一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金及制备方法及应用、合金铸锭
阅读说明：本技术 一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金及制备方法及应用、合金铸锭 (GH4720Li high-temperature alloy for aero-engine forged blade, preparation method and application thereof, and alloy ingot ) 是由 曲敬龙 杜金辉 史玉亭 谷雨 孟令胜 安腾 段方震 王民庆 秦鹤勇 于 2021-08-26 设计创作，主要内容包括：本申请涉及合金制造方法的领域,具体公开了一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金及制备方法及应用、合金铸锭。一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金由以下重量分数的元素组成,C：0.006-0.012%；Ti：4.95-5.20%；Al：2.45-2.65%；O≤0.002%；N≤0.0032%；Ni为余量。其制备方法为：真空感应熔炼、真空自耗熔炼与合金铸锭均匀化退火。本申请的合金用于制备锻造坯料或叶片锻件,750℃下的屈服强度可达到900MPa以上,抗拉强度可达到1110MPa以上,且在合金显微组织分析中,未发现明显有害TCP相析出,无异常夹杂物聚集。(The application relates to the field of alloy manufacturing methods, and particularly discloses a GH4720Li high-temperature alloy for an aero-engine forged blade, a preparation method and application thereof, and an alloy ingot. The GH4720Li high-temperature alloy for the forging blade of the aeroengine consists of the following elements in percentage by weight, C: 0.006-0.012%; ti: 4.95-5.20%; al: 2.45-2.65%; o is less than or equal to 0.002 percent; n is less than or equal to 0.0032 percent; the balance being Ni. The preparation method comprises the following steps: vacuum induction melting, vacuum consumable melting and alloy ingot casting homogenization annealing. The alloy is used for preparing forging blanks or blade forgings, the yield strength at 750 ℃ can reach more than 900MPa, the tensile strength can reach more than 1110MPa, and in the analysis of alloy microstructure, obvious harmful TCP phase separation is not found, and no abnormal inclusion aggregation exists.)
技术领域
本申请涉及合金制造方法的技术领域，更具体地说，它涉及一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金及制备方法及应用、合金铸锭。
背景技术
锻造叶片已被广泛应用于航空发动机压气机中，尤其是作为高压压气机的末级叶片。目前，锻造叶片使用的高温合金主要为GH4169镍基高温合金，其长期稳定服役最高温度为650℃。而新型航空发动机的高压压气机末级转子叶片的最高使用温度已达到了730℃，长时服役温度也达到了650-700℃，因此，GH4169镍基高温合金在650-700℃下的组织稳定性已无法满足使用要求。
