一种图案化转移石墨炔薄膜的方法
阅读说明：本技术 一种图案化转移石墨炔薄膜的方法 (Method for patterning transfer of graphite alkyne film ) 是由 张跃 王利华 张铮 黄梦婷 刘璇 陈匡磊 高丽 于慧慧 洪孟羽 汤文辉 于 2021-03-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种图案化转移石墨炔薄膜的方法,涉及二维材料的加工领域,包括以下步骤：将目标基底匀上光刻胶,进行图案化曝光、显影,将希望转移石墨炔薄膜图案的地方裸露出来；通过湿法转移法将石墨炔薄膜转移到显影之后的目标基底上；将转移好石墨炔薄膜的目标基底去胶,之后便得到图案化的石墨炔薄膜。本发明的目的是克服现有工艺的不足,提供了一种实验室图案化转移石墨炔薄膜的方法,该方法操作简单,实现图案化转移石墨炔薄膜的精度和成功率高,得到的石墨炔薄膜也比较洁净,解决了石墨炔薄膜转移位置、形状和大小不可控的工艺难题。(The invention discloses a method for transferring a graphite alkyne film in a patterning mode, which relates to the field of processing of two-dimensional materials and comprises the following steps: uniformly coating photoresist on a target substrate, carrying out patterned exposure and development, and exposing a place where the graphite alkyne film pattern is expected to be transferred; transferring the graphite alkyne film to a developed target substrate by a wet transfer method; and removing the photoresist of the target substrate transferred with the graphite alkyne film, and then obtaining the patterned graphite alkyne film. The invention aims to overcome the defects of the prior art and provides a laboratory patterning transfer method of a graphite alkyne film, the method is simple to operate, the precision and success rate of the patterning transfer of the graphite alkyne film are high, the obtained graphite alkyne film is relatively clean, and the technical problem that the transfer position, shape and size of the graphite alkyne film are uncontrollable is solved.)
技术领域
本发明涉及二维材料的加工领域，具体涉及一种图案化转移石墨炔薄膜的方法。
背景技术
石墨炔是继石墨烯以来发现的又一种二维碳材料，2010年中国科学家首次成功实验合成了由sp和sp2两种杂化态形成的石墨二炔(后面简称为“石墨炔”)，自此，对这种新型碳同素异形体的研究步入了实验阶段。理论上具备超高的载流子迁移率和合适的天然带隙的石墨炔在光电器件领域应用中具有广阔的前景，同时石墨炔结构中的共轭二炔键和均匀的孔洞结构又使其在能源存储与转换和催化等领域展现出巨大的应用潜力。
