一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物及其制备方法
阅读说明：本技术 一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物及其制备方法 (Cream composition containing lipid nanoparticles with moisturizing and hydrating effects and preparation method thereof ) 是由 杨帆 周紫燕 李沫 郭苗 周正 于 2021-11-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物及其制备方法。该面霜包含的原料组分有：0.5-13.2份的具有保湿补水功效的脂质纳米粒、1-14.5份的润肤剂、1-12.4份的乳化剂、0.85-11.5份的填充剂、1-23.8份的增稠剂、0.1-3.2份的防腐剂、0.01-2.6份的EDTA-2NA、0.048-2.4份的pH调节剂、0.075-1.2份的日用香精,余量为去离子水。所述具有保湿补水功效的脂质纳米粒的主要组分包含：燕窝酸、长心卡帕藻提取物、烟酰胺。本发明的面霜组合物所选的功效成分通过合理的配比,具有增效的皮肤保湿补水的效果,还通过脂质纳米粒将主要功效成分包裹起来,促进了有效成分的透皮递送,也减缓了功效成分的快速流失,使其能在皮肤局部缓慢的递送有效成分,达到长时间的保湿补水功效。(The invention discloses a cream composition containing lipid nanoparticles with moisturizing and hydrating effects and a preparation method thereof. The face cream comprises the following raw material components: 0.5-13.2 parts of lipid nanoparticles with moisturizing and hydrating effects, 1-14.5 parts of emollient, 1-12.4 parts of emulsifier, 0.85-11.5 parts of filler, 1-23.8 parts of thickener, 0.1-3.2 parts of preservative, 0.01-2.6 parts of EDTA-2NA, 0.048-2.4 parts of pH regulator, 0.075-1.2 parts of daily essence and the balance of deionized water. The lipid nanoparticle with the moisturizing and water replenishing effects mainly comprises the following components: nidus Collocaliae acid, Kappaphycus alvarezii extract, and nicotinamide. The effective components selected by the cream composition have synergistic skin moisturizing and moisturizing effects through reasonable proportioning, and the main effective components are wrapped by the lipid nanoparticles, so that transdermal delivery of the effective components is promoted, rapid loss of the effective components is slowed down, the effective components can be slowly delivered to local parts of the skin, and long-time moisturizing and moisturizing effects are achieved.)