另外，定向凝固高温合金叶片和单晶高温合金叶片的使用温度可达到1000℃以上，可满足新型航空发动机的高压压气机末级叶片的服役温度，但制备成本高、周期长、成品率低，且使用温度远高于压气机叶片的服役温度，目前主要用于涡轮部位的叶片。
随着新型高温合金的研制，发现GH4720Li高温合金具有优异高温稳定性和高温强度，能够满足锻造叶片在650-750℃下的服役，通过增加Co、Cr、Al、Ti、W、Mo等合金强化相形成元素，能够满足高温稳定性和高温强度，但由于加入过多合金化的元素，GH4720Li高温合金的合金化程度较高，导致材料冶炼过程成分偏析较为严重，从而导致GH4720Li高温合金的塑性较差。另外，对GH4720Li高温合金内的夹杂物要求也较为严格，而夹杂物的控制又较为困难。成分偏析及夹杂物的含量都会直接导致GH4720Li高温合金的制备及性能。
发明内容
为了提供低碳、低夹杂物的镍基高温合金GH4720Li，本申请提供一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金及制备方法及应用、合金铸锭，使GH4720Li镍基高温合金在750℃下的组织均匀且力学性能较高。
第一方面，本申请提供一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金，采用如下的技术方案：
一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金，由以下重量分数的元素组成，C：0.006-0.012％；Cr：16.0-17.0％；Ti：4.95-5.20％；Al：2.45-2.65％；B：0.01-0.02％；Co：14.00-15.00％；W：1.10-1.40％；Mo：2.75-3.25％；Zr：0.025-0.05％；Fe≤0.50％；Si≤0.2％；P≤0.01％；S≤0.002％；O≤0.002％；N≤0.0032％，Ni为余量。
通过采用上述技术方案，为了满足叶片锻件对拉伸强度与屈服强度较高的要求，本申请中GH4720Li高温合金通过将C元素控制在更低的范围内，降低碳化物和碳氮化物等夹杂物的形成，更有利于GH4720Li高温合金、合金铸锭或者叶片锻件力学性能的提高。
Ni、Al与Ti元素，Ni元素是GH4720Li高温合金的基体组成元素和析出强化相γ′的形成元素，而元素Al与Ti是GH4720Li高温合金γ′强化相的重要组成元素。
W与Mo同时添加可起到复合固溶强化作用；适量的Cr元素能提高合金的抗热腐蚀和抗氧化性能；B与Zr有利于合金制备过程中的强韧性；Fe与Co元素可提高变形镍基高温合金的热延性能，可改善合金冶炼和锻造的热加工性能。
Si、P、S、O、N元素作为杂质元素而存在，在GH4720Li高温合金会产生非金属夹杂物，直接影响着GH4720Li高温合金的性能。
优选的，由以下重量分数的元素组成，C：0.006-0.009％；Cr：16.0-17.0％；Ti：5.05-5.15％；Al：2.45-2.55％；B：0.01-0.02％；Co：14.00-15.00％；W：1.10-1.40％；Mo：2.75-3.25％；Zr：0.025-0.05％；Fe≤0.50％；Si≤0.2％；P≤0.01％；S≤0.002％；O≤0.002％；N≤0.0032％，Ni为余量。
通过采用上述技术方案，进一步控制C元素的含量，更进一步的减少碳化物与碳氮化物的生成，进而增强GH4720Li高温合金的性能。当Al+Ti含量＞7.5％时，使得GH4720Li高温合金具有足够析出强化效果，γ′析出相质量分数达到42-45％，能够在750℃及以下温度范围内获得优异的高温强度。
第二方面，本申请提供一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：真空感应熔炼(VIM)
对原材料进行真空感应熔炼得到感应电极棒，其中真空感应熔炼包括熔化期、精炼期和浇注期三个阶段，熔化期的全熔温度为1460-1500℃，精炼期的精炼温度为1510-1540℃，浇注期的浇注温度为1450-1475℃；
S2：真空自耗熔炼(VAR)
对感应电极棒进行真空自耗熔炼得到合金铸锭，在真空自耗熔炼过程中，真空度为0.2-0.4Pa，熔速为2.9-3.1kg/min；
S3：合金铸锭均匀化退火
对合金铸锭进行均匀退火，退火温度为1150-1190℃，保温时间为50-100h。