然而，在铜箔上合成的石墨炔薄膜难以定向转移，实验室中转移得到的石墨炔薄膜往往形状和面积不可控，图案化刻蚀又难以刻蚀干净，这限制了石墨炔的表征分析和在光电器件中的应用，需要发展一种图案化定向转移石墨炔薄膜的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有工艺的不足，提供了一种实验室图案化转移石墨炔薄膜的方法，该方法操作简单，实现图案化转移石墨炔薄膜的精度和成功率高，得到的石墨炔薄膜也比较洁净，解决了石墨炔薄膜转移位置、形状和大小不可控的工艺难题。
根据本发明的技术方案，提供一种图案化转移石墨炔薄膜的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将目标基底匀上光刻胶，进行图案化曝光、显影，将希望转移石墨炔薄膜图案的地方裸露出来；
S2、通过湿法转移法将石墨炔薄膜转移到显影之后的目标基底上；
S3、将转移好石墨炔薄膜的目标基底去胶，之后便得到图案化的石墨炔薄膜。
进一步地，步骤S1中，所述目标基底为表面具有300nm厚氧化硅层的硅基底。
进一步地，步骤S1中，所述光刻胶为电子束光刻胶或紫外光刻胶。
进一步地，步骤S1中，当所述光刻胶为电子束光刻胶时，所述图案化曝光为图案化电子束曝光；当所述光刻胶为紫外光刻胶时，所述图案化曝光为图案化紫外曝光。
进一步地，当所述光刻胶为电子束光刻胶，且所述图案化曝光为图案化电子束曝光时，步骤S1具体为：将目标基底匀两次电子束光刻胶，每次匀完以后加热175～185℃/1min烘干，然后进行图案化电子束曝光，将希望得到的石墨炔薄膜图案转移到电子束光刻胶上，显影，此时曝光位置裸露出硅基底。
进一步地，当所述光刻胶为紫外光刻胶，且所述图案化曝光为图案化紫外曝光时，步骤S1具体为：将目标基底匀一次紫外光刻胶，匀完进行80～85℃/2min前烘，然后进行紫外曝光，并在曝光后进行后烘：90～100℃/80s加热，将希望得到的石墨炔薄膜图案转移到紫外光刻胶上，显影，此时曝光位置裸露出硅基底。
进一步地，步骤S2中，所述石墨炔薄膜的厚度为10～20nm。
进一步地，步骤S2具体包括：
S2.1将附有石墨炔薄膜的铜箔上匀两次电子束光刻胶，每次匀完后110～130℃/1min加热，利用氯化铁溶液反应12h刻蚀去除铜箔；
S2.2用洁净的硅片捞起附有石墨炔薄膜的电子束光刻胶，去离子水清洗2～3次；
S2.3用目标基底捞起附有石墨炔薄膜的电子束光刻胶，附有石墨炔薄膜的一面朝下，置于热板上加热。
进一步地，所述电子束光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯。
进一步地，步骤S3具体包括：将转移好石墨炔薄膜的目标基底置于丙酮溶液中，加热85～100℃/10～15min进行去胶，得到目标基底上的图案化的石墨炔薄膜。
本发明的有益效果为：传统的图案化刻蚀二维材料的方法，需要首先将二维材料转移到目标基底，然后匀上电子束光刻胶(或者紫外光刻胶)，进行电子束曝光(或者紫外曝光)曝出图案，显影，然后进行刻蚀，最后得到图案化的二维材料，这种方法需要对材料进行等离子刻蚀，不易反应刻蚀的材料容易产生残留，增加了工艺复杂度，且效果不佳。本发明技术方案针对10～20nm厚度石墨炔薄膜图案化刻蚀难、容易残留的问题，先将图案通过电子束曝光(或者紫外曝光)转移到聚甲基丙烯酸甲酯(或者光刻胶)上，然后采用目标基底捞膜——加热——去胶，即可得到清洁的石墨炔薄膜图案。
附图说明
图1a和图1b分别所示为基于实施例中目标基底的50×、100×光镜图。
图2a和图2b分别所示为基于实施例中匀聚甲基丙烯酸甲酯之后的目标基底的50×、100×光镜图。
图3a和图3b分别所示为基于实施例中电子束曝光、显影之后的目标基底的50×、500×光镜图。
图4a、图4b和图4c分别所示为基于实施例中图案化转移石墨炔薄膜后的目标基底的50×、100×、500×光镜图。
图5所示为基于实施例中图案化转移得到的石墨炔薄膜的拉曼光谱。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
本发明技术方案提供一种图案化转移石墨炔薄膜的方法，所提出方法的特点在于，首先在目标基底上匀上聚甲基丙烯酸甲酯(或者紫外光刻胶)并进行图案化电子束曝光(或者紫外曝光)、显影，然后将石墨炔薄膜通过湿法转移到图案化的聚甲基丙烯酸甲酯(或者紫外光刻胶)上，这样去胶之后便能得到石墨炔薄膜图案。
