具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

在现有技术中，就抗氧化途径而言，可将抗氧化手段分为改性技术、涂层技术以及自愈合法三大类。而本发明则应用一种超高温陶瓷材料涂层来提高炭/炭复合材料的抗氧化能力、降低烧蚀率、承受更高的燃气温度或更长的工作时间。

实施例一

请参考图1，本发明实施例提供了一种ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层的热压制备方法，该制备方法包括以下步骤：

步骤S10，按照预定质量百分比称取粉末原料，粉末原料包括ZrB₂粉、SiC 粉、MoSi₂粉、Al₂O₃粉以及Si粉；粉末原料可以包括质量百分比含量为40％～70％的ZrB₂粉、质量百分比含量为4％～20％的SiC粉、质量百分比含量为10％～40％的MoSi₂粉、质量百分比含量为4％～20％的Al₂O₃粉、以及质量百分比含量为 4％～15％的Si粉；ZrB₂粉的质量百分比可以为40％、42％、44％、45％、46％、 47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、 59％、60％、61％、62％、63％、65％、66％、68％、70％；SiC粉的质量百分比可以为4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、 16％、17％、18％、19％、20％；MoSi₂粉的质量百分比可以为10％、11％、12％、 13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、 25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、13％、34％、35％、36％、 37％、38％、39％、40％；Al₂O₃粉的质量百分比可以为4％、5％、6％、7％、8％、 9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％；Si 粉的质量百分比可以为4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、 14％、15％；ZrB₂粉、SiC粉、MoSi₂粉、Al₂O₃粉以及Si粉的粒度均可以为200 目～600目，如：200目、300目、400目、500目、600目；

步骤S20，采用球磨机对粉末原料进行球磨，使粉末原料混合均匀，形成粉末材料；在采用球磨机对粉末原料进行球磨的步骤S20中，在粉末原料中添加乙醇，并使粉末原料与乙醇的质量比为1:2～6，球磨时间为20h～35h，如：粉末原料与乙醇的质量比可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6，球磨时间可以为20h、24h、 25h、26h、27h、28h、30h、32h、35h。

步骤S30，向粉末材料中添加粘结剂和去离子水，搅拌均匀，形成混合物；在向粉末材料中添加粘结剂和去离子水的步骤S30中，粘结剂可以为聚乙烯醇或108胶，并且粘结剂与去离子水的质量比可以为1:1～4，如：1:1、1:2、1:3、 1:4；108胶，又称“聚乙烯醇缩甲醛胶”，是以聚乙烯醇与甲醛在酸性介质中进行缩合反应而制得的一种高分子粘结溶液，属半透明或透明水溶液。无臭、无味、无毒，有良好的粘结性能，粘结强度可达0.9Mpa；

步骤S40，将混合物涂覆在构件表面；在涂覆过程中，涂覆的涂层厚度可以为5μm～10μm，如：5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm；

步骤S50，将构件放入模具中，并在构件周围充满填充粉；填充粉可以为球形石墨粉或氮化硼粉；在选择模具时，可以根据构件尺寸选择对应尺寸的模具；

步骤S60，在保护气氛下采用热压机进行热压，热压时启动热压机，热压温度为600℃～2100℃，压强为30MPa～50MPa，并保压0.5h～3h；热压温度可以为 600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、 1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃；压强可以为30MPa、 35MPa、40MPa、45MPa、50MPa：保压时间可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、 3h：形成保护气氛的保护气体可以为惰性气体，如：氩气、氦气；

步骤S70，使模具和烧结体自由冷却的同时附加保压工艺保压 20min～60min；附加保压时间可以为：20min、30min、40min、50min、60min；在停止加热后，使模具和烧结体处于自由冷却状态的同时，附加保压工艺保压；

步骤S80，附加保压工艺停止后泄压，形成炭/炭复合材料零烧蚀涂层。

在上述ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层的热压制备方法中，添加SiC可提高ZrB₂的高温抗氧化性能，生成的氧化物外层是富-SiO₂玻璃，内层是富 -ZrO₂氧化层，由于外层的玻璃相具有很好的表面浸润性和愈合性能，而生成的富-ZrO₂氧化层形成一种热障层，能有效地阻止外部热量向材料内部扩散，因此提高了高温抗氧化性能，可在2200℃以上使用；同时，SiC/MoSi₂复合涂层也显示了良好的长时间抗高温氧化性能；MoSi₂的熔点为2030℃，具有优良的抗高温氧化性能(空气中>1800℃)，而且抗高速气流和离子的冲蚀能力较强；Mo(Six,Al1-x)₂是一种类似金属间化合物的金属陶瓷材料,具有比MoSi₂更为优良的抗低/高温氧化性能；随着Al元素含量的变化，Mo(Six,Al1-x)₂表现出熔点、机械强度、热导率、膨胀系数等可以调控的性质；本发明采用热压法，以Si、Al₂O₃、SiC、MoSi₂、ZrB₂等为原料制备C/C复合材料的ZrB₂-SiC-Mo(Six,Al1-x)₂零烧蚀抗高温氧化复合陶瓷涂层。

采用上述ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层的热压制备方法，以ZrB₂、SiC、MoSi₂、Al₂0₃、Si为原料通过热压法制备炭/炭复合材料的ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层，具有工艺简单、工艺条件容易控制、成本低的特点；采用上述方法制备的抗高温氧化复合陶瓷涂层具有耐高温、抗高温氧化性能强的优点。

实施例二

本发明实施例还提供了一种ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层，零烧蚀涂层采用上述实施例中提供的任意一种制备方法制成，其中，零烧蚀涂层包括质量百分比含量为40％～70％的ZrB₂、质量百分比含量为4％～20％的SiC、质量百分比含量为10％～40％的MoSi₂、质量百分比含量为4％～20％的Al₂O₃、质量百分比含量为4％～15％的Si；零烧蚀涂层中各组分的质量百分比含量可以参考上述具体质量百分含量值。

在实际生产过程中，ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层的各种原料配比可以采用以下具体实施方式：

方式一，零烧蚀涂层包括质量百分比含量为55％的ZrB₂、质量百分比含量为10％的SiC、质量百分比含量为20％的MoSi₂、质量百分比含量为7％的Al₂O₃、质量百分比含量为8％的Si。

方式二，零烧蚀涂层包括质量百分比含量为50％的ZrB₂、质量百分比含量为12％的SiC、质量百分比含量为25％的MoSi₂、质量百分比含量为6％的Al₂O₃、质量百分比含量为7％的Si。

方式三，零烧蚀涂层包括质量百分比含量为60％的ZrB₂、质量百分比含量为5％的SiC、质量百分比含量为18％的MoSi₂、质量百分比含量为11％的Al₂O₃、质量百分比含量为6％的Si。

虽然举例列举了ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层的三种具体原料配比值，但是并不限于上述三种实施方式，在实际生产过程中，还可以采用其它的原料配比值。

上述ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层具有优异的高温耐烧蚀、耐氧化性能。

在对上述ZrB₂-SiC-Mo(Si_x,Al_1-x)₂零烧蚀涂层经过2500K、加水、600s条件下进行风洞烧蚀试验后，涂层结构完整，基体无损伤。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。