通过采用上述技术方案，本申请采用“高温出炉，低温浇注”的方式，熔化期的全熔温度为1460-1500℃，精炼期的精炼温度为1510-1540℃，浇注期的浇注温度为1450-1475℃。在熔化期添加含有W、Mo、Co、Ni元素的原材料；精炼期添加含有Cr、Ti、Al元素元素的原材料，进行电磁搅拌。取样测定合金液内各元素含量，当元素含量不符合要求时，进行元素含量的调整，例如，当Cr元素不符合时，添加含有Cr元素的原材料，在调整成分的同时加入含有微量元素B、Zr的原材料。当合金元素合格时进行浇注，浇注前充氩气，防止氧、氮的侵蚀，添加Ni-Mg稀土后，将合金液温度控制在1450-1475℃时，注入钢锭模中，冷却后得到感应电极棒。
在GH4720Li高温合金中增加Co、Cr、Al、Ti、W、Mo等合金强化相形成元素，使γ′强化相更加稳定，γ′强化相的相对质量分数高达42-45％，来满足GH4720Li高温合金高温稳定性和高温强度，但是随着强化元素的加入，使GH4720Li高温合金中夹杂物增多，影响GH4720Li高温合金的使用性能。因此，采用双联冶炼工艺，也就是真空感应熔炼(VIM)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火的方式进行处理，能够有效地控制GH4720Li高温合金中的碳含量和非金属夹杂物，提高GH4720Li高温合金的机械性能，改善内部组织。
均匀化退火能够降低枝晶间和枝晶干的元素偏析，使合金铸锭中元素分布更加均匀，利于防止合金铸锭的开裂，更好地进行后期锻造加工。
优选的，均匀化退火的退火温度为1160-1180℃，保温时间为60-75h。
通过采用上述技术方案，均匀化退火能够降低GH4720Li高温合金的硬度，提高塑性，以利于后期切削与热变形加工。此外，由于GH4720Li合金的成分偏析较为严重，均匀化退火可有效减少Al、Ti等元素的成分偏析，有利于改善热加工过程的加工性能。能够改善晶粒组织的均匀性，提高GH4720Li高温合金的力学性能，另外能够消除GH4720Li高温合金中的残余内应力，降低开裂的可能性。
优选的，在S2真空自耗熔炼(VAR)步骤前还包括，
S11：电渣重熔冶炼(ESR)
将对感应电极棒进行电渣重熔冶炼，得到电渣重熔电极棒。
通过采用上述技术方案，对GH4720Li高温合金的冶炼工艺进一步的优化，采用的是三联冶炼工艺，也就是真空感应熔炼(VIM)、电渣重熔冶炼(ESR)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火的方式进行处理。经过电渣重熔后，可降低氧元素与氮元素的侵蚀，减少非金属夹渣物的形成，减少成分偏析，更加适用于锻造叶片与制备小规格(直径为15mm-50mm)的棒材。
优选的，所述S11步骤中选择的渣系包括CaF2/CaO/Al2O3/TiO2/MgO，渣系内CaF2：CaO：Al2O3：TiO2：MgO的重量比为55：20：15：5：5。
电渣重熔渣系是含有CaO、CaF2、Al2O3、MgO、TiO2等成分，在高温下，电渣(电渣重熔渣系)是具有适当电导率、脱硫、脱磷、去除非金属夹杂物等能力的碱性熔体，能够净化GH4720Li高温合金中非金属夹杂物，改善组织形态，从而提高GH4720Li高温合金、合金铸锭或者叶片锻件的力学性能。
第三方面，本申请提供一种合金铸锭，采用如下的技术方案：
一种合金铸锭，所述合金铸锭是通过本申请中一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金制备而成。
优选的，所述合金铸锭的直径为φ508mm或φ406mm。
通过采用上述技术方案，直径为φ508mm或φ406mm的GH4720Li高温合金铸锭可以用于制备叶片用小规格棒材及叶片锻件坯料。
第四方面，本申请提供一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金的应用，采用如下的技术方案：
一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金的应用，所述GH4720Li高温合金可用于制备直径为φ15-50mm的小规格锻造坯料或叶片锻件。