技术领域
本发明涉及一种护肤品及其制备方法，属于日用化学品技术领域，更具体地是涉及一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物及其制备方法。
背景技术
补水保湿永远都是护肤的最基础的步骤，只要让皮肤的细胞喝足了水，才能让整个面部看起来健康，饱满。当皮肤水份流失过快，会很容易加速皮肤的老化，出现皱纹，脱皮等问题，让人看起来疲惫、没有精神。
造成皮肤缺水的因素主要包括两个方面，首先是环境因素带来皮肤缺水，例如秋冬季节，天气干燥，会导致角质层的水份快速蒸发，干燥的风也会带走皮肤中的大量水份。另外，秋冬季节天气寒冷人体的新陈代谢变慢，血液流动速度减缓，皮脂腺分泌的油脂减少，造成皮肤的水份补充减慢，且皮脂膜的补充不足，皮肤锁水能力减弱，都会引起皮肤的干燥问题。
此外，还有自身因素导致的皮肤正常机能受损，比如皮肤自然老化，过度清洁去角质等导致皮肤代谢受损，皮肤自身的保湿系统被破坏，细胞间质，天然保湿因子快速流失，就很难使肌肤锁住水份，会导致长期的皮肤干燥，缺水问题。
如何对皮肤进行高效的补水保湿，是行业内长期探索的领域，除了科学的复配合理的功效成分，还需要考虑到除了给皮肤即时的补水，还需要对皮肤的保湿系统进行修复，加强皮肤自身的补水保湿能力才能达到长期保湿补水的目的，所以让功效成分能够有效的透皮递送到目标部位起作用，也是化妆品制备中需要注意到的一个方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，其可以起到为皮肤补充水分，修复皮肤的保湿系统，提高皮肤角质层含水量，其将会受到消费者的极大青睐。
本发明的另一目的是提供一种上述包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，按重量份计，该面霜组合物是由以下组分组成：
0.5-12份的具有保湿补水功效的脂质纳米粒，其包括：0.1-2.5份的燕窝酸、0.1-4.5份的长心卡帕藻提取物、0.1-5份的烟酰胺；
88-99.5份的化妆品辅料基质，其包括：1-14.5份的润肤剂、1-12.4份的乳化剂、0.85-11.5份的填充剂、1-23.8份的增稠剂、0.1-3.2份的防腐剂、0.01-2.6份的EDTA-2NA、0.048-2.4份的pH调节剂、0.075-1.2份的日用香精，余量为去离子水。
优选地，所述的包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，按重量份计，所述面霜组合物是由以下组分组成：
0.5-9份的具有保湿补水功效的脂质纳米粒，其包括：0.1-2份的燕窝酸、0.1-4份的长心卡帕藻提取物、0.1-3份的烟酰胺；
91-99.5份的化妆品辅料基质，其包括：5-12份的润肤剂、2-10份的乳化剂、1-8份的填充剂、2-15份的增稠剂、0.5-1.2份的防腐剂、0.1-1.8份的EDTA-2NA、0.05-1.2份的pH调节剂、0.08-0.8份的日用香精，余量为去离子水。
优选地，所述的包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，按重量份计，所述面霜组合物是由以下组分组成：
具有保湿补水功效的脂质纳米粒，其包括：0.1-1份的燕窝酸、0.1-2份的长心卡帕藻提取物、0.1-2份的烟酰胺；
化妆品辅料基质，其包括：5-10份的润肤剂、3-7份的乳化剂、1.5-2份的填充剂、5-10份的增稠剂、0.8-1.2份的防腐剂、0.8-1.2份的EDTA-2NA、0.5-1.2份的pH调节剂、0.1-0.3份的日用香精，余量为去离子水。
优选地，所述具有保湿补水功效的脂质纳米粒，其主要组分的质量比为：燕窝酸：长心卡帕藻提取物：烟酰胺＝1：(2～4.5)：(1.5～3)。
优选地，所述具有保湿补水功效的脂质纳米粒，其主要组分的质量比为：燕窝酸：没药叶细胞提取物：眼状脉纹微拟球藻＝1：(1～2.5)：(1～3)。
优选地，所述具有保湿补水功效的脂质纳米粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将适量的保湿补水功效组分：燕窝酸、长心卡帕藻提取物、烟酰胺溶于去离子水中，形成内水相(W1)；
