阅读说明：本技术 一种立方体羟基锡酸锌及其制备方法 (Cubic zinc hydroxystannate and preparation method thereof ) 是由 胡艳丽 谢德龙 谢于辉 吴华 梅毅 于 2021-09-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种立方体羟基锡酸锌,其具有边长为70-120nm之间的正立方体结构。本发明还公开所述立方体羟基锡酸锌的制备方法,且是由锡酸钠与硫酸锌以锡酸根与锌离子按1:1的比例在4-6℃下反应3-8小时制成。本发明的有益效果是：采用的低温结晶法方法制备,结构均一可控,尺寸一致,纯度高,未引入其他杂质；尺寸更小,具有边长为70-120nm之间的正立方体结构,无卤无毒,协效阻燃抑烟效果更好；制备简单,成本低,便于操作。(The invention discloses cubic zinc hydroxystannate, which has a cubic structure with the side length of 70-120 nm. The invention also discloses a preparation method of the cubic zinc hydroxystannate, and the cubic zinc hydroxystannate is prepared by reacting sodium stannate and zinc sulfate according to a ratio of stannate radical to zinc ion of 1:1 at 4-6 ℃ for 3-8 hours. The invention has the beneficial effects that: the low-temperature crystallization method is adopted for preparation, the structure is uniform and controllable, the size is consistent, the purity is high, and other impurities are not introduced; the size is smaller, the flame-retardant smoke-suppressant material has a cubic structure with the side length of 70-120nm, is halogen-free and non-toxic, and has better synergistic flame-retardant and smoke-suppressant effects; simple preparation, low cost and convenient operation.)

一种立方体羟基锡酸锌及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃材料技术领域，特别是一种立方体羟基锡酸锌及其制备方法。

背景技术

随着合成高分子材料的飞速发展，高分子材料普遍应用于人民生活中；但大多数高分子材料是可燃的，其极限氧指数多低于21％，对于一些氧指数低的高分子材料，由于自熄性差，极易燃烧引起火灾。同时在燃烧过程中产生大量的有毒气体和烟雾，给人们的生命造成了严重的威胁。因此阻燃问题越来越受到世界各国的重视。

目前主要使用的高效阻燃剂是卤素阻燃剂，但含卤阻燃剂已经不能满足市场对其性能的需求，且会产生有毒气体。所以要发展环保、安全高效的阻燃剂，主要有锡系、磷系、纳米阻燃剂等。

羟基锡酸锌一直被应用于阻燃抑烟剂，相比传统卤系、锑系阻燃剂具有无卤、无毒、用量小、抑烟、绿色环保的优点，但其阻燃性能还需要改善。且现有文献中，前尚未见通过低温结晶法制备形貌尺寸均一的立方体羟基锡酸锌。

发明内容

本发明的目的是针对以上所述现有技术的不足，提供一种立方体结构的羟基锡酸锌，形貌尺寸均一可控，纯度高，未引入其他碱性杂质，合成工艺简单。

本发明另一目的是提供一种立方体结构的羟基锡酸锌的制备方法，反应低温，且合成工艺简单。

为实现上述发明的目的，本发明采用的技术方案是：一种立方体羟基锡酸锌，其具有边长为70-120nm之间的正立方体结构。本发明所述的羟基锡酸锌纯度高，未引入其他杂质，无卤无毒，阻燃抑烟效果相对于普通羟基锡酸锌要好。