该方法具体包括如下步骤：
S1、将目标基底匀上电子束光刻胶或者紫外光刻胶，然后进行图案化电子束曝光或者紫外曝光，显影，将希望转移石墨炔薄膜图案的地方裸露出来；
S2、通过湿法转移法将石墨炔薄膜转移到显影之后的目标基底上；
S3、将转移好石墨炔样品的目标基底去胶，之后便得到图案化的石墨炔薄膜。
进一步地，所述目标基底为表面具有300nm厚氧化硅层的硅基底。
进一步地，步骤S1具体为：将目标基底匀两次聚甲基丙烯酸甲酯(或者匀一次紫外光刻胶)，每次匀完以后加热175～185℃/1min(或者80～85℃/2min前烘)烘干，然后进行图案化电子束曝光(或者紫外曝光，并在曝光后进行后烘，90～100℃/80s加热)将希望得到的石墨炔薄膜图案转移到聚甲基丙烯酸甲酯(或者紫外光刻胶)上，显影，此时曝光位置裸露出硅基底。
进一步地，步骤S2中，所述石墨炔薄膜的厚度为10～20nm。
进一步地，步骤S2具体包括：
S2.1将附有石墨炔薄膜的铜箔上匀两次聚甲基丙烯酸甲酯，匀完后110～130℃/1min加热，利用氯化铁溶液反应12h刻蚀去除铜箔；
S2.2用洁净的硅片捞起附有石墨炔的聚甲基丙烯酸甲酯，去离子水清洗2～3次；
S2.3最后用目标基底捞起附有石墨炔的聚甲基丙烯酸甲酯，附有石墨炔的一面朝下，置于热板上加热。
进一步地，步骤S3中，将样品置于丙酮溶液中，加热85～100℃/10～15min，去胶，得到目标基底上的图案化的石墨炔薄膜。
实施例1
1、将具有300nm厚氧化层的Si基片匀光刻胶——前烘——紫外曝光——后烘——显影——热蒸镀铬金——去胶——得到带有400场电极图案的mark，也就是目标基底。
2、将目标基底切成5mm×5mm的小块(如图1a和图1b所示)，匀上聚甲基丙烯酸甲酯(如图2a和图2b所示)，然后对聚甲基丙烯酸甲酯进行图案化电子束曝光(每个场曝出70μm×70μm大小的正方形图案)，显影，将希望转移石墨炔薄膜图案的地方裸露出来(如图3a和图3b所示)。
3、将铜箔上的石墨炔利用氧等离子体反应刻蚀减薄至10～20nm，在附有石墨炔薄膜的铜箔上匀上聚甲基丙烯酸甲酯，120℃/1min加热烘干后利用饱和的氯化铁溶液反应12h刻蚀去除铜箔。用洁净的硅片捞起附有石墨炔的聚甲基丙烯酸甲酯，去离子水清洗2～3次。
4、用目标基底捞起附有石墨炔的聚甲基丙烯酸甲酯，注意附有石墨炔的一面与目标基底表面贴合，置于热板上加热，再放置到丙酮溶液中90℃加热15分钟去胶，之后捞出到异丙醇溶液中，最后用氮气吹干即得到图案化的石墨炔薄膜。如图4a、图4b和图4c所示，在希望转移石墨炔的位置可以获得石墨炔图案，成功率为80％～85％，得到的石墨炔图案接近曝光图案，相比先湿法转移、然后图案化刻蚀的传统方法，图案区域以外的石墨炔薄膜的残留很小，即得到了清洁的石墨炔图案，有利于光电器件的金属电极的图案设计和蒸镀，说明此方法相比传统方法有着明显优势。如图5所示，转移的图案化的石墨炔薄膜的拉曼光谱显示石墨炔薄膜的质量比较高，说明图案化转移过程并不会对石墨炔的结构造成破坏。
实施例2
1、将具有300nm厚氧化层的Si基片匀光刻胶——前烘——紫外线曝光——后烘——显影——热蒸镀铬金——去胶——得到带有400场电极图案的mark，也就是目标基底。
2、将目标基底切成3cm×3cm的大片，匀上光刻胶，85℃/2min前烘烘干，然后对光刻胶进行图案化紫外曝光，之后95℃/80s加热后烘烘干，显影，将希望转移石墨炔薄膜图案的地方裸露出来。
3、将铜箔上的石墨炔(2.5×2.5cm)利用氧等离子体反应刻蚀减薄至10～20nm,在附有石墨炔薄膜的铜箔上匀上聚甲基丙烯酸甲酯2次，120℃/1min加热烘干，利用饱和的氯化铁溶液反应12h刻蚀去除铜箔。用洁净的硅片捞起附有石墨炔的聚甲基丙烯酸甲酯，去离子水清洗2～3次。
4、用目标基底捞起附有石墨炔的聚甲基丙烯酸甲酯，附有石墨炔的一面与硅基底贴合，置于热板上加热，再放置到丙酮溶液中90℃加热15分钟去胶，之后捞出到异丙醇溶液中，最后用氮气吹干即得到图案化的石墨炔薄膜。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
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