一种乳化剂及使用该乳化剂的pvb树脂生产方法
阅读说明：本技术 一种乳化剂及使用该乳化剂的pvb树脂生产方法 (Emulsifier and PVB resin production method using same ) 是由 阳光 亓帅 于 2021-11-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种多功能乳化剂及使用该乳化剂的PVB树脂生产方法,属于乳化剂技术领域。所述多功能乳化剂包括多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2,其中,所述多功能助剂PVB-T1包括聚氧乙烯醚,所述多功能助剂PVB-T2包括异构多元醇醚；所述使用该乳化剂的PVB树脂生产方法包括：将多功能乳化剂加入PVA的水溶液中,搅拌均匀后加入丁醛,经催化聚合后制得PVB树脂颗粒,对PVB树脂颗粒漂洗烘干,制得PVB树脂。采用本发明的多功能乳化剂能够大幅度降低PVB树脂制备过程中的起泡量,且乳化剂在成品PVB树脂中残留量极低,PVB树脂在标准粒径范围之外的不良品产生量能够明显降低。(The invention discloses a multifunctional emulsifier and a PVB resin production method using the same, and belongs to the technical field of emulsifiers. The multifunctional emulsifier comprises a multifunctional assistant PVB-T1 and a multifunctional assistant PVB-T2, wherein the multifunctional assistant PVB-T1 comprises polyoxyethylene ether, and the multifunctional assistant PVB-T2 comprises isomeric polyol ether; the PVB resin production method using the emulsifier comprises the following steps: adding the multifunctional emulsifier into a PVA aqueous solution, uniformly stirring, adding butyraldehyde, performing catalytic polymerization to obtain PVB resin particles, rinsing and drying the PVB resin particles to obtain the PVB resin. The multifunctional emulsifier can greatly reduce the foaming amount in the PVB resin preparation process, the residual amount of the emulsifier in the finished PVB resin is extremely low, and the generation amount of defective products of the PVB resin outside the standard particle size range can be obviously reduced.)
技术领域
本发明属于乳化剂技术领域，更具体地说，涉及一种乳化剂及使用该乳化剂的PVB树脂生产方法。
背景技术
PVB树脂是制造汽车安全玻璃夹胶的最主要的原料，近年来国内产销量均保持高速增长势头。目前PVB树脂的生产主要采用乳液聚合的工艺，将丁醛用乳化剂配成乳液，然后与原料PVA缩合反应，生成的PVB后经洗涤净化后得到成品。
乳化剂在PVB树脂的合成中起着重要作用，目前PVB树脂的乳液聚合工艺所选用的乳化剂为OP-10、快T50等常规产品，此类产品乳化能力强，价格低廉，被广泛使用，但是随着市场对PVB树脂质量的要求越来越高，常规乳化剂带来的缺陷也越来越明显，主要表现为以下几点：
(1)、常规乳化剂容易起泡沫，大量的泡沫会降低反应釜等容器的有效利用率，降低投料料，继而影响产量；
(2)、乳化剂所形成的胶束粒子的大小决定着PVB树脂颗粒的粒径，常规乳化剂形成的胶束大小不均匀，导致PVB树脂颗粒的粒径也不均匀，降低了成品的质量；
(3)、反应结束后常规乳化剂再PVB树脂颗粒上残留量过多，增加了树脂的杂质含量，致使PVB颗粒压片所得的胶片出现白雾或者蓝光现象，严重影响了胶片的质量；
(4)、常规乳化剂亲水性不足，需要较为长久、繁琐的漂洗工序方可去除，延长了生产周期，制约着产量，同时，耗能、耗水量过多，不复合我国当前绿色环保的生产经营理念。
