磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法
阅读说明：本技术 磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法 (Phosphorus doped beta-Ga2O3Preparation method of micron line ) 是由 冯秋菊 高冲 解金珠 董增杰 孙景昌 梁硕 刘玮 于 2021-01-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种磷掺杂β-Ga-2O-3微米线的制备方法,将纯度大于99.9%的氧化镓粉末、碳粉和P-2O-5粉末按质量比6:9:1～2配比混合制成反应源材料,将反应源材料放入刚玉舟内,再将刚玉舟放入化学气相沉积系统石英管的中心处,衬底位于反应源材料上方1～2cm处；通入氩气,氩气流量控制在300ml/min；当加热温度达到1100℃时通入氧气,氧气流量控制在300ml/min,生长时间为20～40分钟；关闭氧气,保持氩气流量,降温至室温,取出样品。从微米线样品底部剥离出单根的微米线,在其两端滴定银胶电极,即可制备单根磷掺杂β-Ga-2O-3微米线紫外探测器,比未掺杂β-Ga-2O-3微米线探测器具有更好的紫外探测性能。(The invention discloses phosphorus-doped beta-Ga 2 O 3 The preparation method of micron line comprises mixing gallium oxide powder with purity of more than 99.9%, carbon powder and P 2 O 5 Mixing the powder according to the mass ratio of 6:9: 1-2 to prepare a reaction source material, putting the reaction source material into a corundum boat, putting the corundum boat into the center of a quartz tube of a chemical vapor deposition system, and positioning a substrate 1-2 cm above the reaction source material; introducing argon, wherein the flow rate of the argon is controlled at 300 ml/min; when the heating temperature reaches 1100 ℃, introducing oxygen, controlling the flow of the oxygen at 300ml/min, and controlling the growth time to be 20-40 minutes; and closing the oxygen, keeping the flow of the argon, cooling to room temperature, and taking out the sample. Stripping a single microwire from the bottom of the microwire sample, titrating silver colloid electrodes at two ends of the microwire sample, and preparing the single phosphorus-doped beta-Ga 2 O 3 Micron ultraviolet detector, specific to undoped beta-Ga 2 O 3 The micron line detector has better ultraviolet detection performance.)
技术领域
本发明属于半导体器件领域，尤其涉及一种磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法。
背景技术
单斜结构β-Ga2O3是一种超宽带隙（4.9 eV）的新型半导体材料，在新一代电力电子器件和光电器件领域有着广阔的应用前景。近年来，β-Ga2O3半导体材料的研究主要集中在纳/微米材料和薄膜材料，相比于薄膜和体材料，纳/微米材料具有高的结晶质量和量子尺寸效应以及低成本制备等优越性能，受到国内外学者的广泛关注。由于臭氧层对200～280nm紫外辐射有强烈的吸收作用，β-Ga2O3的超宽带隙使其吸收截止边缘在280nm左右，能够非常好地检测日盲紫外光，而其微/纳结构表面体积比大，结晶质量好，能够显著增加器件的灵敏度，故β-Ga2O3微米线已应用于日盲紫外探测器。目前单根β-Ga2O3微米线日盲紫外探测器的制作是在单根β-Ga2O3微米线的两端制作电极（导电银胶），并使之与半导体参数测试仪相连，通过检测器件光电流的数值大小来反映其对紫外线探测的结果。然而现有β-Ga2O3微米线大都是未掺杂的β-Ga2O3纳/微米材料，迄今未见对于磷掺杂β-Ga2O3微米线及可有效提高紫外探测性能的单根磷掺杂β-Ga2O3微米线紫外探测器的相关报道。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法。
本发明的技术解决方案是：一种磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法，依次按照如下步骤进行：
a. 将纯度大于99.9%的氧化镓粉末、碳粉和P2O5粉末按质量比6:9:1~2混合制成反应源材料，将反应源材料放入刚玉舟内，再将刚玉舟放入化学气相沉积系统石英管的中心处，衬底位于反应源材料上方1~2cm处；
b. 通入载气氩气，氩气流量控制在300ml/min；
