一种石墨烯/铝复合材料散热薄膜的制备方法
阅读说明：本技术 一种石墨烯/铝复合材料散热薄膜的制备方法 (Preparation method of graphene/aluminum composite material heat dissipation film ) 是由 唐少春 相波 张�荣 张青原 吴懿鹏 于 2021-02-05 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种石墨烯/铝复合材料散热薄膜的制备方法,依次包括如下步骤：制备混合溶液、氧化中和、稀释离心、冲洗、电泳沉积、退火热处理、热压成型。本发明以铝箔作为电极在氧化石墨烯的水溶液中进行电泳沉积制备石墨烯/铝复合薄膜,然后通过高温高压烧结工艺缩短复合薄膜层间距,并彻底去除含氧官能团,铝元素收缩形成纳米球颗粒,最终得到石墨烯/铝复合材料散热薄膜；本发明充分利用石墨烯的二维平面进行声子传输,在石墨烯层间插入纳米颗粒改善纵向的热导率；本发明制备的复合材料薄膜具有良好的均匀性和厚度可控性,具有结构强度大、导热系数高、各方向导热均匀、密度小、性能稳定等优点。(The application discloses a preparation method of a graphene/aluminum composite material heat dissipation film, which sequentially comprises the following steps: preparing a mixed solution, oxidizing and neutralizing, diluting and centrifuging, washing, electrophoretic deposition, annealing and heat treatment, and hot-press molding. According to the method, an aluminum foil is used as an electrode to carry out electrophoretic deposition in an aqueous solution of graphene oxide to prepare the graphene/aluminum composite film, then the distance between the composite film layers is shortened through a high-temperature high-pressure sintering process, oxygen-containing functional groups are thoroughly removed, aluminum elements shrink to form nanosphere particles, and finally the graphene/aluminum composite material heat dissipation film is obtained; the invention fully utilizes the two-dimensional plane of the graphene to carry out phonon transmission, and inserts nano particles between graphene layers to improve longitudinal thermal conductivity; the composite material film prepared by the invention has good uniformity and thickness controllability, and has the advantages of large structural strength, high heat conductivity coefficient, uniform heat conduction in all directions, small density, stable performance and the like.)
技术领域
本发明涉及新能源技术开发领域，具体涉及一种石墨烯/铝复合材料散热薄膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步，电子电气等行业的发展更趋向于密集化和微型化。电子器件在工作时会释放出大量热量，如果不能及时将其传导出去，很容易造成局部高温，导致器件寿命减少，甚至失去功效；因而对电子器件的散热提出了更高要求，需要导热材料具有更优异的导热性能和电气绝缘性能。
散热材料在热管理技术中起到非常重要的作用，传统的散热材料如银、铜、铝等由于热膨胀系数高，密度大，材料热导率大小受纯度影响严重等原因，已经不能满足现在电子设备散热需求；同时，现阶段应用于各类电子设备的石墨散热材料由于片层结构不明显、内部孔隙和褶皱难以消除等因素限制了其导热性能的提升。因此，新型高性能散热薄膜材料的研发势在必行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种石墨烯/铝复合材料散热薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
本申请实施例公开了一种石墨烯/铝复合材料散热薄膜的制备方法，依次包括如下步骤：
S1制备混合溶液：按质量份数，将10～20份浓硝酸钠和1600～1800份浓硫酸混合均匀，加入20～40份天然鳞片状石墨粉末，搅拌充分反应，得到混合溶液；
S2氧化中和：向步骤S1制得的混合溶液中缓慢加入80～100份高锰酸钾，搅拌均匀后，逐渐加滴加40%的双氧水溶液，以除去残余的高锰酸钾，直至溶液变成嫩黄色；