经检索，公开号为CN103007587B、申请日为2012-11-28的中国发明专利公开了一种乳化消泡体系及采用该体系的PVB树脂生产方法，该方法涉及一种添加剂以及其在树脂生产工艺中的应用,其由乳化剂与消泡剂组合而成，所述乳化剂的重量百分比为50％-99.9％，所述乳化剂为十六烷基磺基琥珀酸钠、或辛基苯基聚氧乙烯醚与烷基磺基琥珀酸钠的混合物。乳化消泡体系的应用，使反应体系在获得良好的乳化效果的前提下，消除因为搅拌产生的泡沫，从而减少块状废料的产生，提高产品的质量与收率。同时，在该发明的乳化消泡体系中所应用的消泡剂也有利于提高增塑剂与树脂的相容性。因为消泡剂的存在，在后续树脂的挤出流延加工过程中也能消除气泡的产生，得到的膜片外观无缺陷；
公开号为CN103965382A、申请日为2014-04-10的中国发明专利公开了一种复合催化体系及使用该复合催化体系的PVB树脂生产方法，该方案中，所述催化体系由乳化剂和相转移催化剂复配组合而成，所述的乳化剂和相转移催化剂的质量比为1～30:1～70，优选为乳化剂和相转移催化剂的质量比为1～8：1～30。该发明涉及的一种复合催化体系，可以在PVB 树脂生产过程中，促进丁醛分散，有效降低PVA与丁醛进行缩合反应时的反应物粘度，促进 PVB析出沉淀，提高PVB反应效率，提高反应均匀性，减少物料结块。采该本发明涉及的一种复合催化体系制备PVB树脂，丁醛分散更好，缩合反应时反应物粘度更低，反应更均匀，可有效减少物料结块，同时产品质量有所提高。
上述专利各有其特点，但都无法实现在保证起泡量大幅度降低的同时，降低PVB树脂颗粒不良品产生量。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种乳化剂及使用该乳化剂的PVB树脂生产方法，可以快速、高效地将丁醛乳化成均质的乳液，使丁醛与PVA充分接触，从而提高聚合反应的转化率，在保证起泡量大幅度降低的同时，降低PVB树脂颗粒不良品产生量。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种多功能乳化剂，包括多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2，其中，所述多功能助剂PVB-T1包括聚氧乙烯醚，所述多功能助剂PVB-T2包括异构多元醇醚，所述多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2之间的质量百分比为2:1。
本发明还提供一种PVB树脂生产方法，包括：
将多功能乳化剂加入PVA的水溶液中，搅拌均匀后加入丁醛，经催化聚合后制得PVB 树脂颗粒，对PVB树脂颗粒漂洗烘干，制得PVB树脂；
所述的多功能乳化剂为如上任一项所述的多功能乳化剂。
其优选的技术方案为：
如上所述的一种多功能乳化剂的制备方法，所述PVA的水溶液的质量分数为40％～50％。
如上所述的一种多功能乳化剂的制备方法，将将多功能乳化剂加入PVA的水溶液中后，所述多功能助剂PVB-T1的添加比例为PVA的水溶液质量的0.26％，所述多功能助剂PVB-T2 的添加比例为PVA的水溶液质量的0.13％。
如上所述的一种多功能乳化剂的制备方法，加入的丁醛与PVA的水溶液之间的质量之比为1:1。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)相比传统乳化剂，新型乳化剂在反应过程中起泡量大幅度降低，设备利用率明显提高，每个反应釜的投料量可提高20％；
(2)采用本发明中的多功能乳化剂生产PVB树脂，生成的PVB树脂颗粒粒径比较均匀，在标准粒径范围之外的不良品产生量降低了12％；
(3)本发明中的多功能乳化剂在成品PVB树脂中残留量极低，压成胶片后，白雾和蓝光现象基本消失了，胶片透光率提高了15％；
(4)采用本发明中的多功能乳化剂生产PVB树脂时，每个水性工序的耗时减少2-3分钟，12个循环水洗工序共计节省30分钟左右，日产量可提高7.8吨，同时，每日耗水量可节约7.2吨。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例提供一种多功能乳化剂，包括多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2，其中，所述多功能助剂PVB-T1包括聚氧乙烯醚，所述多功能助剂PVB-T2包括异构多元醇醚，所述多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2之间的质量百分比为2:1。
根据本实施例所述的多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2的组分组成和用量在本领域技术人员已知的范围内即可实现本发明的目的，但为了更好的实现本发明的目的，优选情况下，所述多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2之间的质量百分比为2:1。
本实施例中，所述多功能助剂PVB-T1主要包括聚氧乙烯醚，还包括聚氧丙烯醚；所述多功能助剂PVB-T1主要包括聚氧乙烯醚，还包括混合多元醚。
更具体的，所述聚氧乙烯醚可以为环氧乙烷；所述异构多元醇醚可以为C9-C13异构醇。
值得说明的是，由于聚氧乙烯醚包括羟基、醚键等亲水基团，异构多元醇醚包括亲水碳链和羟基，本实施例中，以聚氧乙烯醚为主要组成成分的多功能助剂PVB-T1和以异构多元醇醚为主要组成成分的多功能助剂PVB-T2均为低泡物质，而且水溶性极佳，可使乳化剂充分溶解在水中，不易起泡；与传统乳化剂相比，又由于乳化剂复配了特殊成分，可加大生成的树脂颗粒之间的空间位阻，使颗粒具有良好的分散性。