c. 当加热温度达到1100℃时通入氧气，氧气流量控制在300ml/min，生长时间为20～40分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
本发明是采用化学气相沉积方法，通过源材料之间的氧化、还原反应在石英舟和源材料上方的衬底上制备出磷掺杂β-Ga2O3微米线，所制备的磷掺杂β-Ga2O3微米线的直径为30~50μm，长度为0.6~1.0cm。从微米线样品底部剥离出单根的微米线，在其两端滴定银胶电极，即可制备单根磷掺杂β-Ga2O3微米线紫外探测器。不仅制作方法简单、成本低廉，而且比未掺杂β-Ga2O3微米线探测器具有更好的紫外探测性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备样品的实物相机照片。
图2是本发明实施例1所制备单根磷掺杂β-Ga2O3微米线的SEM照片。
图3是本发明实施例1所制备单根磷掺杂β-Ga2O3微米线的能量色散谱。
图4是本发明实施例1所制作单根磷掺杂微米线探测器在254nm紫外光下的响应时间曲线。
图5是本发明实施例2所制备样品的SEM照片。
图6是本发明实施例2所制作单根磷掺杂微米线探测器在254nm紫外光下的响应时间曲线。
图7是本发明比较例所制作未掺杂单根微米线探测器在254nm紫外光下的响应时间曲线。
具体实施方式
实施例1~3采用现有的化学气相沉积设备，如管式炉等。
实施例1：
本发明的一种磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法，依次按照步骤进行：
a. 将纯度大于99.9%的氧化镓粉末、碳粉和P2O5粉末按质量比6:9:1混合制成反应源材料，将反应源材料放入刚玉舟内，再将刚玉舟放入化学气相沉积系统石英管的中心处，蓝宝石衬底位于反应源材料上方1.5cm处；
b. 通入载气氩气，氩气流量控制在300ml/min；
c. 当加热温度达到1100℃时通入氧气，氧气流量控制在300ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
图1是实施例1制备出来的磷掺杂β-Ga2O3微米线的实物照片，从图1中可以看出生长出来的微米线密度较大，长度可达0.6cm。图2为是实施例1从样品衬底底部剥离出的单根磷掺杂β-Ga2O3微米线的SEM图，图2给出单根微米线的直径大约为40μm。图3实施例1所制备的单根微米线的能量色散谱（EDS），从图3中可以看出对于掺磷杂的微米线，除了Ga和O元素外，还检测到了磷元素的存在，磷的摩尔百分含量大约为2%。图4是以实施例1所制备的单根微米线制成的紫外探测器在254nm紫外光下的响应时间曲线，从图4中可以看出该紫外探测器可以很好的被254nm的紫外光进行调制，测试过程中表现出优异的重复性和稳定性。紫外探测器的暗电流值约为Id=1.72nA，光电流约为Il=2.0μA，光暗电流比约为（Il：Id）1.16×103。
实施例2：
本发明的一种磷掺杂β-Ga2O3微米线的制备方法，依次按照步骤进行：
a. 将纯度大于99.9%的氧化镓粉末、碳粉和P2O5粉末按质量比6:9:1.5混合制成反应源材料，将反应源材料放入刚玉舟内，再将刚玉舟放入化学气相沉积系统石英管的中心处，蓝宝石衬底位于反应源材料上方1.5cm处；
b. 通入载气氩气，氩气流量控制在300ml/min；
c. 当加热温度达到1100℃时通入氧气，氧气流量控制在300ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99.9%的氧化镓粉末、碳粉和P2O5粉末按质量比6:9:1.5配比混合制成反应源材料，将反应源材料放入刚玉舟内，然后再将刚玉舟放入化学气相沉积系统石英管的中心处，蓝宝石衬底位于反应源材料上方1.5cm处；
b. 通入载气氩气，氩气流量控制在300ml/min；
c. 当加热温度达到1100℃时通入反应气体氧气，氧气流量控制在300ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
图5是实施例2制备出来的磷掺杂β-Ga2O3微米线的实物照片，从图5中可以看出生长出来的微米线密度较大，长度可达1cm，通过测试表明单根微米线的直径大约为40μm。此外，EDS图谱给出实施例2制备出来的磷掺杂β-Ga2O3微米线中磷的摩尔百分含量大约为3%。图6为以实施例2所制备的微米线制成的紫外探测器在254nm紫外光下的响应时间曲线。从图6中可以看出该紫外器件的暗电流值约为Id=1.56nA，光电流约为Il=3.0μA，光暗电流比约为（Il：Id）1.92×103。通过与实施例1制备的紫外探测器的性能相比，可以看出随着微米线磷掺杂量的增加，单根微米线紫外探测器的紫外探测性能明显增强。
比较例
按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99.9%的氧化镓粉末和碳粉按质量比6:9配比混合制成反应源材料，将反应源材料放入刚玉舟内，然后再将刚玉舟放入化学气相沉积系统石英管的中心处，蓝宝石衬底位于反应源材料上方1.5cm处；
b. 通入载气氩气，氩气流量控制在300ml/min；
c. 当加热温度达到1100℃时通入反应气体氧气，氧气流量控制在300ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温，取出样品。
同样从样品衬底底部剥离出单根微米线，分别在单根微米线的两端制作电极，从而制成如图所示的单根氧化镓微米线紫外探测器。
比较例所得单根微米线器件对254nm紫外光的响应时间曲线如图7所示。
比较例为没有掺杂磷的氧化镓样品，其他生长条件和实施例1和2相同。通过图7可以看出没有掺杂磷的样品，其单根微米线紫外探测器的光电流值约为Il=1.25μA，光暗电流比约为（Il：Id）6.25×102，通过对比可以看出其值明显低于磷掺杂的实施例1和2。
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