一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法
阅读说明：本技术 一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法 (Preparation method of electrochemical graphite electrode with controllable aperture and high specific surface area ) 是由 吴沣 徐艳丽 杨家山 程雅琳 梁冉 姜鹏 李聃华 曹辉 刘巍 刘闪君 杜国强 于 2021-01-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法,涉及石墨电极的制备技术领域,一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法,制备方法包括以下步骤：S1、对焦粉进行破碎,预筛分；S2、将焦粉过50-60目、170-175目或240-250目的筛子。该孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法,本发明通过堆积法制备多孔碳基材料,可达到孔径可控,可避免现有技术中制备电化学石墨电极时孔径单一问题,同时堆积法工艺简单,操作方便,成本低廉,能够大量减少腐蚀性药品的使用,适合大规模工业化生产。(The invention discloses a preparation method of an electrochemical graphite electrode with controllable aperture and high specific surface area, which relates to the technical field of graphite electrode preparation, and the preparation method of the electrochemical graphite electrode with controllable aperture and high specific surface area comprises the following steps: s1, crushing the coke powder, and pre-screening; s2, sieving the coke powder through a sieve with 50-60 meshes, 175 meshes at 170 and 250 meshes or 250 meshes at 240 and 250 meshes. According to the preparation method of the electrochemical graphite electrode with controllable aperture and high specific surface area, the porous carbon-based material is prepared by the stacking method, the aperture can be controlled, the problem of single aperture in the process of preparing the electrochemical graphite electrode in the prior art can be solved, and meanwhile, the stacking method is simple in process, convenient to operate, low in cost, capable of greatly reducing the use of corrosive medicines and suitable for large-scale industrial production.)
技术领域
本发明涉及石墨电极的制备技术领域，具体为一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法。
背景技术
在专利CN110540203A中以巴旦木壳为碳源，掺杂纳米多孔碳材料的制备方法及应用中，利用化学活化法制备多孔碳材料，在制备过程中消耗大量腐蚀性药品，并且得到的孔径不可控；在专利CN1753116A将碳材料、导电剂、有机单体和交联剂调成浆料，再将引发剂和催化剂加入浆料中进行流延，经固化、脱膜、弱氧化后制成多孔电极膜，此方法制备孔径单一、工艺繁琐、制备条件苛刻、成本高，不适合大规模工业化生产。
因此，需要一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法，解决了现有技术中电化学石墨电极的制备时孔径不可控，电化学石墨电极制备孔径单一、工艺繁琐、制备条件苛刻、成本高，不适合大规模工业化生产的问题。
(二)技术方案
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、对焦粉进行破碎，预筛分；
S2、将焦粉过50-60目、170-175目或240-250目的筛子；
S3、把50-60目、170-175目或240-250目粒径焦粉粒子分别超声分散在分散介质中，且超声时间为30min，然后根据不同粒径焦粉选取不同介质球级进行配比，然后球磨3-4H，球磨结束后，抽滤，低温干燥，然后经激光粒度测试仪测焦粉的粒径分布；
S4、将球磨后的高均一性的焦粉与粘结剂在高速混炼机中混合，先低转速下混15min，然后在高转速下混10min；
S5、把混炼好的糊料在模具内成型；
S6、将S5中成型后的样品在高温氮气气氛炉中焙烧，然后石墨化，石墨化温度2700℃得到高堆积密度多孔石墨电极材料；
S7、最后使用比表面积分析仪测试所得产品材料的比表面积和孔径大小。