通过采用上述技术方案，采用本申请的GH4720Li高温合金，通过双联或三联的冶炼工艺，得到低碳、低夹杂物的，成分均匀的合金铸锭，此合金铸锭中γ′强化相高达42-45％，在750℃及以下温度范围内，GH4720Li高温合金具有高温稳定性和高温强度，此外，本申请的GH4720Li高温合金还具有很好的热加工性能，可用于制备直径为φ15-50mm的小规格的锻造坯料或叶片锻件。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、采用本申请的GH4720Li高温合金，室温抗拉强度可达到1600MPa以上，屈服强度可达到1200MPa以上；750℃下的抗拉强度可达到1110MPa以上，屈服强度可达到900MPa以上；
2、由于本申请采用双联冶炼工艺或三联冶炼工艺，使GH4720Li高温合金铸锭内的组织均匀，未发现黑斑和白斑等冶金缺陷，显微组织分析未发现明显有害TCP相析出，无异常夹杂物聚集；
3、本申请的GH4720Li高温合金采用双联冶炼工艺或三联冶炼工艺，具有很好的热加工性能，能够为制备小规格(φ15-50mm)棒材提供GH4720Li高温合金铸锭。
附图说明
图1是实施例1的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图2是实施例2的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图3是实施例3的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图4是实施例4的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图5是实施例5的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图6是对比例1的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图7是对比例2的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图8是对比例3的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图9是对比例4的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图10是对比例5的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图11是对比例6的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图12是对比例7的GH4720Li高温合金的100倍晶粒照片；
图13是对比例8的GH4169高温合金的100倍晶粒照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请一方面提供一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金，通过控制合金元素的配比，尤其是控制碳元素的含量，减少碳化物与碳氮化物的含量，提高GH4720Li高温合金的力学性能，另一方面提供一种航空发动机锻造叶片用GH4720Li高温合金的冶炼工艺，采用的是双联或者三联的冶炼工艺，双联冶炼是真空感应熔炼(VIM)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火，三联冶炼是真空感应熔炼(VIM)、电渣重熔冶炼(ESR)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火。具体的步骤及参数如下所示。
(一)真空感应熔炼(VIM)
1.配料，按照本申请中的化学元素进行配料计算，准备原材料；
2.装料抽真空，将原材料放入真空感应炉内，并进行抽真空；
3.原材料全熔，熔化期添加含有W、Mo、Co、Ni元素的原材料，全熔温度为1460-1500℃；精炼期添加含有Cr、Ti、Al元素的原材料，进行电磁搅拌；精炼温度为1510-1540℃；
4.取样检测，当元素含量达到规定范围后，添加Ni-Mg稀土后，出炉；
5.浇注，浇注前在钢锭模(直径为φ100-150mm)内充入氩气，将合金液温度控制在1450-1475℃时，进行浇注；
6.冷却凝固，合金液在钢锭模中不断冷却至室温，凝固后得到感应电极棒。
(二)电渣重熔冶炼(ESR)
表面进行车光处理，切冒口，随后进行电极头部焊接。
将感应电极棒进行电渣重熔冶炼，冶炼全程通入氩气，采用的渣系是CaF2/CaO/Al2O3/TiO2/MgO，配比为55wt％-20wt％-15wt％-5wt％-5wt％，再经过化渣→起弧→重熔→补缩→冷却→脱模等阶段，得到电渣重熔电极棒。
