一种新型三氧化二锑的制备方法
阅读说明：本技术 一种新型三氧化二锑的制备方法 (Preparation method of novel antimony trioxide ) 是由 张乃斌 李宁 刘钰 于 2021-10-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种新型三氧化二锑的制备方法,依次包括：锑锭氧化挥发阶段,梯度冷却阶段及收集阶段。本发明通过增加梯度降温,最终得到的三氧化二锑晶型稳定、粒径分布稳定、分散性稳定、白度稳定,应用效果更佳。并且本发明带有在线检测系统,能够根据检测结果对工艺做在线调整,从而使得最终的产品有很好均一性。(The invention discloses a preparation method of novel antimony trioxide, which sequentially comprises the following steps: the method comprises an antimony ingot oxidation and volatilization stage, a gradient cooling stage and a collection stage. By increasing the gradient cooling, the finally obtained antimony trioxide has stable crystal form, stable particle size distribution, stable dispersity, stable whiteness and better application effect. The invention is provided with an online detection system, and can adjust the process online according to the detection result, so that the final product has good uniformity.)
技术领域
本发明涉及三氧化二锑领域，更具体的是一种新型三氧化二锑的制备方法。
背景技术
三氧化二锑具有多种用途，其可以用于制造玻璃、搪瓷、药物、胶合水泥、填充剂、媒染剂及防火涂料等，也可以作为阻燃剂广泛用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业，也可用作石油化工、合成纤维等化工行业的催化剂和生产原料。
三氧化二锑最主要的作用还是作为阻燃剂使用，通过很多研究发现，三氧化二锑的晶型以及粒径的均匀度对于阻燃性非常重要，同样两个纯度为99％的三氧化二锑，其晶型和粒径对于阻燃性能表现相差了至少30％，因此制备出一种晶型好、粒径均匀性好的三氧化二锑就非常重要了。
公开号为CN112678869A的专利申请将三氧化二锑用砂磨机进行球形化处理制作成球型的结构，再作为晶种制作球形三氧化二锑，粒径均匀性更好了，但是整个过程非常复杂，在实际生产过程中将三氧化二锑进行打磨并不不好实现。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种新型三氧化二锑的制备方法，
依次包含：锑锭氧化挥发阶段，梯度冷却阶段及收集阶段。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，其中所述锑锭氧化挥发阶段包含：将锑锭投入到反射炉中，进行高温熔化，通入空气和氧气的混合气体，使锑锭被氧化并且气化。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，其中所述梯度冷却阶段包含：将气化后的锑锭依次通过骤冷段、第一恒温段及第二恒温段。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，其中所述收集阶段为使用旋风分离器进入收料仓进行收集。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，其中所述高温熔融的温度为1000-1200℃。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，其中所述空气和氧气的混合气体为空气：氧气的体积比为8-10：1。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，其中所述骤冷段的温度为400-500℃，所述第一恒温段的温度为280-330℃，所述第二恒温段的温度为200-250℃。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，其中所述的第一恒温段和第二恒温段的长度为20-25m。
本发明可通过在线检测系统对通气量的大小以及第一恒温段和第二恒温段的温度进行在线检测，再根据检测结果联动对工艺条件的调整，最终得到具有很好均一性的产品。
作为本发明一种新型三氧化二锑的制备方法的进一步方案，所述在线检测系统的在线检测口位置位于第一恒温段以及第二恒温段之间。
具体的，当粒径偏小时，可以调小通气量或者降低第一恒温段和第二恒温段的温度设定；当粒径偏大时，可以调大通气量或者提高第一恒温段和第二恒温段的温度设定。
具体的，第一恒温段和第二恒温段的保持恒温的方法为：在管外包裹一层通有导热油的夹层，最外侧覆盖有保温层，夹层外接导热油炉进行循环保温。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明通过使用第一恒温段和第二恒温段，能够让最终得到的三氧化二锑的粒径晶型稳定、粒径分布稳定、分散性稳定、白度稳定，应用效果更佳。本发明通过在线检测系统，能够及时对工艺做出调整，保证多批次间产品或者不同时段的产品都非常稳定。
具体实施方式
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。
实施例1
将锑锭加入到反射炉中进行高温熔化，熔化温度为1100℃，向反射炉内通入空气和氧气的混合气体，其中空气：氧气的比例为体积比9：1。
此时得到气化的三氧化二锑，经过温度为500℃左右的骤冷段得到烟尘状的三氧化二锑，再依次通过温度为330℃左右的第一恒温段、温度为250℃的第二恒温段，最终通过旋风分离器进入收料仓，收料仓温度为180℃。
实施例2
将锑锭加入到反射炉中进行高温熔化，熔化温度为1100℃，向反射炉内通入空气和氧气的混合气体，其中空气：氧气的比例为体积比9：1。
此时得到气化的三氧化二锑，经过温度为450℃左右的骤冷段得到烟尘状的三氧化二锑，再依次通过温度为300℃左右的第一恒温段、温度为230℃的第二恒温段，最终通过旋风分离器进入收料仓，收料仓温度为180℃。
实施例3
将锑锭加入到反射炉中进行高温熔化，熔化温度为1100℃，向反射炉内通入空气和氧气的混合气体，其中空气：氧气的比例为体积比9：1。
此时得到气化的三氧化二锑，经过温度为400℃左右的骤冷段得到烟尘状的三氧化二锑，再依次通过温度为180℃左右的第一恒温段、温度为200℃的第二恒温段，最终通过旋风分离器进入收料仓，收料仓温度为180℃。
实施例4
将锑锭加入到反射炉中进行高温熔化，熔化温度为1100℃，向反射炉内通入空气和氧气的混合气体，其中空气：氧气的比例为体积比9：1。
此时得到气化的三氧化二锑，经过温度为500℃左右的骤冷段得到烟尘状的三氧化二锑，再依次通过温度为280℃左右的第一恒温段、温度为200℃的第二恒温段，最终通过旋风分离器进入收料仓，收料仓温度为180℃。
为了说明本发明的技术效果，测试各个实施例的粒径分布，立方晶型以及白度。立方晶型，白度测试方法参照GB/T4062-2013。
粒径D90
中位径
白度
立方晶型
实施例1
＜0.45um
0.42um
98.57％
98.57％
实施例2
＜0.38um
0.34um
98.23％
99.03％
实施例3
＜0.24um
0.21um
98.90％
99.10％
实施例4
＜0.32um
0.29um
99.11％
98.76％
从上表可以看出，本发明所得到的粒径分布非常均匀，并且具有较高的白度和立方晶型。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。