所述立方体羟基锡酸锌是由锡酸钠与硫酸锌以锡酸根与锌离子按1:1的比例在4-6℃下反应3-8小时制成的。

一种立方体结构的羟基锡酸锌的制备方法，其包括的步骤为：

S1、配置硫酸锌溶液；

S2、配置锡酸钠溶液；

S3、取硫酸锌溶液置于容器中；

S4、调节容器内温度为4-6℃，搅拌；

S5、取锡酸钠溶液加入到上述容器中，反应3-8h；

S6、反应结束后，离心分离，洗涤沉淀，得到的产物为羟基锡酸锌立方体，且具有边长为70-120nm之间的正立方体结构。

优选的，所述S1步骤中，硫酸锌溶液的浓度为0.01mol/L。

优选的，所述S2步骤中，锡酸钠溶液的浓度为0.05mol/L

优选的，所述S4步骤中，温度恒定为5℃。

优选的，所述S4步骤中，搅拌转速为930-980RPM。

优选的，所述S5步骤中，所述锡酸钠溶液的体积为硫酸锌溶液的1/2，这样可以减少杂质，获得更高的产率。

优选的，所述S5步骤中，反应时间为5h。

优选的，所述S5步骤中，锡酸根与锌离子的比例为1:1。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用的低温结晶法方法制备，结构均一可控，尺寸一致，纯度高，未引入其他杂质；尺寸更小，具有边长为70-120nm之间的正立方体结构，无卤无毒，协效阻燃抑烟效果更好；制备简单，成本低，便于操作。

附图说明

图1、为本发明实施例2制备的立方体羟基锡酸锌样品的扫描电镜图；

图2、为本发明实施例2制备的立方体羟基锡酸锌样品的X射线衍射分析图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

一种立方体羟基锡酸锌，由锡酸钠与硫酸锌以锡酸根与锌离子按1:1的比例在4-6℃下反应3-8小时制成，具有边长为70-120nm之间的正立方体结构，且未引入其他杂质，无卤无毒，阻燃抑烟效果相对于普通羟基锡酸锌要好。

实施例1

一种立方体羟基锡酸锌的制备方法，其包括的步骤如下：

S1、配置浓度为0.01mol/L硫酸锌溶液；

S2、配置浓度为0.05mol/L锡酸钠溶液；

S3、取100ml的上述硫酸锌溶液，置于三口烧瓶中；

S4、将三口烧瓶放入低温恒温槽中，调节温度4℃，采用磁力搅拌，转速为930RPM；

S5、取50ml的锡酸钠溶液加入到上述三口烧瓶中，保持5℃以转速为930RPM反应3h。

S6、反应结束后，离心分离，洗涤沉淀，得到的产物为羟基锡酸锌立方体。

实施例2

一种立方体羟基锡酸锌的制备方法，其包括的步骤如下：

S1、配置浓度为0.01mol/L硫酸锌溶液；

S2、配置浓度为0.05mol/L锡酸钠溶液；

S3、取上述硫酸锌溶液置于容器中；

S4、将容器内温度调节为5℃，以转速为950RPM搅拌；

S5、在搅拌钟将锡酸钠溶液加入到上述容器中，锡酸钠溶液的添加量为硫酸锌溶液的二分之一，保持5℃的温度反应5h。

S6、反应结束后，离心分离，洗涤沉淀，得到的产物为羟基锡酸锌立方体。

实施例3

一种立方体羟基锡酸锌的制备方法，其包括的步骤如下：

S1、配置浓度为0.01mol/L硫酸锌溶液；

S2、配置浓度为0.05mol/L锡酸钠溶液；

S3、取100L的上述硫酸锌溶液，置于容器中；

S4、将容器内的温度调节6℃，以转速为970RPM搅拌；

S5、取50L的锡酸钠溶液加入到上述容器中，保持6℃的温度反应8h。

S6、反应结束后，离心分离，洗涤沉淀，得到的产物为羟基锡酸锌立方体。

上述实施例2制得的样品进行扫描电镜检测，测得结果如图1所示，从图中可以看出本实施例制得的样品为尺寸在70-120nm之间的立方体结构，且尺寸形貌均一。上述实施例2制得的样品进行X射线衍射分析，测得图谱如图2所示的，显示X射线衍射峰与羟基锡酸锌标准峰吻合，结晶度高。其他实施例通过上述检测，结果也如上所述。

以上实施例仅为本发明的部分实施例，实施例并非用来限制本发明保护的范围，凡是利用本发明的内容所做的均等变化，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。