2)将一定量的固态脂质囊材、亲油乳化剂溶于有机溶剂中形成油相；
3)将内水相以1：(2～6)的体积比加入到油相溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机以60～80W的功率超声2～10min，获得W1/O型乳液；
4)将步骤3)中获得的W1/O型乳液以体积比1：(10～30)加入到含有0.2-2％的PVA水溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机超声以60～80W的功率超声2～10min，获得W1/O/W2型乳液；
5)将步骤4)中获得的W1/O/W2型乳液，在室温下搅拌1-4h，使有机溶剂完全挥发，以获得脂质纳米粒的悬浮液；然后将其于4℃条件下以8000-12000r/min的转速离心10-30min，去掉上清液后用去离子水洗涤3次沉淀，继续冷冻干燥24h后放置于4℃冰箱中储存备用。
具体的，所述固态脂质囊材选自：三硬脂酸甘油酯、鲸蜡醇棕榈酸酯、类固醇、甘油三酯、棕榈酸、硬脂酸中的一种或几种；
所述亲油乳化剂选自司盘20、司盘60、司盘80中一种或多种；
所述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、氯仿、己烷中的一种或多种；
所述脂质纳米粒的粒径为0.1-0.5μm。
优选地，所述润肤剂选自甘油，角鲨烷，泛醇，异十六烷，丁二醇，小麦胚芽油，辛甘醇，氢化聚异丁烯，生育酚乙酸酯，丙二醇，癸酸甘油三脂，甘露糖，植物甾醇，木糖醇，透明质酸钠，辛基聚甲基硅氧烷，霍霍巴油，己二醇，环己硅氧烷，甘油辛酸酯，聚乙二醇，双丙甘醇中的一种或多种。
所述乳化剂选自PEG-100硬脂酸酯，异鲸蜡醇聚醚-20，甘油聚醚-26，聚山梨醇酯20，PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸，聚山梨醇80中的一种或多种；
所述填充剂选自二氧化钛，木薯淀粉，高岭土，氯化钠，硅石，硫酸镁中的一种或多种；
所述增稠剂选自丙烯酰二甲基牛磺酸胺/VP共聚物，丙烯酸(酯)类C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，聚丙烯酰基二甲基牛黄酸胺，卡波姆，聚丙烯酸钠，羟乙基纤维素，聚丙烯酸酯交联聚合物-6，瓜尔胶，C12-20烷基葡糖苷海藻酸，黄原胶中的一种或多种；
所述防腐剂选自苯氧乙醇，氯苯甘醚，丁二醇，羟苯甲酯中的一种或多种；
所述pH调节剂选择精氨酸或乳酸中的一种或多种。
进一步而言，所述包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将增稠剂在水中润湿分散完全，得混合液；
2)向步骤1)中的混合液加入润肤剂、填充剂、防腐剂和EDTA-2NA，加热至70-80℃，2000-4000r/min均质5-10分钟使其分散完全；
3)向步骤2)中加入乳化剂、日用香精和pH调节剂，2000-4000r/min均质5-10分钟使其乳化完全，搅拌冷却时加入具有保湿补水功效的脂质纳米粒，得到包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物。
优选地，所述面霜组合物是溶剂分散或者悬浮的方式，或是乳化颗粒的形式，亦或是聚合物包裹的形式。
具体地，所述面霜组合物具有4-10范围内的pH，优选5-8范围内的pH，最优选5-7范围内的pH。
借由上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1)本发明创新的具有保湿补水功效的脂质纳米粒，其主要功效成分包括：燕窝酸、长心卡帕藻提取物、烟酰胺。其中，燕窝酸能促进细胞外透明质酸的合成，增强皮肤的保水能力；长心卡帕藻提取物可缓解皮肤干燥，补充流水的水份；烟酰胺则起到了增强皮肤的新陈代谢，修复皮肤屏障防止皮肤水份流失的作用。
2)本发明的三种功效成分能促进细胞外透明质酸的合成，增强皮肤的保水能力，缓解皮肤干燥，补充流水的水份增强皮肤的新陈代谢，修复皮肤屏障的作用，同时将三种成分复配使用具有增效的长期补水保湿作用。
3)本发明创新的具有保湿补水功效的脂质纳米粒，通过脂质纳米粒将主要功效成分包裹起来，促进了有效成分的透皮递送，也减缓了功效成分的快速流失，使其能在皮肤局部缓慢的递送有效成分，达到长时间的保湿补水功效。
附图说明
