，脱水完成后，将所述加热炉7温升至800~1100℃，然后开启氯气气源2，氯气经进气主管4进入氯化反应器6，与所述托盘8中的氧化铍接触，并在碳的作用下与氧化铍发生氯化反应，在高温下生成氯化铍蒸汽，氯化反应时间不低于5h；
S3，氯化铍蒸汽从所述氯化反应器6进入所述冷凝器9，并在冷凝器壁冷却结晶，启动所述电动刮板10，所述电动刮板10会将冷凝器9内壁的氯化铍结晶刮下并落入所述冷凝器9底端的收集器11中，未能有效冷却的氯化铍蒸汽或被气体载带的氯化铍颗粒在所述两级旋风分离器12的作用下与未反应的氯气分离，并收集在所述旋风分离器12底部的料斗13中；
S4，未反应的氯气可经尾气吸收装置15两级吸收处理，或经所述尾气返回管5再次进入氯化反应器6重复利用，氯化反应完成后关闭氯气气源2，开启氩气气源1，将系统内残留的氯气吹扫入所述尾气吸收装置15中，经所述尾气吸收装置15吸收后放空。
对于含有硅、铝和铁的氧化铍，在完成S1的原料脱水步骤后，所述氯化反应器6温度可设置为200-500℃之间，向所述氯化反应器6通氯气，硅、铝和铁与氯气反应生成相应的氯化物并升华，除去氧化铍原料中的硅、铝和铁杂质。
氯气流量采用流量计计量，通入所述氯化反应器6的氯气流量为10~500ml/min。
所述氯化反应器6中的托盘8为多层布置，层间距不大于20mm，所述托盘8内预制氧化铍堆放厚度不大于20mm。
所述电动刮板10的叶片呈180度排布，电动刮板转速为60-5000转/分钟。
氯化反应完成后吹扫残留氯气的氩气流量为50~500ml/min，吹扫时间不低于4h。
氩气载带管路中残留的氯气可用任意浓度的氢氧化钾水溶液两级或两级以上吸收。
本发明的制备装置和制备方法可以实现除去原料中硅、铝和铁杂质的功能，可在冷凝器底端接收器中得到高纯无水氯化铍固体，实现氯化铍的批量生产，大大降低了生产成本。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。