S3稀释离心：将步骤S2中制得的混合物加水稀释，用高速离心机对其进行离心处理，得到氧化石墨烯；
S4冲洗：将步骤S3制得的氧化石墨烯用10%盐酸溶液和去离子水清洗，直到溶液呈中性，在真空干燥箱中过滤脱水得到氧化石墨烯；
S5电泳沉积：将步骤S4冲洗过后的氧化石墨烯加入去离子水中进行超声分散，在电镀槽中进行电泳沉积，采用铝箔作为正负电极，在30～50V恒压的条件下电沉积5～6min，铝箔阳极表面形成凝胶状暗膜，将其放入真空干燥箱中真空干燥，得到石墨烯/铝复合薄膜；
S6退火热处理：将步骤S5制得的石墨烯/铝复合薄膜放入气氛炉内，通入氮气，加热至300℃，恒温10～20min之后，通入氢气，升温至500～700℃进行退火热处理，恒温30～600min之后，自然冷却；
S7热压成型：将步骤S6退火热处理的石墨烯/铝复合薄膜采用热压技术成型，油缸压力40MPa，压制温度600℃，自然冷却，得到石墨烯/铝复合材料散热薄膜。
与现有技术相比，本发明优势在于：本发明以铝箔作为电极在氧化石墨烯的水溶液中进行电泳沉积制备石墨烯/铝复合薄膜，再借助高温高压烧结工艺缩短复合薄膜层间距并彻底去除含氧官能团，铝元素收缩形成纳米球颗粒，最终得到石墨烯/铝复合材料散热薄膜；本发明充分利用石墨烯的二维平面进行声子传输，在石墨烯层间插入纳米颗粒改善纵向的热导率；本发明制备的复合材料薄膜具有良好的均匀性和厚度可控性，具有结构强度大、导热系数高、各方向导热均匀、密度小、性能稳定等特点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1制备混合溶液：按质量份数，将15份浓硝酸钠和1680份浓硫酸混合均匀，加入30份天然鳞片状石墨粉末，搅拌充分反应，得到混合溶液；
S2氧化中和：向步骤S1制得的混合溶液中缓慢加入90份高锰酸钾，搅拌均匀后，逐渐加滴加40%的双氧水溶液，以除去残余的高锰酸钾，直至溶液变成嫩黄色；
S3稀释离心：将步骤S2中制得的混合物加水稀释，用高速离心机对其进行离心处理，得到氧化石墨烯；
S4冲洗：将步骤S3制得的氧化石墨烯用10%盐酸溶液和去离子水清洗，直到溶液呈中性，在真空干燥箱中过滤脱水得到氧化石墨烯；
S5电泳沉积：将步骤S4冲洗过后的氧化石墨烯加入去离子水中进行超声分散，在电镀槽中进行电泳沉积，采用铝箔作为正负电极，在36V恒压的条件下电沉积5.2min，铝箔阳极表面形成凝胶状暗膜，将其放入真空干燥箱中真空干燥，得到石墨烯/铝复合薄膜；
S6退火热处理：将步骤S5制得的石墨烯/铝复合薄膜放入气氛炉内，通入氮气，加热至300℃，恒温15min之后，通入氢气，升温至600℃进行退火热处理，恒温40min之后，自然冷却；
S7热压成型：将步骤S6退火热处理的石墨烯/铝复合薄膜采用热压技术成型，油缸压力40MPa，压制温度620℃，自然冷却，得到石墨烯/铝复合材料散热薄膜。
实施例2
S1制备混合溶液：按质量份数，将13份浓硝酸钠和1620份浓硫酸混合均匀，加入26份天然鳞片状石墨粉末，搅拌充分反应，得到混合溶液；
S2氧化中和：向步骤S1制得的混合溶液中缓慢加入82份高锰酸钾，搅拌均匀后，逐渐加滴加40%的双氧水溶液，以除去残余的高锰酸钾，直至溶液变成嫩黄色；
S3稀释离心：将步骤S2中制得的混合物加水稀释，用高速离心机对其进行离心处理，得到氧化石墨烯；
S4冲洗：将步骤S3制得的氧化石墨烯用10%盐酸溶液和去离子水清洗，直到溶液呈中性，在真空干燥箱中过滤脱水得到氧化石墨烯；
S5电泳沉积：将步骤S4冲洗过后的氧化石墨烯加入去离子水中进行超声分散，在电镀槽中进行电泳沉积，采用铝箔作为正负电极，在40V恒压的条件下电沉积5.5min，铝箔阳极表面形成凝胶状暗膜，将其放入真空干燥箱中真空干燥，得到石墨烯/铝复合薄膜；
S6退火热处理：将步骤S5制得的石墨烯/铝复合薄膜放入气氛炉内，通入氮气，加热至300℃，恒温18min之后，通入氢气，升温至660℃进行退火热处理，恒温50min之后，自然冷却；
S7热压成型：将步骤S6退火热处理的石墨烯/铝复合薄膜采用热压技术成型，油缸压力40MPa，压制温度600℃，自然冷却，得到石墨烯/铝复合材料散热薄膜。
实施例3
S1制备混合溶液：按质量份数，将18份浓硝酸钠和1740份浓硫酸混合均匀，加入36份天然鳞片状石墨粉末，搅拌充分反应，得到混合溶液；
S2氧化中和：向步骤S1制得的混合溶液中缓慢加入96份高锰酸钾，搅拌均匀后，逐渐加滴加40%的双氧水溶液，以除去残余的高锰酸钾，直至溶液变成嫩黄色；
S3稀释离心：将步骤S2中制得的混合物加水稀释，用高速离心机对其进行离心处理，得到氧化石墨烯；
S4冲洗：将步骤S3制得的氧化石墨烯用10%盐酸溶液和去离子水清洗，直到溶液呈中性，在真空干燥箱中过滤脱水得到氧化石墨烯；
S5电泳沉积：将步骤S4冲洗过后的氧化石墨烯加入去离子水中进行超声分散，在电镀槽中进行电泳沉积，采用铝箔作为正负电极，在42V恒压的条件下电沉积5.8min，铝箔阳极表面形成凝胶状暗膜，将其放入真空干燥箱中真空干燥，得到石墨烯/铝复合薄膜；
S6退火热处理：将步骤S5制得的石墨烯/铝复合薄膜放入气氛炉内，通入氮气，加热至300℃，恒温13min之后，通入氢气，升温至680℃进行退火热处理，恒温55min之后，自然冷却；
S7热压成型：将步骤S6退火热处理的石墨烯/铝复合薄膜采用热压技术成型，油缸压力40MPa，压制温度600℃，自然冷却，得到石墨烯/铝复合材料散热薄膜。
使用激光闪射法测量对上述各个实施例所制得的石墨烯/铝复合材料散热薄膜进行热导率检测，得到的检测结果见下表。
上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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