图1为实施例1中的保湿补水脂质体的功效测试图；
图2为在使用实施例1中的面霜和基础面霜后的56天内、皮肤角质层水份含量变化图；
图3为使用实施例1和对照例1-7后、皮肤角质层水份含量变化图。
具体实施方式
本发明公开了一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物。该面霜组合物的主要功效成分包括：燕窝酸、长心卡帕藻提取物、烟酰胺。其具有补充水份且促进皮肤保湿系统修复的作用。本发明通过优选组合以及功效测试，找到最优的选择。如无特别说明，以下所述的所有原料成分均为市售产品。
①燕窝酸
燕窝酸学名唾液酸，广泛分布于人体组织，以细胞膜糖蛋白、糖脂的形式存在，具有多种不同的生物学功能，在调节人体生理、生化功能方面起到非常重要的作用。在护肤方面，燕窝酸除了有显著的抗衰、淡斑功能，其还能够促进细胞外透明质酸、糖蛋白等大分子的合成和分泌，增强皮肤的亲水性，维持真皮内的水份，还能够增强表皮角质层保水能力，是肌肤柔韧透亮。
②长心卡帕藻提取物
长心卡帕藻，藻体直立，丛生，圆柱状，在正常的营养充足的条件下生长，是一种紫红色巨藻。长心卡帕藻提取物可以改善干燥皮肤的角质层结构完整性和表皮生物合成功能来减少皮肤失水，能够24小时为皮肤提供充足的水份和营养矿物质，有助全天保持皮肤的水份水平和调节皮肤的动态平衡，使皮肤更加光滑健康。
③烟酰胺
烟酰胺除了可以增强皮肤的新陈代谢，在一定的浓度下烟酰胺可以提高皮肤中的游离脂肪酸和神经酰胺的水平，补充细胞间脂质，修护皮肤屏障，从根本上增强皮肤的保湿力。
实施例1-3
一种包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，其原料组分配比及含量，如下表1所示。
表1实施例1-3的原料组分配比(单位：质量份)
上述实施例1的包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜的制备工艺，包括如下步骤：
1)将70mg的燕窝酸、140mg的长心卡帕藻提取物、140mg的烟酰胺溶于5mL去离子水中，形成内水相(W1)；将500mg的三硬脂酸甘油酯和司盘80溶于15mL的二氯甲烷中形成油相；将内水相以1：3的体积比加入到油相溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机以60W的功率超声3min，获得W1/O型乳液；
将获得的W1/O型乳液以体积比1：10加入到含有0.5％的PVA水溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机超声以60W的功率超声3min，获得W1/O/W2型乳液；
将步骤获得的W1/O/W2型乳液，在室温下搅拌1.5h，使有机溶剂完全挥发，以获得脂质纳米粒的悬浮液；然后将其于4℃条件下以8000r/min的转速离心10min，去掉上清液后用去离子水洗涤3次沉淀，继续冷冻干燥24h后放置于4℃冰箱中储存备用，所制备的脂质纳米粒粒径0.16±0.02μm；
2)将增稠剂在水中润湿分散完全，得混合液；
3)向步骤2)中的混合液加入润肤剂、填充剂、防腐剂和EDTA-2NA，加热至70℃，2800r/min均质5分钟使其分散完全；
4)向步骤3)中加入乳化剂、日用香精和pH调节剂，2800r/min均质5分钟使其乳化完全，搅拌冷却时加入脂质纳米粒，得到包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，其pH为5.8。
上述实施例2的包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜的制备工艺，包括如下步骤：
1)将165mg的燕窝酸、330mg的长心卡帕藻提取物、330mg的烟酰胺溶于10mL的去离子水中，形成内水相(W1)；
将1000mg的鲸蜡醇棕榈酸酯和司盘60溶于50mL的己烷中形成油相；将内水相以1：5的体积比加入到油相溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机以70W的功率超声5min，获得W1/O型乳液；
将获得的W1/O型乳液以体积比1：12加入到含有0.2％的PVA水溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机超声以70W的功率超声5min，获得W1/O/W2型乳液；将步骤获得的W1/O/W2型乳液，在室温下搅拌2h，使有机溶剂完全挥发，以获得脂质纳米粒的悬浮液；