(三)真空自耗熔炼(VAR)
将电渣重熔电极棒表面车光处理，去除表面氧化皮，加工至头尾端面平行，随后进行电极头部焊接。
真空自耗熔炼，控制真空度为0.2-0.4Pa，当形成熔池后充入氦气，控制氦气的压力为450-550Pa，感应电极棒的熔速为2.9-3.1kg/min，熔化后的合金液在钢锭模(直径为φ508mm或者φ406mm)中凝固，脱模后得到合金铸锭；
(四)合金铸锭均匀化退火
将合金铸锭放入热处理炉中进行均匀化退火，热处理炉一般选用的是燃气热处理炉，退火温度1150-1190℃，保温时间50-100h。
实施例
实施例1
1、按照以下重量分数的元素进行配料，C：0.006-0.012％；Cr：16.0-17.0％；Ti：4.95-5.20％；Al：2.45-2.65％；B：0.01-0.02％；Co：14.00-15.00％；W：1.10-1.40％；Mo：2.75-3.25％；Zr：0.025-0.05％；Fe≤0.50％；Si≤0.2％；P≤0.01％；S≤0.002％；O≤0.002％；N≤0.0032％，Ni为余量。
2、冶炼采用双联冶炼工艺，真空感应熔炼(VIM)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，实施例2采用的是三联的冶炼工艺，真空感应熔炼(VIM)、电渣重熔冶炼(ESR)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火，实施例2的配料标准与实施例1一致。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，实施例3按照C：0.006-0.009％；Ti：5.05-5.15％；Al：2.45-2.55％进行配料，其他化学元素与实施例1保持一致，冶炼工艺与实施例1保持一致，采用双联冶炼工艺。
实施例4
实施例4与实施例3的区别在于，实施例4采用的是三联冶炼工艺，真空感应熔炼(VIM)、电渣重熔冶炼(ESR)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火，其他与实施例3保持一致。
实施例5
实施例5与实施例4的区别在于，实施例5冶炼工艺内的参数高于实施4内参数，其他与实施例4保持一致，具体的参数如表1所示。
表1实施例1-5中冶炼工艺各步骤内具体参数
*表1中，“-”表示在实施例1与实施3中，采用的是双联冶炼工艺，未涉及渣系的选择与配比。
“注”表示表1内ESP中，实施例2、实施例4与实施例5的渣系为CaF2/CaO/Al2O3/TiO2/MgO，配比为55wt％-20wt％-15wt％-5wt％-5wt％。
对比例
对比例1
对比例1与实施例4的区别在于，对比例1的C含量为(0.013-0.02)％，其他化学元素与实施例4一致，冶炼工艺与实施例4一致，采用三联的冶炼工艺。
对比例2
对比例2与实施例4的区别在于，对比例2的Ti与Al的含量范围分别为(4.75-4.95)、(2.25-2.42)％，其他化学元素与实施例4一致，冶炼工艺与实施例4一致，采用三联的冶炼工艺。
对比例3至对比例7与实施例4的区别在于三联冶炼工艺中的参数的改变，具体如表2所示，化学元素与实施例4保持一致，具体工艺参数如表2所示。
表2对比例3-7中冶炼工艺参数
*“注”表示对比例7中，电渣重熔内的渣系CaF2/CaO/Al2O3/TiO2/MgO配比为30wt％-33wt％-32wt％-0.2wt％-3.5wt％。
对比例8
对比例8与实施例4的区别在于，采用的是GH4169合金+三联冶炼工艺，真空感应熔炼(VIM)、电渣重熔冶炼(ESR)、真空自耗熔炼(VAR)与合金铸锭均匀化退火。C(0.015-0.06)％；Cr(17.0-21.0)％；Ni(50-55.0)％；Co≤1.0％；Mo(2.80-3.30)％；Al(0.30-0.70)％；Ti(0.75-1.15)％；Fe余量。
性能检测试验
一、合金铸锭的成分测定
在由实施例1-5及对比例1-8制备的合金铸锭上进行取样并参照ASTM E 354标准，采用湿化学法或光谱化学法对合金铸锭内的元素及含量进行测定，检测结果如表3所示。
表3实施例中合金铸锭内的成分含量(wt％)
表4对比例中合金铸锭内的成分含量(wt％)
二、金相组织观察