对本实施例中的多功能乳化剂而言，当所述多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2 之间的配比过高时会使乳化能力过剩，造成浪费；当所述多功能助剂PVB-T1和多功能助剂 PVB-T2之间的配比过低时会使乳化能力不足，无法彻底乳化丁醛。
值得进一步说明的是，本实施例中的多功能乳化剂主要是应用于PVB树脂的生产工艺中。乳化剂所形成的胶束粒子的大小决定着PVB树脂颗粒的粒径。在常规的制备工艺中，常规乳化剂形成的胶束大小不均匀，导致PVB树脂颗粒的粒径也不均匀，降低了成品的质量。本实施例通过高纯度原料和精准控制的生产工艺，将乳化剂所形成的乳胶粒子的大小控制在一个狭窄区间内，以保证保证PVB树脂颗粒粒径的均匀性。
为了进一步保证在PVB树脂颗粒的生产工艺中PVB树脂颗粒的分散性，本实施例中的多功能乳化剂进一步还包括羟基和醚键等抗静电基团，所述羟基和醚键等抗静电基团主要用于作为抗静电组分，使PVB颗粒表面带有相同电荷，通过静电斥力使得PVB树脂颗粒充分分散。
本实施例所提供的一种多功能乳化剂虽主要用于PVB树脂的生产工艺，但也可应用于其它相似相近产品的生产制备工艺中并起到积极有效的作用。
实施例2
本实施例提供一种PVB树脂生产方法，主要包括以下步骤：
将多功能乳化剂加入PVA的水溶液中，搅拌均匀后加入丁醛，经催化聚合后制得PVB 树脂颗粒，对PVB树脂颗粒漂洗烘干，制得PVB树脂；
所述的多功能乳化剂为实施例1～4任一实施例所述的的多功能乳化剂。
其主要包括以下步骤；
(1)PVA的水溶液的制备；
将质量为的PVA(聚乙烯醇)加入到1L的纯净水汇总，制备得到的所述PVA的水溶液的质量分数为40％～50％。
(2)将多功能乳化剂加入PVA的水溶液；
将多功能乳化剂加入PVA的水溶液中后，所述多功能助剂PVB-T1的添加比例为PVA的水溶液质量的0.26％，所述多功能助剂PVB-T2的添加比例为PVA的水溶液质量的0.13％。
若将多功能乳化剂加入PVA的水溶液中时，所述多功能助剂PVB-T1的添加比例大于 PVA的水溶液质量的0.26％、所述多功能助剂PVB-T2的添加比例大于PVA的水溶液质量的 0.13％，此时会导致产出的乳胶粒径偏小，继而导致产物PVB树脂颗粒的粒径偏小；若将多功能乳化剂加入PVA的水溶液中时，所述多功能助剂PVB-T1的添加比例小于PVA的水溶液质量的0.26％、所述多功能助剂PVB-T2的添加比例小于PVA的水溶液质量的0.13％，此时会导致乳化能力不足，丁醛不能充分分散在水中，导致反应不彻底，产率下降。
(3)与丁醛的催化聚合反应；
向含有多功能乳化剂的PVA的水溶液中加入丁醛，其中，加入的丁醛与PVA的水溶液之间的质量之比为1:1，再将PH值调节至3-5后保持20min～40min，得到反应混合物；
与一般的PVB树脂生产工艺相比，由于本实施例中采用的多功能乳化剂更易漂洗，可使每个水性工序的耗时减少2-3分钟，12个循环水洗工序共计节省30分钟左右，日产量可提高 7.8吨，同时，每日耗水量可节约7.2吨；
(4)漂洗烘干；
将聚合反应所得产物冷却降温至室温后，用次氯酸钠溶液离心洗涤4-8次，然后用去离子水离心洗涤1-3次，最后将产品离心脱水并至于干燥室中干燥。与一般的PVB树脂生产工艺相比，由于本实施例中采用的多功能乳化剂更易漂洗，可使每个水性工序的耗时减少2-3 分钟，12个循环水洗工序共计节省30分钟左右，日产量可提高7.8吨，同时，每日耗水量可节约7.2吨由于本乳化剂所形成的乳胶粒径比较均匀，本实施例中生成的PVB树脂颗粒粒径比较均匀，与常规PVB树脂生产工艺相比，采用本实施例中的PVB树脂生产工艺，在PVB树脂的标准粒径范围之外的不良品产生量降低了12％。
值得说明的是，由于本实施例中采用的多功能乳化剂具有良好的自消泡属性，这导致在反应过程中起泡量大幅度降低，起泡量大幅度降低导致设备有效容量增加，进而使得设备利用率明显提高，每个反应釜中丁醛的投料量可提高20％。
更进一步的，由于采用的多功能乳化剂亲水性好、易漂洗，使得其在成品PVB中残留量极低，压成胶片后，白雾和蓝光现象基本消失了，胶片透光率提高了15％。
实施例3～5
按照实施例2所述的方法，将制备得到的多功能乳化剂应用于常规的PVB树脂的乳液聚合工艺中制备PVB树脂，统计多功能助剂PVB-T1和多功能助剂PVB-T2的用量，测试其亲水性，以及统计PVB树脂的乳液聚合工艺中反应釜投料量、漂洗烘干过程中的气泡量，以及最终制得的PVB树脂的粒径均匀度、不良品产生量，压成胶片后是否出现白雾和蓝光现象，如下表所示。其中，所述多功能助剂PVB-T1包括聚氧乙烯醚，所述多功能助剂PVB-T2包括异构多元醇醚。
由实施例3～5可知，采用上述实施例1提供的一种乳化剂及使用该乳化剂的PVB树脂生产方法，可以快速、高效地将丁醛乳化成均质的乳液，使丁醛与PVA充分接触，从而提高聚合反应的转化率，在保证起泡量大幅度降低的同时，降低PVB树脂颗粒不良品产生量。
本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围。