然后将其于4℃条件下以10000r/min的转速离心15min，去掉上清液后用去离子水洗涤3次沉淀，继续冷冻干燥24h后放置于4℃冰箱中储存备用，所制备的脂质纳米粒粒径0.20±0.03μm。
2)将增稠剂在水中润湿分散完全，得混合液；
3)向步骤2)中的混合液加入润肤剂、填充剂、防腐剂和EDTA-2NA，加热至75℃，3000r/min均质8分钟使其分散完全；
4)向步骤3)中加入乳化剂、日用香精和pH调节剂，3000r/min均质8分钟使其乳化完全，搅拌冷却时加入脂质纳米粒，得到包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，其pH为5.6。
上述实施例3的包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜的制备工艺，包括如下步骤：
1)将400mg的燕窝酸、800mg的长心卡帕藻提取物、800mg的烟酰胺溶于12mL的去离子水中，形成内水相(W1)；
将200mg的棕榈酸和司盘20溶于48mL的氯仿中形成油相；将内水相以1：4的体积比加入到油相溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机以80W的功率超声5min，获得W1/O型乳液；
将获得的W1/O型乳液以体积比1：12加入到含有0.5％的PVA水溶液中，在冰浴条件下，使用细胞粉碎机超声以70W的功率超声5min，获得W1/O/W2型乳液；将步骤获得的W1/O/W2型乳液，在室温下搅拌4h，使有机溶剂完全挥发，以获得脂质纳米粒的悬浮液；
然后将其于4℃条件下以12000r/min的转速离心30min，去掉上清液后用去离子水洗涤3次沉淀，继续冷冻干燥24h后放置于4℃冰箱中储存备用，所制备的脂质纳米粒粒径0.14±0.01μm。
2)将增稠剂在水中润湿分散完全，得混合液；
3)向步骤2)中的混合液加入润肤剂、填充剂、防腐剂和EDTA-2NA，加热至80℃，3500r/min均质10分钟使其分散完全；
4)向步骤3)中加入乳化剂、日用香精和pH调节剂，3500r/min均质10分钟使其乳化完全，搅拌冷却时加入脂质纳米粒，得到包含具有保湿补水功效的脂质纳米粒的面霜组合物，其pH为5.5。
效果验证试验例
1、安全性测试
测试样品：实施例1；
测试办法：采用第三方检测机构测试安全性。选择面积不超过50mm2，深度约为1mm的合适斑贴器，以封闭式斑贴实验办法，将受试物约0.02-0.025ml(g)加于斑试器内。
将斑试器贴于受试者前臂曲侧，24h后去除受试物，分别于去除后0.5h、24h、48h观察皮肤反应，按照《化妆品安全技术法规2015》中皮肤反应分级标准记录其结果。
表2斑贴实验结果
备注：皮肤反应分级标准；
0级：阴性反应；
1级：可疑反应；仅有微弱红斑；
2级：弱阳性反应(红斑反应)；红斑，浸润，水肿，可有丘疹；
3级：强阳性反应(疱疹反应)；红斑，浸润，水肿，丘疹，疱疹；反应可超出受试区；
4级：极强性反应(融合性疱疹反应)；明显红斑，严重浸润，水肿，融合性疱疹，反应超出受试区。
由上表2可知，所制备的面霜显示无刺激，为安全性通过。
2、稳定性测试
测试样品：实施例1；
测试方法：内控标准，观察三个月的外观颜色，粘度，pH。
表3稳定性考察结果
时间
45℃
40℃
37℃
25℃
5℃
-15℃
CYCLE
光照
1W
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√
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2W
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3W
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4W
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√
√
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2M