1、取样：取样时应保证试样观察面不发生组织变化，试样尺寸为30×30×50mm的方形试样。
2、金相试样的制备：粗磨→细磨→抛光→腐蚀，在金相显微镜下进行组织观察。
三、力学性能测试
将实施例1-5与对比例1-8制备的合金铸锭进行处理后测定力学性能，处理过程包括锻造、轧制及热处理。(1)锻造：在快锻机上对合金铸锭进行墩拔锻造，得到合金棒坯；(2)轧制：在热轧机上对合金棒坯进行轧制，得到叶片用小规格轧棒。热处理工艺为GH4720Li合金专用固溶时效处理，具体参数可参见《中国高温合金手册》上册，中国质检出版社，中国标准出版社，2012年7月第一版。
按照ASTM E8/E8M标准测定室温拉伸性能，按照ASTM E21标准测定高温拉伸性能，在室温、650℃和750℃条件下进行拉伸试验，具体结果如表5、表6与表7所示：
表5室温条件下拉伸强度与屈服强度
表6在650℃条件下拉伸强度与屈服强度
类别
拉伸强度/MPa
屈服强度/MPa
实施例1
1409
1086
实施例2
1423
1092
实施例3
1435
1102
实施例4
1443
1108
实施例5
1436
1106
对比例1
1402
1065
对比例2
1376
1035
对比例3
1352
1025
对比例4
1345
1013
对比例5
1340
1008
对比例6
1335
1005
对比例7
1380
1036
对比例8
1035
900
表7在750℃条件下拉伸强度与屈服强度
类别
拉伸强度/MPa
屈服强度/MPa
实施例1
1130
962
实施例2
1135
970
实施例3
1138
972
实施例4
1142
972
实施例5
1136
968
对比例1
1123
956
对比例2
1075
946
对比例3
1020
905
对比例4
1009
895
对比例5
996
890
对比例6
998
892
对比例7
1105
912
对比例8
835
800
结合实施例1与实施例2、实施例3与实施例4并结合表3/5/6/7可以看出，实施例1与实施例3是双联冶炼工艺，实施例2与实施例4为三联冶炼工艺，从表3中可以看出，实施例2与实施例4内的杂质元素分别低于实施例1与实施例3，尤其是O、N元素含量，实施例2与实施例4内的非金属夹杂物数量少，因此，在室温或高温下，实施例2与实施4的抗拉强度与屈服强度均高于实施例1与实施例3。
结合实施例1与实施例3、实施例2与实施例4并结合表7可以看出，在相同的冶炼工艺条件下，C元素含量越低，抗拉强度与屈服强度越高。
结合实施例4与对比例1、对比例2并结合表5/6/7可以看出，C元素含量越高或者Ti与Al的含量低于实施例4的含量，在室温下或者高温下的抗拉强度与屈服强度，实施例4高于对比例1和对比例2。
结合实施例4与对比例3-7并结合表5/6/7可以看出，对比例3-7内的参数高于或低于实施例4的参数，对比例3-7的性能低于实施例4的性能。
结合实施例4与对比例8并结合表7可以看出，在750℃下，GH4169合金的抗拉强度与屈服强度明显低于实施例4的性能，因此，GH4169合金不能用于制备在750℃或者更高温度下服役的产品。
结合实施例1-5并结合图1-5可以看出，实施例1与实施例3是采用双联铸锭制备棒材的金相照片，实施例2、实施例4与实施例5是采用三联铸锭制备棒材的金相照片，从图中可以看出，平均晶粒度均可达到ASTM 8级或更细，且晶粒分布均匀，无混晶出现，且未发现明显有害TCP相析出，无异常夹杂物聚集。
结合实施例4与对比例1-4并结合图4/6/7/8/9可以看出，对比例1-4平均晶粒度可达到ASTM 8级或更细，但晶粒分布均匀性比实施例4差。对比例1晶粒度为10级混8级，对比例2为11级混8级，对比例3晶粒度为10级混8级，对比例4晶粒度为9级混7级。
结合实施例4与对比例5、对比例6并结合图4/10/11可以看出，对比例5由于均匀化温度过高易造成晶界粗化和过烧问题，影响棒材组织均匀性；对比例6由于均匀化温度过低，材料成分偏析未得到良好改善，影响棒材组织均匀性。对比例5晶粒度为5.5级混8级，对比例6晶粒度为6级混8级，平均晶粒度均未达到8级。
结合实施例4与对比例7并结合图4/12可以看出，对比例7晶粒组织不均匀，有明显混晶现象。
结合实施例4与对比例8并结合图4/13可以看出，对比例8平均晶粒度为6级。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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