优选的，所述孔径是由均一粒径的粒子堆积形成。
优选的，所述S3中分散介质为乙醇。
优选的，所述S3中低温干燥的温度为40-60℃。
优选的，所述S3中介质球为氧化锆，所述S3中焦粉与介质球配比为10-20:1，且球磨时转速为300-400r/min。
优选的，所述S3中焦粉与分散介质比例为200g：100ml。
优选的，所述S4中所用粘结剂为沥青、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、糖浆中的一种或多种，且S4中焦粉和粘结剂按质量百分比含量为：焦粉80-90％，粘结剂5-30％。
(三)有益效果
本发明的有益效果在于：
该孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法，本发明通过堆积法制备多孔碳基材料，可达到孔径可控，可避免现有技术中制备电化学石墨电极时孔径单一问题，同时堆积法工艺简单，操作方便，成本低廉，能够大量减少腐蚀性药品的使用，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例一粒径分布图；
图2为本发明实施例二粒径分布图；
图3为本发明实施例三粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-3所示，本发明提供一种技术方案：一种孔径可控高比表面积电化学石墨电极的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、对焦粉进行破碎，预筛分；
S2、将焦粉过50-60目、170-175目或240-250目的筛子；
S3、把50-60目、170-175目或240-250目粒径焦粉粒子分别超声分散在分散介质中，且超声时间为30min，然后根据不同粒径焦粉选取不同介质球级进行配比，然后球磨3-4H，球磨结束后，抽滤，低温干燥，然后经激光粒度测试仪测焦粉的粒径分布；
S4、将球磨后的高均一性的焦粉与粘结剂在高速混炼机中混合，先低转速下混15min，然后在高转速下混10min；
S5、把混炼好的糊料在模具内成型；
S6、将S5中成型后的样品在高温氮气气氛炉中焙烧，然后石墨化，石墨化温度2700℃得到高堆积密度多孔石墨电极材料；
S7、最后使用比表面积分析仪测试所得产品材料的比表面积和孔径大小。
孔径是由均一粒径的粒子堆积形成。
S3中分散介质为乙醇。
S3中低温干燥的温度为40-60℃。
S3中介质球为氧化锆，S3中焦粉与介质球配比为10-20:1，且球磨时转速为300-400r/min。
S3中焦粉与分散介质比例为200g：100ml。
S4中所用粘结剂为沥青、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、糖浆中的一种或多种，且S4中焦粉和粘结剂按质量百分比含量为：焦粉80-90％，粘结剂5-30％。
实施例1
首先对焦粉预破碎；
然后将焦粉过50-60目筛子(粒径250-270μm)；
把粒径250-270μm焦粉粒子超声分散在乙醇中，焦粉与分散介质比例为：200g焦粉/100ml乙醇，介质球为氧化锆，介质球级配比为8mm:7mm:5mm＝3:5:7，球磨5-6h,球料比10:1,球磨转速：300-400r/min；球磨结束后，抽滤，低温干燥；经激光粒度测试仪测焦粉的粒径分布；
如图1所示，D90＝74.25μm，D50＝62.23μm,D10＝45.29μm；向球磨后的高均一性的焦粉中加入10％羧甲基纤维素和蒸馏水，在高速混炼机中先低转速混15min，然后在高速混10min，把混匀后的糊料在模具中振动成型；
在氮气气氛炉中650℃焙烧3h(10℃/minRT-250℃，2℃/min250-550℃，10℃/min550-650℃)，在2700℃下石墨化，得到高堆积密度多孔石墨电极材料。
实施例2
首先对焦粉预破碎；
然后将焦粉过170-175目筛子(粒径86-90μm)，把粒径86-90μm焦粉粒子超声分散在乙醇中，焦粉与分散介质比例为：200g焦粉/100ml乙醇，介质球为氧化锆，介质球级配比为8mm:7mm:5mm＝3:5:7，球磨5-6h,球料比10:1,球磨转速：300-400r/min。球磨结束后，抽滤，低温干燥；经激光粒度测试仪测焦粉的粒径分布；
如图2所示，D90＝44.27μm，D50＝28.23μm，D10＝22.33μm；向球磨后的高均一性的焦粉中加入10％羧甲基纤维素和蒸馏水，在高速混炼机中先低转速混15min，然后在高速混10min，把混匀后的糊料在模具中振动成型；
在氮气气氛炉中650℃焙烧3h(10℃/minRT-250℃，2℃/min250-550℃，10℃/min550-650℃)，在2700℃下石墨化，得到高堆积密度多孔石墨电极材料。
实施例3
首先对焦粉预破碎；
然后将焦粉过240-250目筛子(粒径58-61μm)，把粒径58-61μm焦粉粒子超声分散在乙醇中，焦粉与分散介质比例为：200g焦粉/100ml乙醇，介质球为氧化锆，介质球级配比为8mm:7mm:5mm＝3:5:7，球磨5-6h,球料比10:1,球磨转速：300-400r/min；球磨结束后，抽滤，低温干燥；经激光粒度测试仪测焦粉的粒径分布；
如图3所示，D90＝31.11μm，D50＝26.16μm，D10＝22.64μm。向球磨后的高均一性的焦粉中加入10％羧甲基纤维素和蒸馏水，在高速混炼机中先低转速混15min，然后在高速混10min，把混匀后的糊料在模具中振动成型；
在氮气气氛炉中650℃焙烧3h(10℃/minRT-250℃，2℃/min250-550℃，10℃/min550-650℃)，在2700℃下石墨化，得到高堆积密度多孔石墨电极材料。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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