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√
√
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√
3M
√
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√
√
由上表3可知，所制备面霜在高低温下或者是光照的情况下，三个月内，其颜色、粘度、pH均无显著性的变化，说明了我们的面霜有较好的稳定性。
3、保湿补水的脂质体的功效测试
测试样品：实施例1中的具有保湿补水功效的脂质纳米粒；对照组为甘油和水的混合物。
测试方法：将具有保湿补水功效的脂质纳米粒和甘油、水复配后涂抹在受试者的左手或右手前臂内测，每隔一定的时间段用皮肤水份测定仪测量皮肤角质层水份含量。
测试结果：如图1所示，在24h内实验组的补水效果达到了13％远高于对照组。且在前6个小时内实验组的补水效果维持在27-31％之间，说明我们的具有保湿补水功效的脂质纳米粒可以起到一个即时的补水作用，且能使皮肤在24小时的水份维持在一个正常范围内，可以有效解决皮肤干燥等问题。
4、补水保湿效果评价
测试样品：实施例1(实验组)和基础保湿霜(对照组：不采用脂质体包裹的面霜组合物，其他成分含量与实验组相同)；
测试方法：受试者每日洁面后涂抹于同一侧脸颊，测试当日不使用产品；测试在20～22℃、相对湿度40-60％的房间里进行，受试者必须现在相同的环境中适应15分钟。
分别在以下4个时间段测试结果：使用样品前(D0)，使用样品14天后(D14)，使用样品28天后(D28)，使用样品56天后(D56)。
检测项目为：
Corneometer CM825检测角质层水份含量变化；
测试结果：
如图2、表4所示，是包含具有保湿补水功效脂质体的面霜的临床功效测试实验结果，在使用样品56天内对受试者脸颊部位角质层水份含量进行测试，可以得到实验组在使用样品56天后皮肤角质层水份含量由52.1％提升到了74.6％；而对照组由52.3％提升64.0％，说明所制备的面霜相比普通基础保湿面霜有更好的保护皮肤角质层水份含量的作用。
表4角质层水份含量(％)
5、面霜组合物协同增效实验
一种具有保湿补水功效的面霜组合物，其对照例原料组分配比的含量，如下表5所示。
表5对照例1-7具有保湿补水功效的面霜成分配比表(单位：质量份)
上述具有保湿补水功效的面霜的制备工艺，包括如下步骤：
1)将增稠剂在水中润湿分散完全，得混合液；
2)向步骤1)中的混合液加入保湿补水功效成分、润肤剂、填充剂、防腐剂和EDTA-2NA，加热至70℃，2800r/min均质5分钟使其分散完全；
3)向步骤2)中加入乳化剂、日用香精和pH调节剂，2800r/min均质5分钟使其乳化完全，搅拌冷却，得到具有保湿补水功效的面霜组合物。
对保湿补水协同增效实验中实施例和对照例1-7的效果进行验证，实验步骤和结果如下：
1、测试者：80人健康女性(25～45岁)，分为8组，每组各为10人；每组使用同种配方产品。
2、测试区域：脸部；
3、使用：受试者每日洁面后涂抹于同一侧脸颊，测试当日不使用产品；测试在20～22℃、相对湿度40-60％的房间里进行，受试者必须现在相同的环境中适应15分钟。
4、测试仪器：Corneometer CM825检测角质层水份含量
5、测试效果如下表6所示。
表6测试组效果
通过表6、图3的结果看出，在使用所制备的面霜56天后，实施例1具有最好的保湿补水效果其能够将皮肤角质层含水量提高到了74.6％，相比于不使用脂质体的对照例7提高了了10.6个百分点，而对照例7的保湿补水效果相较于只使用一个或某两个功效场成分的对照例又提升了4到7个百分点。
综上所述，我们精选的功效成分通过黄金配比后其拥有协同增效的保湿补水效果，这三种功效成分能促进细胞外透明质酸的合成，增强皮肤的保水能力，缓解皮肤干燥，补充流水的水份增强皮肤的新陈代谢，修复皮肤屏障的作用。
此外，通过脂质纳米粒将主要功效成分包裹起来，促进了有效成分的透皮递送，也减缓了功效成分的快速流失，使其能在皮肤局部缓慢的递送有效成分，达到长时间的保湿补水功效。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
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